ГОСТ 32982-2014 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего фтора

Обозначение:
ГОСТ 32982-2014 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего фтора
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34807
gost_32982-2014.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

32982-

2014

(ISO 11724:2004)

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Определение содержания общего фтора

(ISO 11724:2004, MOD)

Издание официальное

Москва

Стенда ртинформ
2015

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации
установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и
ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, пра-
вила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, приме-
нения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166)004-97

Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

 

 

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 27 «Твердые минеральные
топлива».

Перевод с английского языка (еп).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоя-
щий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических рег-
ламентов и стандартов.

Ссылки на международные стандарты, которые приняты в качестве межгосударственных стандар-
тов. заменены в разделе «Нормативные ссылки» и в тексте стандарта ссылками на соответствующие
межгосударственные стандарты.

Степень соответствия — модифицированная (MOD)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информацион-
ном указателе « Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном инфор-
мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уве-
домление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользованиянеофи-
циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет

© Стандартинформ. 2015

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз-
веден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

in

Введение

Настоящий стандарт имеет следующие отличия от примененного в нем международного стандарта:

Сравнение структуры международного стандарта со структурой настоящего стандарта приведено
в приложении ДА.

ГОСТ 32982—2014
(ISO 11724:2004)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
Определение содержания общего фтора
Solid mineral fuel. Determination of total fluorine conteni

Дата введения — 2016—04—01

Настоящий стандарт распространяется на каменные и бурые угли, лигниты, антрациты, горю-
чиа сланцы, кокс, топливные брикеты, продукты обогащения и переработки твердого топлива.
включая летучую золу (золу уноса) (далее — твердое минеральное топливо), и устанавливает метод
определения содержания общего фтора, заключающийся в количественном извлечении фтора путем
пирогидролитического сожжения навески твердого топлива с последующим определением фтор-ионов
в поглотительном растворе с помощью фторселективнопо электрода или методом ионной
хроматографии.

Метод предназначен для определения фтора при его массовой доле от 0,001 % до 0.1 % (от 10 до
1000 мкг/кг). Ограничения по составу проб отсутствуют.

Примечание — Определяя содержание только общего фтора в твердом топливе, невозможно оценить
количество фтора, которое выделяется в окружающую среду при его сжигании и последующем использовании золь-
ного остатке.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные
стандарты:

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 78-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы
неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ ISO 687—2012 Топливо твердое минеральное. Кокс. Определение содержания влаги в
аналитической пробе для общего анализа1!

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117—78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4201—79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4217—77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463—76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ ISO 5068-2—2012 Угли бурые и лигниты. Определение содержания влаги. Часть 2. Кос-
венный гравиметрический метод определения алаги в аналитической пробе2*

11 на территории Российской Федерации действует ГОСТ 27589—91 (ИСО 687— 74) к Кокс. Метод определе-
ния влаги а аналитической пробе».

2> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52917—2008 (ИСО 11722:1999.
ИСО 5068-2:2007) «Топпиво твердое минерапьное. Методы определения влаги в аналитической пробе».

Издание официальное

ГОСТ 5583—78(ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Техничес-
кие условия

ГОСТ ISO 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике1!

ГОСТ 6616—94 Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия2*

ГОСТ 10742—71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты.
Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ ISO 11722—2012 Топливо твердое минеральное. Уголь каменный. Определение влаги в
аналитической пробе для общего анализа высушиаанием в токе азота31

ГОСТ 13867—68 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 23083—78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подго-
товки проб для испытаний

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. основные пара-
метры и размеры

ГОСТ 27313—95 (ИСО 1170—77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей
качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива4)

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов а информационной системе общего пользования — на офиииальиом сайте Федерального агент-
ства по техническому регулированию и метрологии а сети Интернет или по ежегодному информационному указате-
лю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты за текущий год. Если ссылочный стандарт
заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен-
ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него,
применяется в части, не затрагивающей зту ссылку.

Сущность метода заключается в лирогидролитическом сожжении навески твердого топлива в сме-
си с кварцем в трубчатой печи при температуре 1200 *С в атмосфере кислорода и водяного пара. Лету-
чие соединения фтора поглощают соответствующим раствором и определяют содержание фтора в
растворе с помощью иснселектиеного электрода (ИСЭ) или методом ионной хроматографии (ИХ).

При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых
не ниже ч. д. а. по ГОСТ 13867.

Предупреждение — Тонко измельченный кварц представляет опасность для органов дыхания.

Применение кислорода, полученного методом электролиза воды, не допускается.

11 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО S725-6—2002 «Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

21 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52S01—2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабора-
торного анализа. Технические условия».

31 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52917—2008 (ИСО 11722:1999. ИСО
S068-2:2007) «Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги а аналитической пробе».

41 Прекращено применение на территории Российской Федерации в части приложений А и В. с 01.07.2012
пользоваться ГОСТ Р 54245—2010 (ИСО 1170:2008) «Топливо твердое минеральное. Пересчет результатов анали-
за на различные состояния топлива».

51 Рекомендуется использовать воду 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501. Дистиллированную воду дважды
перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации. 8 соответствии с требованиями
ГОСТ Р 52501 воду 2-й степени чистоты хранят в герметически закрытой таре из полиэтилена высокого давления
или полипропилена.

Стандартный раствор фтора готовят иэ фторида натрия (4.4), высушенного при 110 °С в течение

1 ч.

Растворяют (0.2210 ± 0,0002) г фторида натрия 6400 см3 воды (4.1) в предварительно взвешенной
пластиковой бутыли, добавляют воду (4.1) до общей массы раствора (500,0 ± 0.5) г и перемешивают.
Массовая доля фтора в стандартном растворе составляет 200 мкг/г.

Раствор хранят в полимерной таре (5.2).

Раствор хранят в полимерной таре (5.2).

Раствор хранят в полимерной таре (5.2).

Растворяют 10,0 г азотнокислого калия (4.11). 5.0 г 1,2-циклогексилендинитрилтетрауксусной кис-
лоты (4.14) и 115 г ацетата аммония (4.13) а 350 см3 воды (4.1). Доводят pH раствора до 6,5 с помощью
ледяной уксусной кислоты (4.12). Добавляют воду (4.1) до общей массы раствора 500 г и перемешивают.

Раствор хранят в полимерной таре (5.2).

взвешивают 20 г воды (4.1), 20 г поглотительного раствора (4.7) и 10 г буферного раствора (4.15) в
предварительно взвешенной полистироловой емкости (5.4). Добавляют приблизительно 200 мг стан-
дартного раствора фтора (4.5) и перемешивают.

Перед использованием тару наполняют раствором азотной (4.20) или соляной (4.18) кислоты и
оставляют не менее чем на 24 ч. Затем сосуды тщательно промывают водой (4.1).

з

С помощью микропипеток можно изменять концентрацию растворов в полипропиленовых емкос-
тях вместимостью 125 см3 (5.4), добавляя небольшие взвешенные объемы стандартного раствора фто-
ра (4.5).

по ГОСТ 6616 с измерительным прибором. Погрешность измерения температуры — 10 °С и менее.

7 — доухходовый запорный кран; 2 — Y-образная трубка; 3 — кругподонная ко лба вместимостью 2 д к3; 4 дву хходовый запор-

ный кран. 5 — Т-образная трубка: в — кварцевый толкатель; 7 — печь, б — лодочка для скитания пробы; 9 — кварцевая трубка.
70— вход охлаждаю щей воды; 7 7 поглотительный сосуд; 12— водяная рубашка. J3 — термопара. 14— кварцевая пробка.
75 — нагреватель крут л о дон ной колбы; Id — вход кислорода. 17 — трехходовый кран; 18 — парораспределительная трубка.

19 — слив

 

Рисунок 1 — Аппаратуре для проведения пирогидролиза в трубчатой печи

6) трубки для подачи кислорода из плотного материала с нулевой пористостью.

е) трехходовых и двухходовых запорных кранов.

Примечание — Трубки для сжигания, изготовленные из других огнеупорных материалов, не могут при-
меняться в данном методе, т. к. не имеют соответствующих термических характеристик;

Установку собирают из серийно выпускаемых приборов и устройств. Измерения проводят с
помощью иономера любой марки с пределом допускаемой погрешности ±0.1 мВ.

Поверхность фторселективного электрода необходимо полировать перед каждым определением

для обеспечения продолжительной оптимальной работы. Электрод полируют с помощью, например,
алмазного порошка или оксида алюминия с размером частиц менее 0.25 мм. которые наносят на ткань.
Электрод полируют в течение 30—60 с. Новые электроды перед применением выдерживают в растворе
для кондиционирования (4.16) в течение 24 ч.

Четыре взвешенные полипропиленовые емкости вместимостью 125 см3 (5.4) нумеруют и помеща-
ют в каждую по (£0,0 ± 1 )см3 поглотительного раствора (4.7). Затем каждую емкость помещают на весы с
пределом допускаемой погрешности ±0.001 г (5.6) и соответственно нумерации добавляют (500 ±5).
(1000 ± 10). (1500 ± 15) и (2000 ± 20) мг стандартного раствора фтора (4.5). В каждую емкость добавляют
воду (4.1) до общей массы раствора (100.00 ± 0.05) г. после чего раствор перемешивают. Массовая доля
фтора в градуировочных растворах составляет 1.2.3 и 4 мкг/г в соответствии с нумерацией.

Переносят по возможности точно 40 г каждого из градуировочных растворов во взвешенные
полипропиленовые емкости (5.4) и определяют точную массу раствора на весах с пределом допускае-
мой погрешности ±0.010 г (5.7).

Рассчитывают массу буферного раствора (4.15). которую необходимо добавить к каждому градуи-
ровочному раствору, исходя из того, что массовая доля буфера в измеряемом растворе должна состав-
лять 20 % (масса буферного раствора приблизительно равна 10 г). 8 каждую полипропиленовую
емкость, не снимая ее с весов, добавляют рассчитанное количество буферного раствора (±0.05 г).

Подготовленный к измерению по6.1.2 градуировочный раствор помещают на подставку магнитной
мешалки (5.10.1). В раствор опускают металлический брусочек (5.10.1) и измерительные электроды
(5.10.2). Включают магнитную мешалку и перемешивают раствор. Измеряют значение потенциала с точ-
ностью до 0.1 мВ. Измерения начинают со второго раствора по порядку нумерации, затем измеряют пер-
вый. третий, четвертый растворы и снова второй раствор.

Более подробно процедура измерения содержания фтора описана в 8.6.

По результатам измерения всех градуировочных растворов строят градуировочный график в коор-
динатах: десятичный логарифм массовой доли фтора в растворе (6.1.1) (мкг/r) (ось абсцисс) — показа-
ние милливольтметра (5.10.3) (мВ) (ось ординат).

Градуировочный график периодически проверяют, используя градуировочные растворы.

фтора

Во взвешенные полипропиленовые емкости вместимостью 125 см3 (5.4) помещают (100 ±1),
(200 ± 2), (400 ± 4) и (80018) мг стандартного раствора фтора (4.5). Взвешивание проводят на весах с
пределом допускаемой погрешности 10.001 г (5.6). В каждую емкость приливают по 50 см3 поглотитель-
ного раствора (4.10) и добавл я ют веду (4.1) до общей массы раствора (100 ± 1) г. Массовая доля фтора в
этих градуировочных растворах составляет 0,2; 0.4; 0.8 и 1.6 мкг/r соответственно.

Ионнохроматографическую установку (5.11) подготавливают к работе и проводят измерения в
соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Измеряемым показателем (аналитическим сигна-
лом) является высота или площадь пика хроматограммы.

По результатам измерения всех градуировочных растворов строят градуировочный график в коор-
динатах: массовая доля фтора в растворе (мкг/г) (ось абсцисс) — значение аналитического сигнала (ось
ординат).

Градуировочиый график периодически проверяют, используя градуировочные растворы.

Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу, приготовленную по ГОСТ 10742
или ГОСТ23083. Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, длячегоее раскладывают тон-
ким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени,
необходимого для достижения равновесия ме>кду влажностью топлива и атмосферы лаборатории.

Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин. предпочтительно меха-
ническим способом.

Если результаты необходимо рассчитать на другие состояния топлива, отличные от воздуш-
но-сухого (см. раздел 9), то одновременно со взятием навески для анализа отбирают навески для опре-
деления содержания аналитической влаги по ГОСТ ISO 687, ГОСТ ISO 5068-2 или ГОСТ ISO 11722.

При необходимости определить содержание фтора в таких остатках от сжигания угля, как зола уно-
са (летучая зола), следует с осторожностью подходить к отбору и подготовке представительных проб
золы из-за возможных загрязнений. Размер частиц золы уноса обычно не превышает 75 мкм, поэтому не
требуется измельчать пробу перед анализом.

Собирают установку, как показано на рисунке 1.

В круглодонную колбу парогенератора [5.9.1. перечисление а)) помещают несколько «кипелок» и
добавляют 1600 см3 воды. Воду доводят до состояния спокойного кипения. Для уменьшения конденса-
ции пара непосредственно в кварцевой трубке (5.9.2. перечисление а)] устанавливают трубку в печи
таким образом, чтобы ее выходной конец выступал из лечи менее чем на 100 мм. Присоединяют поглоти-
тельный сосуд (5.9.3). содержащий приблизительно 50 см3 воды (рисунок 1). с помощью отрезка шланга
из силиконовой резины. Помещают поглотительный сосуд в водяную рубашку с проточной холодной
водой.

Нагревают трубчатую печь (5.9.2. перечисление е)] до рабочей температуры 1200 *С, пропускают
кислород через парогенератор в кварцевую трубку со скоростью приблизительно 750 см3/мии в течение
15 мин.

Скорость потока кислорода и температура парогенератора должны быть отрегулированы так, что-
бы эа 18 мин работы установки количество образовавшегося конденсата составляло приблизитель-
но 40 г.

во избежание деформации кварцевой трубки температура печи не должна превышать 1225 *С.

Масса навески, взятой для анализа, зависит от массовой доли фтора в испытуемом образце. Настоя-
щая методика относится к пробам, в которых массовая доля фтора не превышает 2000 мкг/г. Если пред-
полагают. что массовая доля фтора больше, то соответственно уменьшают навеску испытуемой пробы,
чтобы обеспечить полное извлечение фтора из пробы.

Взвешивают точно 250 мг пробы на весах с пределом допускаемой погрешности ±0.1 мг (т) и тща-
тельно перемешивают с (250 ± 5) мг кварца (4.2) в стеклянной или полистироловой емкости (5.3).

Переносят навеску, смешанную с кварцем, в лодочку для сжигания [5.9.2. перечисление с)].

В поглотительный сосуд (5.9.3) помещают (50 ± 1)см3 одного из поглотительных растворов (4.7 или
4.10) в зависимости от метода дальнейшего определения фтора в пиро гид роли за те. Поглотительный
сосуд присоединяют к оттянутому концу кварцевой трубки (рисунок 1) встык с помощью отрезка шланга
из силиконовой резины. Помещают поглотительный сосуд в водяную рубашку с проточной холодной
водой.

Поток кислорода с отрегулированной скоростью (8.1) направляют в обход парогенератора. Лодоч-
ку с пробой вносят в трубку для сжигания через входное отверстие и помещают на расстоянии приблизи-
тельно 200 мм от центра максимально нагретой зоны лечи. Присоединяют Т-образную трубку с
кварцевым толкателем и через 1 мин с помощью трехходового крана 17 (рисунок 1) направляют ток кис-
лорода в трубку для сжигания через парогенератор. Затем с интервалом приблизительно 30 с пять раз
проталкивают лодочку с пробой вперед (приблизительно 40 мм за одно движение), каждый раз отводя
назад кварцевый толкатель для предохранения его от деформации. После последнего перемещения
лодочка должна оказаться в центре максимально нагретой зоны печи.

Примечание — Некоторые угли характеризуются высокой скоростью выделения летучих веществ, поэ-
тому на начальной стадии нагрева может происходить выброс угольных частиц. Для таких углей необходимо умень-
шать скорость продвижения лодочки.

Продолжительность процесса пирогидролиэа составляет 15 мин.

Уровень воды в круглэдонной колбе [5.9.1. перечисление а)] поддерживают в пределах от 700 до
1600 см*.

После окончания процесса пирогидролиза поток кислорода направляют вобход парогенератора, а
избыток пара — в сливное отверстие.

Отсоединяют поглотительный сосуд от трубки для сжигания, ополаскивают газопромывательную
трубку, собирая промывные воды в поглотительный сосуд.

Пирогидролиэат из поглотительного сосуда переносят количественно во взвешенную полипропи-
леновую емкость (5.4). промывая поглотительный сосуд небольшим количеством воды, и дают остыть
до комнатной температуры.

При отрегулированных скорости потока кислорода и интенсивности нагрева парогенератора (8.1)
общая масса пирогидролизата на этой стадии анализа составляет приблизительно 90 г.

Помещают пирогидролиэат на весы с пределом допускаемой погрешности ±0.1 мг (5.6) и добавля-
ют приблизительно 0.75 г стандартного раствора фтора (4.5) с помощью микропипетки (5.5). По увеличе-
нию при этом массы пирогидролизата рассчитывают количество добавленного стандартного раствора
фтора (т3). Далее в емкость с пирогидролизатом добавляют воду (4.1) до общей массы раствора
(100.0 ± 0,1) г (mt). после чего раствор перемешивают.

Переносят по возможности точно 40 г пирогидролизата во взвешенную полистироловую емкость
(5.4) и определяют точную массу раствора на весах с пределом допускаемой погрешности ±0.01 г (5.7).
Рассчитывают массу буферного раствора (4.15) (приблизительно 10 г), необходимую для того, чтобы
массовая доля буфера составила 20 %. и. не снимая ем кость с весов, добавляют рассчитанное количест-
во буферного раствора (10.05 г) в емкость с пирогидролизатом.

Доводят массу лирогидролиэата водой (4.1) до общей массы раствора (100.0 ± 0.1) г (т,), после
чего раствор перемешивают.

При холостых испытаниях проводят все описанные выше процедуры получения лирогидролиэата и
подготовки его к измерениям (8.3 и 8.4). за исключением добавления 0.75 г стандартного раствора фтора
и без навески топлива.

Холостые испытания проводят для каждой партии испытуемых проб, а также при замене реактивов.

Процедура измерения массовой доли фтора с помощью ионселективных электродов одинакова
для градуировочных, анализируемых растворов и растворов холостого опыта.

Фторселвктивный электрод (5.10.2) готовят к работе, погрузив его в раствор для кондиционирова-
ния (4.16). который предварительно перемешивают. Новый электрод выдерживают в растворе для кон-
диционирования 24 ч, бывший в работе, но остававшийся некоторое время сухим, — 30 мин.

Перед измерением растворы охлаждают до комнатной температуры.

Емкость с измеряемым раствором помещают на подставку магнитной мешалки (5.10.1). В раствор
помещают металлический брусочек в пластиковой оболочке, между емкостью с раствором и магнитной
мешалкой помещают термоизолирующую прокладку. Измеряемый раствор постоянно перемешивают.
Фторселвктивный электрод вынимают из раствора для кондиционирования, высушивают с помощью
фильтровальной бумаги и погружают в измеряемый раствор на глубину 20 мм. Через 2—3 мин после уда-
ления пузырьков воздуха с поверхности электрода записывают показание милливольтметра (пределы
допускаемой погрешности измерения — 10,1 мВ).

Показание милливольтметра не должно изменяться больше чем на 0.1 мВ в течение следующих
двух минут, при условии, что поверхность электрода отполирована (5.10.2) и электрод сравнения содер-
жит свежеприготовленный раствор и нормально функционирует.

Примечание — Чтобы уменьшить колебания показаний милливольтметра, измерения с помощью ион-
селектианых электродов проводят при постоянной освещенности и постоянной температуре.

Вынимают электрод из измеренного раствора, быстро ополаскивают водой и помещают в раствор
для кондиционирования, который предварительно перемешивают. Электрод выдерживают в растворе
для кондиционирования не менее 30 с. а затем, предварительно высушив его фильтровальной бумагой,
погружают в следующий измеряемый раствор.

Электроды могут явиться причиной небольших отклонений в показаниях милливольтметра при
проведении серии измерений. Для достижения удовлетворительной точности измерений при определе-
нии фтора в серии проб устанавливают одинаковый порядок измерений. Измерения начинают со второ-
го в порядке нумерации градуировочного раствора, затем измеряют первый, третий, четвертый и снова
второй градуировочные растворы (6.1.3). Измерение второго раствора повторяют после каждых четы-
рех анализируемых растворов пирогидролизата, а также по завершении всей серии измерений.

Массовую долю фтора в пирогидролиэатах (анализируемом или в пирогид рол и за те холосто го опы-
та) (мкг/г) определяют по градуировочному графику (6.1).

Примечание — Если массовая доля фтора а исследуемых пробах такая, что результаты измерений рас-
творов выходят за пределы градуировочного графика, растворы разбавляют, сохраняя при этом их матричную основу.

Ионнохроматографическую установку (5.11) подготавливают к работе и проводят измерения в
соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Измеряемым показателем (аналитическимсигна-
лом) является высота или площадь пика хроматограммы.

Массовую долю фтора в пирогидролизатах (анализируемом или в пирогидролиэате холостого опы-
та) (мкг/г) определяют по градуировочному графику (6.2).

Примечание — Если массовая доля фтора в исследуемых пробах такая, что результаты измерений рас-
творов выходят за пределы градуировочного графика, растворы разбавляют, сохраняя при этом их матричную основу.

Массовую долю общего фтора в аналитической пробе твердого топлива Fa. мкг/r, вычисляют по
формуле

ра - Pi*11! ~ 92™2 ~ РЭ*”3 (1)

т

где р, — массовая доля фтора в пирогидролизате, полученном при испытании пробы топлива, мкг/г;
т, — масса лирогидролизата. полученного при испытании пробы топлива, г;

— массовая доля фтора в пирогидролизате холостого опыта, мкг/г;
т2 — масса лирогидролизата холостого опыта, г;

р3 — массовая доля фтора в стандартном растворе фтора, равная 200 мкг/г;
т3 — масса добавленного стандартного раствора фтора, г;
т — масса навески твердого топлива, взятой для анализа, г.

Примечания

Массовую долю общего фтора в аналитической пробе твердого топлива F*. мкг/г. вычисляют по
формуле

ра Г -Р2т2 (2)

т

р, ир2 (мкг/г) определяют по градуировочному графику (6.2).

Результат анализа, представляющий собой среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, округляют в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 — Представление результатов определений

Результат. ыиЬ

Округление результата

До 500

ДО 5

От 500

До 10

 

 

Пересчет результатов на другие состояния топлива, отличные от аналитического, проводят по
ГОСТ 27313.

Прецизионность метода характеризуется повторяемостью г и воспроизводимостью R полученных
результатов.

Расхождение результатов двух параллельных определений, проведенных в течение короткого
промежутка времени в одной лаборатории одним и тем же оператором с использованием одной и той же
аппаратуры на представительных навесках, отобранных от одной и той же аналитической пробы, не дол-
жно превышать предела повторяемости, приведенного в таблице 2.

Если расхождение между результатами больше, чем значение предела повторяемости, указанное
в таблице 2. поступают в соответствии с ГОСТ ISO 5725-6. 5.2.

Расхождение двух результатов, каждый из которых является среднеарифметическим значением
результатов двух параллельных определений, проведенных в двух разных лабораториях на представи-
тельных порциях, отобранных от одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, не
должно превышать предела воспроизводимости, приведенного в таблице 2.

Таблица 2 — Максимально допускаемые расхождения между результатами определения массовой доли фтора

Массовая доля фтора, мс/г

Предел повторяемости, мкг/т

Предел воспроизводимости

До 200 еключ.

10

20 мкг/г

Св. 200

20

15 %а)

Процент от среднеарифметического значения даух сравниваемых результатов.

 

 

Протокол испытаний должен содержать:

ю

Приложение ДА
(справочное)

Сравнение структуры международного стандарта
со структурой межгосударственного стандарта

Таблица А.1

Структура межлуна родного стандарта ISO 11724:2004

Структура настоящего стандарта

Раздел, подраздел, пункт

Раздел, подраздел

6.1

 

6.2

6.1

7

6.2

 

7.1

9.3

7.2

8.2

7.3

8.S

7.4

8.3

 

8.4

7.S

8.6

 

8.7

7.S.3

8.1

9.1

6.2

 

6.3

64

9.2

9

9.3

Примечание — Сравнение структур стандартов приведено для разделов 6—9. т. к. другие структур-
ные элементы идентичны.

 

 

 

УДК 662.6:543.812:006.354 МКС 73.040 MOD

Ключевые слова: твердое минеральное топливо, юла уноса, содержание общего фтора, пирогидролиэ.
измерения с помощью ионселективных электродов

Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор ЮМ. Прокофьева
Компьютерная верстка Л.А Круговой

Слано а набор 20.0S.201S. Подписано о почать 09.06 2015. Формат 60*84Гарнитура Ариел.
Усп. печ. л. 16. Уч -мад. л. 1.40. Тираж 35 зо. Зак. 2100.

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты