ГОСТ 30404-2013 Топливо твердое минеральное. Определение форм серы

Обозначение:
ГОСТ 30404-2013 Топливо твердое минеральное. Определение форм серы
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34829
gost_30404-2013.docx PHPWord

Топливо твердое минеральное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОРМ СЕРЫ

(ISO 157:1996, MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной
стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации.
Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила
разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
no МК

(ИСО 3166) 004-97

Кол страны по МК (ИСО
3168)004-97

Сокращенное наименование национального
органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстакдарг

Молдова

MD

Молдова - Стандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

uz

Узстандарг

Россия

RU

Росстандарт

 

 

Международный стандарт ИСО 157:1996 разработан Техническим комитетом ИСО/ТК 27
«Твердое минеральное топливо», подкомитетом 5 «Методы анализа».

Перевод с английского языка (еп).

Официальные экземпляры международных стандартов, на основе которых подготовлен
настоящий межгосударственный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в Федеральном
агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

Ссылки на международные стандарты, которые приняты в качестве межгосударственных
стандартов, заменены в разделе «Нормативные ссылки» и в тексте стандарта ссылками на
соответствующие модифицированные межгосударственные стандарты. Информация о замене
ссылок приведена в приложении ДА.

ГОСТ 30404-2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - е
ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». 8 случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому
регулированию и метрологии в сети Интернет.

€> Стамдартинформ. 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Введение

В твердых горючих ископаемых сера находится в виде минеральных составляющих, среди
которых основными являются дисульфиды железа FeS? (пирит и марказит) и сульфаты (в основном
кальция и железа), а также в виде серосодержащих органических соединений. Другие разновидности
(формы) серы в углях встречаются крайне редко и в незначительных количествах. Содержание
общей серы и ее отдельных разновидностей колеблется в широком диапазоне и существенно влияет
на эффективность процессов переработки топлив, качество угольной продукции и безопасность
окружающей среды.

Суммарное содержание серы в угле (сера общая) представляет собой сумму трех форм серы:

Определение форм серы проводят при необходимости полной характеристики

высокосернистых и высокозольных топлив. Пути рационального использования твердых топлив в
значительной степени зависят от содержания в них серы и ее разновидностей.

В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к ИСО 157 требования,
отражающие потребности экономики и/или особенности межгосударственной стандартизации, а
именно:

. добавлен экспериментальный метод определения органической серы.

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
Определение форм серы

Solid mineral fuel. Determination of forms of sulfur

Дата введения—2015—01—01

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антра-циты. лигниты.
торф, горючие сланцы, продукты обогащения, угольные брикеты и кокс (далее — твердое
минеральное топливо) и устанавливает методы определения массовых долей сульфатной, пиритной
и органической серы.

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие нормативные
документы:

ГОСТ ISO 687—20121* Топливо твердое минеральное. Кокс. Определение содержания влаги в
аналитической пробе для общего анализа

ГОСТ ISO 5068-2—20122> Угли бурые и лигниты. Определение содержания влаги. Часть 2.
Косвенный гравиметрический метод определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ ISO 11722—201221 Топливо твердое минеральное. Уголь каменный. Определение влаги
в аналитической пробе для общего анализа высушиванием в токе азота
ГОСТ 1277—75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ISO 1042:1983, ISO 4788:1980) Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2059—95 (ISO 351:1996) Топливо твердое минеральное. Метод определения общей
серы сжиганием при высокой температуре

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4108—72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478—78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы при-готовления растворов
индикаторов и буферных растворов

ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8606—93 (ISO 334:1992) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы.
Метод Эшка

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические
условия

ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-Ы.М.М.М-тетраук-суской кислоты 2»
водная (трилон Б)

Издание официальное

ГОСТ 10742—71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты.
Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11303—75 Торф и продукты его переработки. Метод приго-товления
аналитических проб

ГОСТ 11305—83 Торф. Методы определения влаги

ГОСТ 13667—68 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 17070—67 Угли. Термины и определения

ГОСТ 23083—78 Кокс каменноугольный, пекоеый и термоантрацит. Методы отбора и
подготовки проб для испытали

ГОСТ 24104—2001э> Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные
параметры и размеры

ГОСТ 27313—9541 (ISO 1170:1977) Топливо твердое минеральное. Обо-значения
показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний
топлива

ГОСТ 29169—91 (ISO 648:1977) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227—91 (ISO 835-1:1981) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ISO 385-1:1984) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие
требования

ГОСТ 32465—2013 (ISO 19579:2006) Топливо твердое минеральное. Определение серы с
использованием ИК-спектрометрии.

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить
действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном
сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по
ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по
состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя
«Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при
пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)
стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на
него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070. а обозначения показателей и
индексы по ГОСТ 27313.

Методы определения форм серы основаны на различной растворимости соединений серы в
растворах соляной и азотной кислот: пириты не растворяются в соляной кислоте, но растворяются в
азотной: сульфаты растворяются в соляной и азотной кислотах, а органические соединения серы не
растворяются ни в соляной, ни в азотной кислотах.

ГОСТ 30404-2013

Сущность методов заключается в последовательной обработке навески угля раствором
соляной кислоты для экстракции сульфатов, затем раствором азотной кислоты, при этом пирит
окисляется до растворимых сульфатов и трехвалентного железа. 8 нерастворимом остатке остается
сера, входящая в состав органических соединений.

в солянокислом растворе прямым гравиметрическим методом определяют сульфатную серу в
виде сульфата бария, осаждая сульфат-ионы хлоридом бария.

6 азотнокислом растворе пиритную серу определяют по пиритному железу одним из прямых
альтернативных методов — методом комплексономе-трического титрования или методом атомно-
абсорбционной спектрометрии. Массовую долю лиритной серы рассчитывают, исходя из
стехиометрического соотношения серы и железа в формуле пирита FeS2.

Органическую серу рассчитывают по разности между общей серой и суммой сульфатной и
пиритной серы или определяют в нерастворимом остатке методом Эшка по ГОСТ 8606.

Примечание — При обработке навески угля раствором соляной кислоты все формы
железа, кроме пиритного (непиритное железо), переходят в раствор и не мешают дальнейшему
определению пиритного железа в азотнокислом растворе. Однако присутствие в солянокислом
растворе соединений железа мешает количественному определению сульфат-ионов
гравиметрическим методом, поэтому перед определением сульфат-ионов в солянокислом растворе
проводят осаждение непиритного железа аммиаком.

Общая схема анализа приведена на рисунке 1.

 

1 — обработка раствором соляной кислоты и фильтрование; 2 — обработка раствором
пероксида водорода, осаждение непиритного железа аммиаком и фильтрование: 3 — обработка
раствором азотной кислоты и фильтрование; 4 — обработка раствором пероксида водорода;
/ — гравиметрическое определение сульфатной серы; // — титриметрическое определение пиритного
железа; III — определение пиритного железа методом атомно-абсорбционной спектрометрии; IV
спекание со смесью Зшка и гравиметрическое определение органической серы в виде сульфатов

Рисунок 1 — Общая схема определения форм серы в углях

Внимание. Будьте осторожны при обращении с реактивами, многие из которых
токсичны и вызывают коррозию.

При проведении испытаний, если не указано другое, следует использовать химические
реактивы, степень чистоты которых не ниже ч. д. а. по ГОСТ 13867 и дистиллированную воду по
ГОСТ 6709.

а) концентрированная, плотностью р» = 1,19 г/см3 по ГОСТ 3118:

б) раствор с массовой долей 15 %

380 см3 соляной кислоты (5.1. а) разбавляют водой до 1 дм3;

в) раствор 1:7

Смешивают 1 объем соляной кислоты (5.1, а) и 7 объемов воды;

г) раствоо 1:1

Смешивают равные объемы соляной кислоты (5.1. а) и воды.

а) концентрированная, плотностью р» = 1.42 г/см3 по ГОСТ 4461:

б) раствор с массовой долей 9 %

130 см3 азотной кислоты (5.2, а) разбавляют водой до 1 дм3;

в) раствор с массовой долей 33 % (р20 = 1.2 г/см3)

480 см3 азотной кислоты (5.2, а) разбавляют водой до 1 дм3.

0.1 г препарата растворяют при нагревании на водяной баке в 100 см3 этилового спирта.

Растворяют 100 г деуводкого хлорида бария в воде и разбавляют водой до 1 дм3. Перед

использованием раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр, дважды промытый
разбавленным раствором соляной кислоты.

Раствор готовят из стандарт-титра.

Растворяют 0.1000 г чистого железа в виде проволоки в 2.5 см3 азотной кислоты (5.2, а) и 7.5
см3 воды. Кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и разбавляют водой до метки в мерной
колбе вместимостью 100 см3.1 см3 исходного стандартного раствора содержит 1 мг железа.

Растворяют 267 г 7-водного хлорида лантана (III) в воде и разбавляют до 1 дм3.

0.1 мг.

вода.

вход

Рисунок 2 — Пальчиковый холодильник для определения форм серы в углях

Для анализа используют аналитическую пробу, приготовленную по ГОСТ 10742. ГОСТ 23083
или ГОСТ 11303 в зависимости от вида топлива.

Пробу, измельченную до прохождения через сито с номинальным размером отверстий 0.2 мм
(сетка высокой точности изготовления 02 по ГОСТ 6613). доводят до воздушно-сухого состояния. Для
этого разложенную тонким слоем пробу выдерживают на воздухе в течение минимального времени,
необходимого для достижения равновесия между влажностью пробы и атмосферы лаборатории.

Перед взятием навеет для определения форм серы воздушно-сухую пробу тщательно
перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.

Одновременно с навеской для определения форм серы отбирают навески для определения
аналитической влаги по ГОСТ ISO 687. ГОСТ ISO 5068-2, ГОСТ ISO 11722 или ГОСТ 11305. При
необходимости отбирают навески для определения общей серы по ГОСТ 8606. ГОСТ 2059 или ГОСТ
32465.

Масса навески для определения форм серы, указанная в таблице 1. зависит от ожидаемой
массовой доли общей серы.

Таблица 1

Массовая доля общей серы. %

Масса навески, г

До 0,7

8

От 0,7 до 2.0 еключ.

5

Се. 2,0

2

 

 

Фильтр с остатком сразу переносят обратно в коническую колбу вмести-мостью 250 см3 (или в
стакан вместимостью 400 см3) и сохраняют для дальнейшего определения в нем пиритной серы (см.
раздел 9). 8 фильтрате проводят осаждение непиритного железа.

ГОСТ 30404-2013

дистиллированной водой порциями приблизительно по 30 см3. Общий объем фильтрата не должен
превышать 300 смэ.

Фильтр с остатком сразу переносят в стакан, в котором проводили обработку навески пробы
соляной кислотой (или в коническую колбу вместимостью 250 см3), и сохраняют для дальнейшего
определения в нем пиритной серы (см. раздел 9). В фильтрате проводят осаждение непиритного
железа.

К фильтрату, полученному по 8.2.1 или 8.2.2, добавляют 5 см3 раствора пероксида водорода

К фильтрату, полученному по 8.3. осторожно по каплям добавляют концентрированную
соляную кислоту (5.1. а) до перехода окраски раствора от желтой к розовой и затем приливают еще 1
см3 кислоты. Общий объем раствора составляет 200-300 см3.

Нагревают раствор на электроплитке до закипания, одновременно упаривая его до объема
150-200 см3, а затем снижают температуру нагрева до прекращения кипения. 8 середину горячего
раствора при перемешивании приливают пипеткой в течение 20 с 10 см3 холодного раствора хлорида
бария (5.6). В течение последующих 30 мин раствор выдерживают при температуре, близкой к
температуре кипения, без перемешивания.

Фильтруют содержимое стакана через плотный фильтр диаметром 106-125 мм. дважды
промытый разбавленным раствором соляной кислоты. Стенки и дно стакана тщательно протирают
кусочками беззольного фильтра, присоединяя их к осадку, а затем обмывают 2-3 раза
небольшими порциями

горячей воды. Осадок на фильтре промывают горячей водой до полного удаления ионов
хлора, т.е. пока порция промывных вод объемом 10 смэ даст лишь незначительную опалесценцию
при добавлении 1-2 капель раствора нитрата серебра (5.7). Общий объем промывных вод должен
составлять не более 250 см3.

Влажный фильтр с осадком сульфата бария переносят в предварительно прокаленный и
взвешенный низкий тигель (6.6) и слегка уплотняют. Тигель помещают на холодную пластину (6.7),
вставляют в муфельную печь (6.2) и прокаливают при температуре (800 ± 25)°С в течение 15 мин.

Для предотвращения уноса осадка при оэолении фильтра, влажный фильтр предварительно
высушивают и обугливают на электрической плитке, не допуская его воспламенения. 8 этом случав
прокаливать тигель с осадком в муфельной печи можно без пластины.

После прокаливания тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают сначала на воздухе, а
затем в эксикаторе и взвешивают.

Проводят холостые опыты, выполняя все процедуры по 8.2-8.4, но без навески пробы.

Примечание — При регулярном проведении анализов проводят серию холостых опытов
и полученный среднеарифметический результат используют для расчетов. Повторяют серию
холостых опытов при замене реактивов.

Бумажные фильтры, полученные при проведении холостых опытов по 8.2.1 или 8.2.2.
сохраняют для проведения холостых опытов при определении пиритной серы по 9.2.1.3 или 9.2.2.4.

Перемешивают содержимое колбы с помощью стеклянной палочки с расплющенным концом,
измельчая при этом фильтр. Палочку удаляют, обмыв ее конец минимальной порцией воды над
колбой. В горловину колбы вставляют пальчиковый (6.4) или обратный (6.5) холодильник и кипятят
содержимое колбы в течение 30 мин при постоянном токе воды в холодильнике. Снимают
холодильник, тщательно обмывают его поверхность, на которой происходила конденсация паров,
водой, собирая промывные воды в ту же коническую колбу. Содержимое колбы фильтруют через
фильтр средней плотности, дважды промытый раствором азотной кислоты. Остаток на фильтре
промывают три раза раствором азотной кислоты (5.2. б), а затем три раза горячей водой, при этом
каждая порция промывной жидкости составляет около 30 см3. Фильтрат и промывные воды собирают
в один высокий стакан вместимостью 400 см3.

Остаток на фильтре сохраняют для определения органической серы (см. раздел 10).

К фильтрату добавляют 5 см3 раствора пероксида водорода (5.3) и кипятят в течение 5 мин
для обесцвечивания фильтрата. В фильтрате определяют пиритное железо одним из методов,
приведенных в 9.2.

Содержимое стакана фильтруют через фильтр средней плотности, смоченный водой. Стенки
стакана и остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой порциями приблизительно по
30 см3. В три первые порции воды добавляют по 2-3 капли азотной кислоты. Фильтрат и промывные
воды собирают в один стакан вместимостью 600 смэ. Общий объем фильтрата составляет 300-350
см3.

Остаток на фильтре сохраняют для определения органической серы (см. раздел 10).

Добавляют к фильтрату 5 см3 раствора пероксида водорода (5.3) и кипятят в течение 5 мин
для обесцвечивания фильтрата. В фильтрате определяют пиритное железо одним из методов,
приведенных в 9.2.

В фильтрате, полученном по 9.1.1 или 9.1.2, проводят осаждение гидроксида железа. Для
этого нагревают раствор до температуры, близкой к температуре кипения, добавляют 2-3 капли
раствора индикатора метилового красного (5.5). а затем осторожно по каплям приливают раствор
гидроксида аммония (5.4) до перехода окраски раствора в желтую и еще 5 капель в избыток. Дают
образовавшемуся осадку отстояться в течение нескольких минут и отфильтровывают через
неплотный фильтр, предварительно промытый водой с добавлением нескольких капель аммиака.
Стенки стакана и осадок гидроксида железа на фильтре промывают 3-4 раза горячей водой с
добавлением нескольких капель аммиака. Фильтрат выбрасывают.

Под воронку с фильтром и осадком гидроксида железа помещают чистую пустую коническую
колбу вместимостью 500 см . Фильтр прокалывают и смывают осадок струей горячей воды в колбу.
Для удаления с фильтра следов гидроксида железа промывают фильтр минимальным количеством
горячего раствора соляной кислоты (5.1. б или 5.1. в), а затем горячей водой. При необходимости для
полного растворения гидроксида железа содержимое колбы нагревают.

Раствор железа в соляной кислоте разбавляют водой до объема приблизительно 100 см3 и
нейтрализуют, приливая к нему по каплям при перемешивании раствор аммиака (5.4) до
появления устойчивой мути. Затем при перемешивании приливают по каплям раствор соляной
кислоты (5.1. г) до исчезновения мути и еще 10-12 капель в избыток до pH 1.4-1.8. Добавляют в
колбу 1-2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты (5.8), нагревают содержимое до 60-80 ‘Сив
горячем состоянии титруют раствором трилона Б (5.9) до обесцвечивания раствора или перехода

ГОСТ 30404-2013

красно-фиолетовой окраски в зеленовато-желтую (в зависимости от массовой доли железа). При
приближении к концу титрование замедляют, так как окраска раствора исчезает постепенно.

Для холостого опыта используют бумажный фильтр, полученный по 8.2.1 или 8.2.2. но без
навески пробы. Проводят холостой опыт, выполняя все процедуры по 9.1.1 или 9.1.2.9.2.1.1 и 9.2.1.2.

Примечание — При регулярном проведении анализов проводят серию холостых опытов
и полученный среднеарифметический результат используют для расчетов. Повторяют серию
холостых опытов при замене реактивов.

Готовят серию градуировочных растворов так. чтобы перекрыть ожидаемую область
измеряемых концентраций. Для этого переносят соответствующие объемы исходного стандартного
раствора железа (5.10) в отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3. В каждую колбу
добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты (5.2. 6). если раствор пробы готовят по 9.1.1. или 32 см^
раствора азотной кислоты (5.2, в), если раствор пробы готовят по 9.1.2. Затем в каждую колбу
приливают 4 см3 раствора хлорида лантана (III) (5.12). Содержимое колб разбавляют водой до метки
и тщательно перемешивают.

Раствор, полученный по 9.1.1 или 9.1.2, переносят количественно в мерную колбу
вместимостью 250 см3. Добавляют 10 см3 раствора хлорида лантана (III) (5.12), после чего
содержимое колбы разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Атомно-абсорбционный спектрометр (6.3) подготавливают к работе в

соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Параметры, которые необходимо соблюдать при определении железа, приведены в таблице

2.

Таблица 2

Параметр

Значение параметра для области концентраций, мг Fe/дм3

 

0— 100

0 — 9

Длина волны, нм
Ширина щели, нм
Длина горелки, мм
Пламя

372.0

0,2

50

боздух/ацетилен •

248,3

0.2

50

Воздух/ацетилен *

* Соотношение в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора

 

 

Измеряют абсорбцию градуировочных растворов (9.2.2.1). анализируемого раствора (9.2.2.2)
и раствора холостого опыта (Э.2.2.4) регистрируя показания прибора после стабилизации величины
выходного сигнала. Измерения проводят не менее двух раз. По результатам анализа градуировочных
растворов строят градуировочный график в координатах: абсорбция — концентрация железа в
градуировочных растворах (в мкг/см3). С помощью градуировочного графика по измеренной величине
абсорбции определяют концентрацию железа в анализируемом растворе и растворе холостого опыта
(в мкг/см3).

Примечания

Для холостого опыта используют бумажный фильтр, полученный по 8.2.1 или 8.2.2. но без
навески пробы. Проводят холостой опыт, выполняя все процедуры по 9.1.1 или 9.1.2 и 9.2.2.2.

Примечание — При регулярном проведении анализов проводят серию холостых опытов
и полученный среднеарифметический результат используют для расчетов. Повторяют серию
холостых опытов при замене реактивов.

Фильтр с остатком после обработки навески угля кислотами, полученный по 9.1.1 или 9.1.2,
подсушивают, складывают и режут ножницами в высокий тигель N9 5 (6.6), чередуя слои пробы со
слоями смеси Эшка. при этом на дно тигля предварительно помещают слой смеси Эшка. Верхний
слой пробы должен быть полностью равномерно покрыт смесью Эшка. Общее количество смеси
Эшка составляет 4 г. Далее испытание проводят в соответствии с ГОСТ 8606 на метод определения
общей серы.

Одновременно проводят холостой опыт, используя для этого фильтр холостого опыта,
полученный по 9.1.1 или 9.1.2

Примечание — При регулярном проведении анализов проводят серию холостых опытов
и полученный среднеарифметический результат используют для расчетов. Повторяют серию
холостых опытов при замене реактивов.

Массовую долю органической серы определяют по разности между массовой долей общей
серы и суммой массовых долей сульфатной и лиритной серы з соответствии с 11.4.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, рассчитанных до третьего и округленных до второго знака после
запятой.

Результаты определений относятся к воздушно-сухому (аналитическому) состоянию
топлива. Пересчет результатов на другие состояния топлива производят по ГОСТ 27313.

Расчет коэффициентов, используемых в формулах настоящего раздела, приведен в
приложении А.

Массовую долю сульфатной серы е аналитической пробе топлива. SsoA выраженную в
процентах, вычисляют по формуле:

тл - т2

Sscw* 13,74 . (1)

т

где т, — масса сульфата бария, полученная в анализируемом растворе пробы
(по 8.4), г;

т2 — масса сульфата бария, полученная в холостом опыте (по 8.5). г;
m — масса навески пробы, взятая для анализа (по 8.1), г.

.3.1 При определении методом комплексонометрического титроеания

Массовую долю лиритной серы в аналитической пробе топлива. Spa, выраженную в
процентах, вычисляют по формуле:

-V2) M

Spa = 6,41 , (2)

т

ю

где V, — объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование
анализируемого раствора пробы (по 9.2.1.2). см3;

У2 — объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование
холостого раствора (по 9.2.1.3), см3;

М — концентрация раствора трилона Б. моль/ дм3:
m — масса навески пробы, взятая для анализа (по 8.1). г.

Pi “Рг

Spa = 0,0287 . (3)

т

где р, — концентрация железа в анализируемом растворе пробы, найденная
по градуировочному графику (по 9.2.2), мкг/см3;

(>г — концентрация железа в растворе холостого опыта, найденная по
градуировочному графику (по 9.2.2). мкг/см3;
m — масса навески пробы, взятая для анализа (по 8.1). г.

Массовую долю органической серы в аналитической пробе топлива. S„a. выраженную в
процентах, вычисляют по формуле:

т3 - тл

Sso/ = 13.74 , (4)

т

где т, — масса сульфата бария, полученная в анализируемом растворе
пробы (по 10.1). г;

т2 —масса сульфата бария, полученная в холостом опыте (по 10.1), г:
т — масса навески пробы, взятая для анализа (по 8.1). г.

Массовую долю органической серы в аналитической пробе топлива. S0a. выраженную в
процентах, вычисляют по формуле:

Soa = S1a-(SSOea + Spa) (3)

где S,a — массовая доля общей серы в аналитической пробе топлива. %.

Примечание Проверку правильности определения форм серы проводят, сравнивая
массовые доли органической серы, полученные экспериментальным и расчетным путем.
Расхождение не должно превышать ± 0.2 % абс.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, проведенных в разное
время в одной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры из
представительных навесок одной и той же аналитической пробы, не должно превышать величины
предела повторяемости г. указанной в таблице 3.

Расхождение между средними значениями результатов параллельных определений,
проведенных в двух разных лабораториях из представительных порций, отобранных от одной и той
же пробы после последней стадии ее приготовления, не должно превышать величины предела
воспроизводимости R. указанной в таблице 3. при уровне доверительной вероятности 95 %.

Таблица 3 — Прецизионность метода определения форм серы

Форма серы

Массовая доля
формы серы,
%

Максимально допускаемые расхождения между
результагами {пересчитанными на одинаковую
массовую долю влаги)

 

 

предел повторяемости, г

предел воспроизводимости.
R

Сеоа сульфатная

0.02 % абс.

0.03 % абс.

Сера пиритная

< 0.5

от 0.5 до 1.5
> 1.5

0.05 % абс.
0.07 % абс.
5%отн.

0,10% абс.
0,15 % абс.
10 % отн.

Сера органическая

0.05 % абс.

0.10% абс.

 

 

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по
отношению к каждому из двух предыдущих определений, то за результат анализа принимают
среднеарифметическое результатов трех определений.

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

а) идентификацию пробы;

б) применяемый метод со ссылкой на настоящий стандарт;

в) дату испытаний;

г) результаты испытаний с указанием состояния топлива, к которому они относятся;

д) особенности, замеченные при проведении анализа;

е) операции, не предусмотренные настоящим стандартом или необязательные.

Приложение А

(справочное)

Расчет коэффициентов, использованных в формулах

8 настоящем приложении относительные атомные массы и относительные молекулярные
массы представлены в виде химических формул и символов, заключенных в квадратные скобки. При
расчетах использованы относительные атомные массы, приведенные в таблице А.1.

Таблица А.1

Элемент

Символ

Относительная атомная масса

Барий

137.33

Железо

Fe

55.847

Кислород

О

15.999

Сера

S

32.064

 

 

А.1 Расчет массовой доли сульфатной серы

Массовую долю сульфатной серы в аналитической пробе Sso/. выраженную в процентах,
вычисляют по формуле:

Sso/ s х , (А.1)

IBaSCh] т

где т, — масса сульфата бария, полученная в англизируемом растворе
пробы, г;

т2 — масса сульфата бария, полученная в холостом опыте, г;
m — масса навески пробы, взятая для анализа, г.

Таким образом получают формулу 1 подраздела 11.2:

- т2

Ss04a = — — 13,74 .

т

Аналогичным образом получают формулу (4) подраздела 11.4.1 для расчета массовой доли
органической серы.

А.2 Расчет массовой доли пиритной серы при комплексонометри-ческом определении
Массовую долю пиритной серы в аналитической пробе БД выраженную в процентах,
вычисляют по формуле:

Sp8 = х 2[S) х , (А.2)

1000 т

где V, — объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование
анализируемого раствора пробы, см3;

V2 — объем раствора трилона Б. израсходованного на титрование
холостого раствора, см .

М — концентрация раствора трилона Б. моль/дм3:
m — масса навески пробы, взятая для анализа, г.

Таким образом получают формулу 2 подраздела 11.3:

(V, - V2) М

Spa = 6,41 .

т

А.З Расчет массовой доли пиритной серы при определении методом
абсорбционной спектрометрии

Массовую долю пиритной серы е аналитической пробе S»*. выраженную в
вычисляют по формуле:

Spa = х V х х ,

106 [Fe| т

где р, — концентрация железа в анализируемом растворе пробы,
найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
р2 — концентрация железа е растворе холостого опыта, найденная
градуировочному графику, мкг/см3;

V — объем анализируемого раствора, равный 250 см3;
m — масса навески пробы, взятая для анализа, г.

Таким образом получают формулу 3 подраздела 11.3:

Р12

Spa = 0,0287 .

т

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии международных стандартов, использованных в
качестве ссылочных в примененном международном стандарте,
межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение и наименование
международного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и наименование
межгосударственного стандарта

ISO 334:1992

Твердые минеральные топлива.
Определение общей серы. Метод Эшка

МОО

ГОСТ 8606-93

Топливо твердое минеральное.
Определение общей серы. Метод
Эшка

ISO 351:1996

Твердые минеральные топлива.
Определение общей серы. Метод
сжигания при высокой температуре

MOD

ГОСТ 2059-95

Топливо твердое минеральное. Метод
определения общей серы сжиганием
при высокой температуре

ISO 687:2010

Твердое минеральное топливо. Кокс.
Определение влаги в аналитической
пробе

MOD

ГОСТ ISO 687—2012“

Топливо твердое минеральное. Кокс.
Определение содержания влаги в
аналитической пробе для общего
анализа

ISO 5066-2:2007

Угли бурые и лигниты. Опреде-ление
содержания влаги. Часть 2. Косвенный
гравиметрический метод определения
влаги в аналитической пробе

MOD

ГОСТ ISO 5068-2—2012'’

Угли бурые и лигниты. Опреде-ление
содержания влаги. Часть 2.
Косвенный гравиметрический метод
определения влаги в аналитической
пробе

ISO 11722:1999

Твердые минеральные топлива.
Каменный уголь. Определение влаги в
аналитической пробе высушиванием в
токе азота

MOD

ГОСТ ISO 11722—2012*’

Топливо твердое минеральное. Уголь
каменный. Определение влаги в
аналитической пробе для общего
анализа высушиванием в токе азота

ISO 19579:2006

Твердые минеральные топлива.
Определение серы методом ИК-
слектрометрии

MOD

ГОСТ 32465 —2013 (ISO 19579:2006)
Топливо твердое минеральное.
Определение серы с использованием
ИК-слектрометрии

' На территории РФ действует ГОСТ 27589—91 (ISO 687:1974) Кокс. Метод определения
влаги в аналитической пробе.

2> На территории РФ действует ГОСТ Р 52917—2008 (ISO 11722:1999. ISO 5068-2:2007)
Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги е аналитической лробе.

Примечание — в настоящей таблице использованы следующие условные обозначения
степени соответствия стандартов:

- MOD - модифицированные стандарты

 

 

 

УДК 662.1.001.4:006.354 МКС 75.160.10

Ключевые слова: топливо твердое минеральное; каменный уголь, бурый уголь: антрацит;
лигниты; торф; кокс; горючие сланцы: общая сера; сульфатная сера; пиритная сера; органическая
сера

Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60x84%.

Уел. печ. л. 2.33. Тираж 31 экэ. Зак. 745.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва. Гранатный пер., 4.
www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты