ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

БИТУМИНОЗНЫЙ УГОЛЬ И АНТРАЦИТ

МЕТОДЫ ПЕТРОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Часть 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МИКРОЛИТОТИПНОГО, КАРБОМИНЕРИТНОГО
И МИНЕРИТНОГО СОСТАВА

ГОСТ 28823—90
(ИСО 7404/4—88)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 622.33.001.4:006.354 Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БИТУМИНОЗНЫЙ УГОЛЬ И АНТРАЦИТ

Методы петрографического анализа

Часть 4. Метод определения микролитотипного,
карбоминериткого и минеритного состава

Methods for the petrographic analysis
of bituminous coal and anthracite.

Part 4. Method of determining microlithotype,
carbominerite and minerite composition

СКСТУ 0309

Срок действия с 01.01.92
до 01 01.2002

0.1. Петрографические анализы признаны в международной
практике как имеющие важное значение для решения вопросов
генезиса, изменчивости угольных пластов в разрезе и по площа-
ди, их выдержанности, метаморфизма и использования угля. Меж-
дународный Комитет по петрологии угля (МКПУ) разработал
рекомендации по номенклатуре и методам анализа и опублико-
вал обширный справочник с подробным описанием широкого кру-
га углей.

Петрографический анализ индивидуального угля дает инфор-
мацию о ранге (стадии метаморфизма), мацеральном и микроли-
тотилнам составе и распределении минерального вещества в угле.
Показатель отражения витринита является надежной характери-
стикой ранга (стадии метаморфизма) угля, а распределение по-
казателя отражения витринита для смеси углей вместе с группо-
вым мацеральным анализом может дать информацию о ряде
важных химических и технологических свойств смесей.

Стандарт на метод петрографического анализа применяют для
характеристики битуминозных углей и антрацитов при их техно-
логическом использовании.

Информация о номенклатуре и анализе бурых углей и лиг-
нитов содержится в «Международном словаре по петрографии
углей», опубликованном МКПУ*.

* Второе издание, 1963 г.

Издание официальное

(6) Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

0.2. Микролитотипы являются ассоциациями мацералов есте-
ственного происхождения, которые характеризуют визуально раз-
личные типы углей. Принято идентифицировать микролитотип по
группе мацералов или по группам, находящимся на площади раз-
мером не менее 50x50 мкм, количество которых равно или более
5 об.%. Следовательно, он может включать один мацерал или
группу мацералов, если она превышает эти размеры. Микролито-
тйпы могут включать до 20 об. % глинистых минералов, кварца и
карбонатов или до 5 об.% сульфидов. Если содержание мине-
рального вещества превышает эти величины, то исследуемый
объект определяют как минерит или карбоминерит в зависимос-
ти от соотношения угля и минерального вещества.

Кдрбоминериты подразделяют в соответствии с типом мине-
рального вещества.

Микролитотипы дают информацию о генезисе угольного пла-
ста и могут содействовать в решении проблем корреляции пласта.
Так как микролитотипы, наряду со стадией метаморфизма и ми-
неральными примесями, определяют твердость и плотность уголь-
ного вещества, они влияют на поведение углей при добыче и про-
цессах обогащения. Различные микролитотипы определяют, при
данных геологических условиях, распределение микротрещин идо
некоторой степени кливаж в угле. Результаты мацерального ана-
лиза можно интерпретировать более 1лубоко и полно, зная микро-
литотипный состав. Такая информация помогает оценить уголь
при торговых операциях и в экспериментальных процессах, где,
как известно, ассоциации мацералов играют важную роль.

Примечание. Содержание (в объемных процентах) карбонатов, гли-
нистых минералов и кварца, с одной стороны, и сульфидов, с другой, по ко-
торому разграничивают карбоминеригы и минериты, соответствует плотностям
разделения концентрата, промпродукта и шлама при обогащении угля.

Настоящий стандарт устанавливает метод подсчета с исполь-
зованием окуляров с сеткой с 20 пересечениями линий для опре-
деления содержания микролитотипов, карбоминеритов и минери-
тов в угле. Определения проводятся только на полированных пре-
паратах в отраженном белом свете.

ИСО 7404. Методы петрографического анализа битуминозного
рля и антрацита.

Часть 1. Словарь терминов.

Часть 2. Метод приготовления угольных образцов.

Часть 3. Метод определения группового мадерального состава.
Часть 5. Метод определения показателя отражения витринита
с помощью микроскопа.

В настоящем стандарте применяются определения, данные в
ГОСТ 17070 (ИСО 7404/1).

Наблюдение участков препарата в процессе анализа произво-
дится через сетку окуляра.

Примечание. Отнесение участка к отдельному микролитотипу, карбо-
мннериту или минериту зависит от присутствия мацералов и/или минерального
вещества на 20 пересечениях сетки. Микролитотп выделяется только в том
случае, если на частицу угля попадает не менее 1C пересечений.

Исследование под микроскопом в отраженном свете и проце-
дуру подсчета точек производят на представительной пробе угля»
подготовленной в виде специального препарата, в соответствии с
ГОСТ 9414 (ИСО 7404/2). Идентификацию микролитотипов
проводят в иммерсионной среде по их мацеральному составу. Ко-
личественное соотношение мацералов устанавливают с помощью
окуляра, имеющего решетку с 20 точками пересечений. Крайние
линии сетки расположены на расстоянии 50 мкм в направлении
оси х (абсцисса) и у (ордината). Использование такой сетки поз-
воляет выполнять анализы при условии минимального содержа-
ния 5% и минимального размера угольных частиц 50 мкм.

Иммерсионная среда, имеющая приемлемый показатель пре-
ломления и совместимая с объективом микроскопа.

Примечание. Если проводят измерение показателя отражения на том
же препарате, то следует использовать иммерсионное масло в соответствии с
требованиями ГОСТ 12113 (ИСО 7404/5).

Решетка для мнкролитотнпного анализа

У

ij

у

§

50 мнм на
препаратt

Черт. 1

Примечания:

Вставляют пластинку с сеткой (п. 6.2) в окуляр микроскопа

(гк 6.1).

Настраивают микроскоп для работы в отраженном свете (на
освещение Кёлера).

Помещают препарат, подготовленный в соответствии с ГОСТ
9414 (ИСО 7404/2), на предметное стекло, а затем на столик мик-
роскопа. Наносят иммерсионное масло на поверхность препара-
та, производят фокусировку и наблюдают изображение в микро-
скопе.

Подсчитывают число пересечений, расположенных на уголь-
ной частице, чтобы решить, будет ли регистрироваться участок
при анализе и если да, то будет ли он отнесен к микролитотипу,
карбоминериту или минери ту. Если число пересечений на одной
угольной частице равно 10 или более, объект должен учитываться
при анализе. Если ни одно пересечение не попадает на уголь или
минеральное вещество, то наблюдение не учитывают (т. е. не ре-
гистрируют). Если число пересечений меньше 10, то объект реги-
стрируют как неустановленную категорию и столик передвигают
на один шаг. Число таких отклоненных объектов не должно пре-
вышать 10% от общего числа принятых в расчет и отклоненных
точек (объектов). Если их доля превышает 10%, значит при под-
готовке препарата могло быть получено излишнее количество
мелочи и следует приготовить новый образец при наличии мате-
риала. Если это невозможно, то следует сделать запись в про-
токоле анализа. Для идентификации мацералов под отдельным
пересечением линий применяют методику ГОСТ 9114 (ИСО
7404/3). Критерии для установления приемлемости или отклоне-
ния объектов наблюдений приведены на черт. 2.

Если объект наблюдения принят для анализа, подсчитывают
число пересечений, расположенных на минеральном веществе.
Если число пересечений на минеральном веществе превышает чис-
ло, указанное в табл. 1 для данного числа пересечений в преде-
лах частицы, материал являепчш карбоминеритом или минеритом.

Таблица 1

Максимально допустимое число пересечений, попадающих на
минеральное вещество, при котором объект классифицируется

как микролитотип

Если частица является микролитотипом, ее идентифицируют в
соответствии с табл. 2, не учитывая пересечения на карбонатах,
глинистых минералах или кварце.

Таблица 2

Разграничение микролитотипов

Расположение пересечений линий на угле

Все пересечения на витрините

Все пересечения на экзините (липтииите)

Все пересечения на инертините

Все пересечения на витрините и экзините, по крайней мере
одно пересечение на каждой из двух групп мацералов

Все пересечения на инертините и экзините, по крайней ме-
рс одно пересечение на каждой из двух групп мацералов
Все пересечения на витриниге и инертините, по крайней
мере одно пересечение на каждой из двух групп мацералов
По крайней мере одно пересечение в каждой из трех групп
мацералов

Эти критерии применимы к микролитотипам, содержащим ми-
неральные вещества в пределах, не превышающих указанные в
табл. 1.

Если число пересечений да минеральных веществах превышает
пределы, указанные в табл. 1, отнесение объекта к минериту или
карбоминериту устанавливают в соответствии с табл. 3 и 4 (по
необходимости).

При использовании табл. 3 для идентификации карбоминери-
та или минерита минералы, находящиеся под пересечениями,
должны быть или сульфидами, или другими минералами, но не
теми и другими одновременно. Карбоминерит может называться
карбанкеритом, карбаргилитом, карбосилицитом, карбопиритом
или карбополиминеритом в зависимости от того, какое минераль-
ное вещество находится под пересечением.

Если под пересечениями сетки находятся как сульфиды, так
и другие минералы в пределах, указанных в табл. 4, то карбоми-
нерит называют карбополиминеритом, в противном случае, объект
относят к минериту.

Группа мацералов или группы, связанные с минеральным ве-
ществом и находящиеся под остаточными пересечениями решетки,
могут быть зарегистрированы для дальнейшей характеристики
карбоминерита.

Идентифицируя точку, передвигают препарат на один шаг
вдоль оси х и продолжают подсчет. Дойдя до края препарата, его
перемещают на один шаг такой же длины вдоль оси у, чтобы про-

Критерии учета или отклонения объектов наблюдения

б) Объект учитывается

Более 10 пересечений на угле
Микролитотип кларит
9 пересечений на витрините, 2 на
экзините

в) Объект отклоняется, но г) Ни один объект не регистрируется

регистрируется отдельно На угле нет ни одного пересече-

Менее 10 пересечений на угле ния

Примечание. Подсчет пересечений сделан на одной частице.

Черт. 2

Таблица 3

Разграничение карбомннерягов (включая карбополиминерит
с сульфидами) и минеритов

Таблица 4

Разграничение карбополиминеритов с сульфидами

должить исследование при пересечении образца в параллельном
направлении.

Общее число приемлемых точек должно составлять не ме-
нее 500.

Примечание Для определения микролитотипа принимаются во внима-
ние только группа мацералов или группы, видимые под пересечениями линия
Если естественная граница между двумя различными микролитотипами лежит
ниже сетки, определение проводят как если бы границы не было.

Количество точек, отнесенных к микролитотипам, карбомине-
риту и минериту, выражают в процентах от общего числа опре-
делявшихся участков (точек). Полученное значение в объемных
процентах округляют до ближайшего целого числа.

Число определявшихся участков (точек) и процентное содер-
жание отбракованных наблюдений должно быть указано в про-
токоле.

Пример записи результатов приведен в табл. 5.

Пример записи результатов

Таблица 5

Образец № Дата:

Общее число учтенных наблюдений — 500.

Процент неучтенных наблюдений — 7.

Характеристика угля, связанного с карбоминеритом и мине-
ритом, на основе:

а) общего качественного исследования
или

б) количественных данных о группах мацералов под неучтен-
ными пересечениями

может быть записана, как показано в табл. 6.

Таблица 6

Характеристика угля, связанного с карбоминеритом и минеритом (пример)

Условные обозначения: Е — экзинит (L — липтинит);

I — инертинит;

V — витринит (Vt).

9.1.С ходимость

Сходимость определений содержания компонентов в объемных
процентах представляет собой разницу между двумя отдельными
определениями с одинаковым количеством просчитанных участ-
ков, выполненными одним и тем же оператором на одном и том
же образце с использованием одной и той же аппаратуры при
доверительной вероятности Р=^95%.

Сходимость вычисляют по формуле

(2УТ).аи

где ai —теоретическое среднеквадратичное отклонение.

При условии, что оператор допускает незначительные (не при-
нимаемые в расчет) ошибки при классифицировании микролито-
типов, результаты анализов могут быть вычислены с помощью
среднеквадратичного отклонения {о\) на основе двучленного рас-
пределения по формуле

>

где р—объемный процент;

N — общее число подсчетов.

Величины теоретического среднеквадратичного отклонения и
сходимость, вычисленные для диапазона значений содержания
компонентов по 500 просчитанным участкам, приведены в табл. 7.

Таблица 7

9.2. Воспроизводимость

Воспроизводимость определений содержания компонентов в
объемных процентах представляет собой разницу между двумя
отдельными определениями с одинаковым числом просчитанных
участков, выполненными двумя разными операторами на двух раз-
личных препаратах, изготовленных из одной пробы, с использо-
ванием различной аппаратуры, с доверительной вероятностью
Я=95%.

Воспроизводимость вычисляют по формуле

(2|/2~).а0,

где оо — действительное среднеквадратичное отклонение,

Значения действительного среднеквадратичного отклонения
эбычно превышают значения теоретических величин, приведенных
в табл. 7, вследствие различий в определениях разными операто-
рами и различий между образцами. В настоящее время нет до-
статочных данных, чтобы оценить влияние различий в идентифи-
кации при проведении межлабораторных испытаний.

Протокол испытания должен содержать;

а) ссылку на стандарт;

б) все необходимые подробности определения;

в) число учтенных объектов при анализе и процент отклонен-
ных;

г) полученные результаты;

д) характеристику угля, связанного с карбоминеритом и ми-
неритом, если проводилось определение.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Настоящий стандарт подготовлен на основе прямого применен
ния международного стандарта И СО 7404/4—88 «Битуминоз-
ный уголь н антрацит. Методы петрографического анализа.
Часть 4. Метод определения микролитотипного, карбоминерит-
ного и минеритного состава»

Периодичность проверки — 5 лет

Редактор Н. Е, Шестакова
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор И. Л. Асауленко

Сдано в наб. 01.02 91 Подо, к печ. 04.04.91 1,0 уел. п. л. 1,0 уел кр.-отт. 0,68 уч -изд. л.

Тираж 3000 экз Цена 25 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 92

25 коп.

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ