ГОСТ 32981-2014 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего кадмия

Обозначение:
ГОСТ 32981-2014 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общего кадмия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34806
gost_32981-2014.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

32981-

2014

(ISO 15238:2003)

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Определение содержания общего кадмия

(ISO 15238:2003, MOD)

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации
установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и
ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, пра-
вила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, приме-
нения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

Дарт)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны

по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наимонооанив национального органа
по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстаидарт

Россия

RU

Росстаидврт

Таджи кистей

TJ

Таджикстандарт

 

 

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 27 «Твердые минеральные
топлива».

Перевод с английского языка (еп).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоя-
щий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном информационном фонде технических рег-
ламентов и стандартов.

Ссылки на международные стандарты, которые приняты в качестве межгосударственных стандар-
тов. заменены в разделе «Нормативные ссылки» и в тексте стандарта ссылками на соответствующие
межгосударственные стандарты.

Степень соответствия — модифицированная (MOD)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информацион-
ном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном ин-
формационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном инфор-
мационном указателе «Национальные стандартыСоответствующая информация, уведомление и
тексты размещаются также е информационной системе общего пользованияна официальном
сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стамдартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизвел
ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

in

Введение

Массовая доля кадмия в твердых горючих ископаемых колеблется в среднем от 0.01 % до 0.0001 %
(от 100 до 1 г/т). В соответствии с таким уровнем средних содержаний кадмий относят к малым или мик-
роэлементам неорганических компонентов твердых топлив. Высоких содержаний кадмия в твердых топ-
ливах не обнаружено.

Кадмий является летучим элементом, и при обычном режиме оэоления топлив (температура оэо-
ления — (815 ± 10) *С] возможны потери кадмия. Образование газообразных соединений кадмия проис-
ходит при температурах выше 500 °С. поэтому рекомендуемая температура оэоления при определении
кадмия составляет (450 ± 10) °С.

При точном соблюдении методики разложения зол. регламентированной в настоящем стандарте,
достигается количественное извлечение кадмия из зол топлив.

Кадмий определяют в полученном растворе методом непламенной атомно-абсорбционной спек-
трометрии с этомизацией в графитовой печи (ААС ГП).

Чувствительность метода количественного определения кадмия с помощью атомно-абсорбцион-
ного спектрометра составляет 10° %—10^* %. а относительная погрешность метода в целом —
10 %—15 %.

При сжигании и термическом разложении топлив в промышленных условиях происходит образова-
ние газообразных соединений кадмия, поэтому этот элемент относится к потенциально опасным для
окружающей среды. Кадмий является элементом — аналогом цинка, но в отличие от цинка кадмий бо-
лее летуч и еще более токсичен, чем цинк.

Настоящий стандарт имеет следующие отличия от примененного в нем международного стандарта:

• в области распространения конкретизированы виды твердого минерального топлива;

- подготовка к испытаниям выделена в отдельный раздел.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой настоящего стандарта приведено
в приложении ДА.

ГОСТ 32981—2014
(ИСО 15238:2003)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
Определение содержания общего кадмия
Solid mineral fuel. Determination of total cadmium content

Дата введения — 2016—04—01

Настоящий стандарт распространяется на бурые, каменные угли, лигниты, антрациты, горючие
сланцы, продукты обогащения, топливные брикеты и кокс (далеетвердое минеральное топливо)
и устанавливает метод определения содержания общего кадмия путем кислотного разложения золы
топлива и непламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с атомиэацией кадмия в графитовой
печи (ААС ГП).

Примечание — Метод неприменим к самовоспламеняющимся утям.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные
стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неав-
томатического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 687—2012 Топливо твердое минеральное. Кокс. Определение содержания влаги в ана-
литической пробе для общего анализа11

ГОСТ 1770—74 (ИС01042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин-
дры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3178—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ ISO 5068-2—2012 Угли бурые и лигниты. Определение содержания влаги. Часть 2. Косвен-
ный гравиметрический метод определения влаги в аналитической пробе2'

ПОСТ ISO 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов изме-
рений. Часть 6. Использование значений точности на практике^

ГОСТ6563— 75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия4)

ГОСТ 9656—75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484—78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

11 На территории Российской Федераиии действует ГОСТ 2758В—91 (ИСО 687—74) «Кокс. Метод определе-
ния влаги в аналитической пробе».

21 На территории Российской Федераиии действует ГОСТ Р 52917—2008 (ИСО 11722:1999. ИСО 5068-2:2007)
«Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе».

31 Не территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

41 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабора-
торного анализе. Технические условия».

Издание официальное

ГОСТ 1074271 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Memo-
ды отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ ISO 11722—2012 Топливо твердое минеральное. Уполь каменный. Определение влаги в
аналитической пробе для общего анализа высушиванием в токе азота1 2)

ГОСТ 13867—68 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного
кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 22860—93 Кадмий высокой чистоты. Технические условия

ГОСТ 23083—78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подго-
товки проб для испытаний

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет-
ры и размеры

ГОСТ 27313—95 (ИСО 1170—77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей ка-
чества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

Примечвмив-При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства ло техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ло ежегодному информационному ука-
зателю «Национальные стандарты», который опубликован ло состоянию на 1 января текущего года, и ло выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты за текущий год. Если ссылочный стандарт
заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (изменен-
ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него,
применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Сущность метода заключается в оэолении пробы твердого топлиза при температуре (450 ± 10) °С.
разложении золы смесью концентрированных соляной, азотной и фтористоводородной кислот при на-
гревании на кипящей водяной бане в присутствии борной кислоты. Содержание кадмия в анализируе-
мом растворе количественно определяют методом ААС ГП. используя аналитическую линию кадмия —

При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых
не ниже ч. д. а. ло ГОСТ 13867.

Примечем и в — Фтористоводородная кислота ядовита, разрушает стекло. При работе с фтористоводо-
родной кислотой следует соблюдать осторожность.

Перед использованием тару заполняют раствором азотной кислоты (4.4) и оставляют не менее чем
на 48 ч. Затем сосуды тщательно промывают водой (4.1).

Тип прибора должен быть сертифицирован и зарегистрирован в Государственных реестрах
средств измерений Российской Федерации и стран СНГ а также допущен к применению в этих госу-
дарствах.

Основной раствор готовят из кадмия высокой чистоты (4.9) растворением навески в азотной кисло-
те (4.3) или из ГСО (4.10).

Для разбавления растворов кадмия используют раствор азотной кислоты (4.4).

10 см3 основного раствора кадмия (6.1.1) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и запол-
няют колбу раствором азотной кислоты (4.4) до метки.

Градуировочные растворы готовят из стандартного раствора кадмия (6.1.2). Основные компонен-
ты матрицы (матричный состав) градуировочных и анализируемых растворов должны быть одинаковы-
ми. т. е. градуировочные растворы должны содержать те же реактивы и в тех же количествах, что и
анализируемые растворы (8.2).

В таблице 1 приведены компоненты градуировочных растворов, приготовленных в мерных колбах
вместимостью 100 см3.

Таблица 1 — Объемы реагентов для приготовления 100 см3 градуировочных растворов

Г рвдумроеочиы й
раствор

Концентрация кадмия
в градуировочном
ростеоре. мкг/дм*

Объем реагента а мерной копбе вместимостью 100 см1, см1

 

 

Стандартный

раствор

кадмия

Растаор

царской

водки

Фтористо-

водородная

кислота

Раствор

борной

кислоты

А

1.0

1.0

3

5

50

 

 

Окончание таблицы 1

Г рад уиро вечный
раствор

Концентрация кадмия
в градуировочном
растворе, м кг/дм ^

Объем реагента в мерном колбе вместимостью 100 см*. см1

 

 

Стандартный

раствор

кадмия

Раствор

царской

водки

Фтористо-

водородная

кислота

Раствор

борной

кислоты

В

2.5

2.S

3

S

50

С

5.0

5.0

3

S

S0

Холостой

0

0

3

5

50

 

 

Приготовление градуировочного раствора А: в мерную колбу вместимостью 100 см* помещают
3 см3 царской водки (4.5), 5 см3 фтористоводородной кислоты (4.6). 50 см3 насыщенного раствора бор-
ной кислоты (4.8). 1 см3 стандартного раствора кадмия (6.1.1) и разбавляют водой (4.1) до метки.

Градуировочные растворы 6 и С готовят так же. как градуировочный раствор А. добавляя объемы
стандартного раствора кадмия, указанные в таблице 1. Холостой раствор для градуировки готовят так
же. как другие градуировочные растворы, но без стандартного раствора кадмия.

Для увеличения количества точек на градуировочной кривой могут быть приготовлены дополни-
тельные градуировочные растворы кадмия другой концентрации.

Концентрации градуировочных растворов подбирают для каждого прибора.

Градуировочные растворы хранят в полимерных сосудах с герметично завинчивающимися крыш-
ками (5.8). Срок хранения растворов — не более 3 месяцев.

Атомно-абсорбционный спектрометр (5.9) подготавливают к работе в соответствии с инструкцией
по эксплуатации прибора.

Устанавливают нулевое значение аналитического сигнала атомно-абсорбционного спектрометра
в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора, используя холостой раствор для градуировки
(см. таблицу 1).

Градуировочные растворы кадмия вводят в атомизатор прибора и записывают значения аналити-
ческого сигнала. Каждое измерение проводят по три раза и вычисляют среднеарифметическое значе-
ние.

На основании полученных значений строят градуировочный график в координатах: концентрация
кадмия в растворе (мкг/дм3) (ось абсцисс) — измеренное значение аналитического сигнала (ось ординат).

Градуировку прибора периодически проверяют, используя градуировочные растворы.

Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу топлива, приготовленную по
ГОСТ 10742 или ГОСТ 23083. Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее рас-
кладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минималь-
ного времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферы
лаборатории.

Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин. предпочтительно меха-
ническим способом.

Одновременно с взятием навески для анализа отбирают навески для определения содержания
аналитической влаги по ГОСТ ISO 687, ГОСТ ISO 5068-2 или ГОСТ ISO 11722.

Масса золы топлива, которая необходима для одного определения содержания кадмия, составля-
ет не менее 0.2 г. Исходя из этого, рассчитывают массу пробы твердого топлива, достаточную для двух-
трех определений кадмия, и количество тиглей для озоления. Приготовление золы для дальнейшего
определения кадмия совмещают с определением зольности.

Навески топлива взвешивают в прокаленных и взвешенных тиглях (5.2) с пределом допускаемой
погрешности ± 0,1 мг Толщина слоя топлива в тигле не должна превышать 0.15 г/см3. Тигли с навесками
помещают в холодную муфельную печь (5.3) и в течение 1 ч нагревают до (450 ± 10) вС. выдерживают
при этой температуре не менее 2 ч. Окончанием озоления считается отсутствие несгоревшего топлива,
что определяют визуально. Общее время озоления не должно превышать 18 ч.

Тигли охлаждают на воздухе, а затем в эксикаторе, взвешивают и рассчитывают зольность топлива
при 450 °С. как среднеарифметическое значение зольностей, рассчитанных для каждого тигля (9.1).
Золу объединяют, тщательно перемешивают и растирают в агатовой ступке.

Навеску золы приблизительно 0.2 г. взвешенную с пределом допускаемой погрешности 10,1 мг, по-
мещают е пластиковую банку вместимостью 125 смэ (5.6). Добавляют 3 см3 раствора царской вод-
ки (4.5), 5 см3 фтористоводородной кислоты (4.6) и плотно закрывают банку завинчивающейся крышкой.
Следует соблюдать осторожность при добавлении кислот к золе, так как при 450 ‘С не все карбонаты,
присутствующие а топливе, полностью разлагаются.

Помещают банку на 2 ч в кипящую водяную баню. Затем банку вынимают, охлаждают до комнатной
температуры и осторожно отвинчивают крышку. Приливают в банку 50 см3 насыщенного раствора бор-
ной кислоты (4.8) для образования комплексных соединений с фторидами, завинчивают крышку и снова
нагревают банку в кипящей водяной бане в течение 1 ч. Вынимают банку из водяной бани и снова охлаж-
дают до комнатной температуры. Не обращают внимания на то, что зола не всегда растворяется полнос-
тью. Содержимое банки количественно переносят в мерную пластиковую колбу (5.7) вместимостью
100 см3 и добавляют воду (4.1) до метки.

Раствор холостого опыта, содержащий те же реактивы в тех же количествах, что и анализируемый
раствор, готовят аналогичным образом, но без навески золы.

Раствор для определения кадмия, приготовленный по 8.2. вводят в атомизатор прибора (5.9),
измеряют и записывают значение аналитического сигнала. Каждое измерение проводят по три раза
и вычисляют среднеарифметическое значение аналитического сигнала. Концентрацию кадмия в
анализируемом растворе (мкг/дм3) определяют по градуировочному графику (6.3).

Измерение абсорбции раствора холостого опыта проводят так же. как анализируемого рас-
твора. Концентрацию кадмия в растворе холостого опыта (мкг/дм3) определяют по градуировочно-
му графику.

Примечания

Зольность пробы твердого топлива Аа. %. рассчитывают по формуле

100.

2 -/ПО

где т3 — масса тигля с золой, г.
mt — масса тигля, г:
т2 — масса тигля с навеской топлива, г.

s

Массовую долю кадмия в аналитической пробе твердого топлива Cda, иг/г. рассчитывают по фор-
муле

(2)

т

где р, — концентрация кадмия в анализируемом растворе. мкг/дм3:
р0 — концентрация кадмия в холостом растворе, мкг/дм3:
т — масса навески золы, взятой для анализа, г;

А° — зольность аналитической пробы твердого топлива. %.

Результат анализа, представляющий собой среднеарифметическое значение результатов двух па-
раллельных определений, выраженный на аналитическое состояние топлива, округляют до 20 нг/г
Пересчет результатов на другие состояния топлива, отличные от аналитического, проводят по
ГОСТ 27313.

Прецизионность метода характеризуется повторяемостью г и воспроизводимостью R полученных
результатов.

Расхождение результатов двух параллельных определений, проведенных в течение короткого про-
межутка времени в одной лаборатории одним и тем же оператором с использованием одной и той же ап-
паратуры на представительных навесках, отобранных от одной и той же аналитической пробы твердого
топлива, не должно превышать предел повторяемости г, вычисленный по формуле

г- 0.16х - 1. (3)

где х — среднеарифметическое значение результатов определения кадмия, полученных в одной лабо-
ратории. нг/г.

Если расхождение между результатами больше, чем предел повторяемости, поступают в соответ-
ствии с ГОСТ ISO 572S-6. 5.2.

Расхождение результатов, каждый из которых представляет собой среднеарифметическое значе-
ние результатов двух параллельных определений, проведенных в двух разных лабораториях на пред-
ставительных порциях, отобранных от одной и той же пробы после последней стадии приготовления, не
должно превышать предел воспроизводимости R. вычисленный по формуле

R = 0,22у 3, (4)

где у— среднеарифметическое значение результатов определения кадмия, полученных в разных ла-
бораториях. нг/г.

Протокол испытаний должен содержать:

0 параметры спектрометра и графитовой печи при испытании.

Приложение ДА
(справочное)

Сравнение структуры междунарсдного стандарта со структурой
межгосударственного стандарта

Таблица ДА.1

С тру «тура между на родного стан дар га ISO 15238:2002

Структура настоящего стандарт

Раздел

Раздел

6

6

7

7

8

8

9

9

10

10

11

 

 

 

УДК 662.6:543.812:006.354 МКС 73.040 MOD

Ключевые слова: твердое минеральное толлиео. содержание общею кадмия, метод определения, оэо-
пение, атомно-абсорбционная спектрометрия

Редактор Л.И. Наяиыоаа
Технический редактор в.Н Прусакова
Корректор а. И. Варамцоао
Компьютерная верстка В И. Грищенко

Сдано в набор 15.0S.20tS. Подписаное печать 01.06201 S. Формат 60*84'/*. Гарнитура Ариа л. Усп. печ. л. 1.40.

Уч.-изд. п. 0.95. Тиран 32 эо. Зак. 2045.

Издано и отпечатано ео ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 12399S Москва. Гранатный лер . 4.
www.90stinfo.ai infa@goslinfo.ru


м На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52917—2008 (ИСО 11722:1999. ИСО S068-2:2007)
«Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги а аналитической пробе».

> Рекомендуется использовать воду 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501. Дистиллированную воду дважды

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты