ГОСТ 9517-94 Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот

Обозначение:
ГОСТ 9517-94 Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34793
gost_9517-94.docx PHPWord

ГОСТ 9517-94
(ИСО 5073-85)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА
ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом России

За принятие проголосовали:

О И ПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль-
ного издания на территории Российской Федерации без разрешения
Госстандарта России

Содержание

Приложение

ГОСТ 9517-94
(ИСО 5073-85)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Методы определения выхода гуминовых кислот

Solid fuel.

Methods for determination of humic acids yeitd

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт распространяется на бурые, окисленные ка-
менные угли и лигниты (далее — топливо) и устанавливает методы
определения общего выхода гуминовых кислот и свободных гумино-
вых кислот.

Выход гуминовых кислот изменяется в зависимости от вида угля
и его петрографического состава.

Настоящий стандарт применяется для научной характеристики
углей, а хакже в связи с их использованием, например, для брикети-
рования и в сельском хозяйстве.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономи-
ки страны, выделены курсивом.

Термины и пояснения к ним приведены в приложении.

ГОСТ 342—77 Натрий фосфорно-кислый пиро. Технические ус-
ловия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5789—78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 10742—71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие слан-
цы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для
лабораторных испытаний

Издание официальное

ГОСТ 10969—91 Угли бурые и лигниты. Методы определения
выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в
ацетоне веществ

ГОСТ 11022—90 Топливо твердое минеральное. Методы опреде-
ления зольности

ГОСТ 23932—90 Посуда и оборудование лабораторные стеклян-
ные. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян-
ные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27314—91 Топливо твердое минеральное. Методы опреде-
ления влаги

Сущность метода заключается в обработке аналитической пробы
топлива щелочным раствором пирофосфата натрия, последующей
экстракции пробы раствором гидроксида натрия, осаждении гумино-
вых кислот избытком минеральной кислоты и определении массы
полученного осадка.

Примечание — Термин “битум” соответствует понятию “толуольный

экстракт” по ГОСТ 10969.

Для анализа используют реактивы квалификации ч.д.а., дистил-
лированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Перед применением толуол высушивают хлористым кальцием.

Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при
вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

Растворяют 10 г гидроксида натрия в воде и доводят до 1000 см3.

Используют стандартную лабораторную посуду и оборудование по
ГОСТ 23932, ГОСТ 25336, а также указанные в 3.3.1—3.3.7.

Примечание — Частота вращения центрифуги должна быть такой, чтобы
обеспечить полное выделение осадков или коллоидов из соответствующих раство-
ров

Отбор и подготовка пробпо ГОСТ 10742. Измельчают 10—15 г
лабораторной пробы до размера зерен менее 1 мм в соответствии с
требованиями к ситовому составу пробы по ГОСТ 10969. Измельчен-
ную пробу экстрагируют толуолом по ГОСТ 10969. Уголь после
экстракции высушивают на воздухе и доизмельчают до размера зерен
менее 0,2 мм. В угле определяют аналитическую влагу по ГОСТ 27314
дистилляционным методом и зольность по ГОСТ 11022.

Примечание — При выходе растворимых в толуоле битумов менее 3% в
расчете на сухое топливо последние из пробы можно не удалять.

Взвешивают навеску пробы (3.4) массой 1,0 г в пересчете на сухую
беззольную массу. Если выход гуминовых кислот ожидают менее
20%, массу навески увеличивают в два раза. Навеску помещают в
коническую колбу А вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 ще-
лочного раствора пирофосфата натрия (3.2.3) и перемешивают в
течение 1 ч с помощью механического встряхивателя (3.3.4).

Суспензию центрифугируют в течение 15 мин при 210 с-1 (3.3.3).
Раствор декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью
1000 см3. Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 см3
раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию
после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.
Промытый остаток переносят в колбу А, добавляют 100 см3 рас-
твора гидроксида натрия (3.2.2) и нагревают в течение 2 ч на кипящей
водяной бане (3.3.5). После охлаждения до комнатной температуры
содержимое колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210 с-1
(3.3.3). Раствор декантируют и собирают в колбу В. Нерастворивший-
ся остаток промывают дважды по 100 см3 раствора гидроксида натрия
(3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, со-
бирая промывной раствор в колбу В.

Примечание — Экстракция гуминовых кислот должна быть закончена в

течение 7 ч.

Содержимое колбы В фильтруют в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 см3
фильтрата и переносят в стакан, затем туда добавляют 60 см3 соляной
кислоты (3.2.4) для осаждения гуминовых кислот. Суспензию цент-
рифугируют или фильтруют. После центрифугирования раствор от-
деляют декантацией и промывают осадок гуминовых кислот водой.
Промывание осадка ведут до начала пептизации гуминовых кислот,
которую определяют по появлению слабой желтой окраски (образо-
вание геля или коллоида). К коллоидному раствору добавляют 5 см3
соляной кислоты (3.2.4) для дополнительного осаждения гуминовых
кислот.

Общий осадок гуминовых кислот фильтруют через беззольный
фильтр, предварительно высушенный в сушильном шкафу (3.3.2) до
постоянной массы при (90±5)°С. Фильтр с осадком гуминовых кислот
помещают во взвешенную бюксу, предварительно высушенную в
сушильном шкафу (3.3.2) до постоянной массы при (90±5)°С. Бюксу
с осадком на фильтре сушат при температуре (90±5)°С в течение 1 ч.
Бюксу вынимают из сушильного шкафа, охлаждают сначала 5 мин
на воздухе, затем в эксикаторе с соответствующим осушителем и
взвешивают. Контрольные высушивания, охлаждения и взвешивания
проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных
взвешиваниях будет не более 0,001 г. Учитывая массу бюкса и фильт-
ра, определяют массу осадка.

Высушенный фильтр с осадком переносят в предварительно про-
каленный в муфельной печи (3.3.6) при температуре (600±25)*С до
постоянной массы и взвешенный тигель и озоляют при (600±25)°С в
течение 1—2 ч. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают
сначала в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе с соответ-
ствующим осушителем и взвешивают. Контрольные прокаливания
при той же температуре в течение 15 мин, охлаждения и взвешивания
проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных
взвешиваниях не будет превышать 0,001 г. Учитывая массу тигля,
определяют массу осадка.

Сущность метода заключается в однократной экстракции гумино-
вых кислот из аналитической пробы угля после удаления битумов
1%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании, последующем
осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и опреде-
лении массы полученного осадка (примечание к 3.1).

Взвешивают навеску пробы (3.4) массой около 2 г в пересчете на
сухую беззольную массу. Навеску помещают в коническую колбу А
вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 раствора гидроксида на-
трия (3.2.2) и нагревают на кипящей водяной бане (3.3.5) в течение
2 ч. После охлаждения до комнатной температуры содержимое
колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210 с~‘ (3.3.3). Раствор
декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью 500 см3.
Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 см3 раствора
гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждо-
го промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Щелочной раствор в колбе В фильтруют в мерную колбу вмести-
мостью 500 см3 и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 см3
фильтрата и переносят в стакан, затем гуда добавляют 60 см3 соляной
кислоты (3.2.4) и продолжают выделение гуминовых кислот как ука-
зано в 3.5.2.

Общую массовую долю гуминовых кислот (НА), и выход свобод-
ных гуминовых кислот (НА)/-в пересчете на сухое беззольное (daj)
или сухое, беззольное и безоитумное состояние (dabj) в процентах
вычисляют по формуле

100 * V(nt\ - т2)

У\ т

где гп\ — масса сухих гуминовых кислот, г;

п%2 — масса золы гуминовых кислот, г;

V — общий объем щелочного раствора, см3;

100-(В* + Ла)
100

где /773 — масса навески угля, г;

И'0 — массовая доля аналитической влаги в угле, %;

А3 зольность аналитической пробы угля, %.

При определении (НА), и (НА)у из навески топлива, свободного
от битумов (после экстракции толуолом), массу взятой навески на
сухое, беззольное и безбитумное состояние в граммах вычис-

ляют по формуле

100 - (W\ + А [)
100

где ть1з — масса навески угля, свободного от битума, г;

IVх\ — массовая доля влаги в пробе угля, свободного от битума
(3.4), %;

А31 — зольность пробы угля, свободного от битума (3.4), %.

Пересчет величин (НА)da°f( и (НА)^Л-на сухое беззольное состо-
яние исходного топлива производят по формуле

(HA)f'^= (НА)?"Й/. --що— ,

где gctaf

выход битума (толуольного экстракта), %.

Результаты определения выхода гуминовых кислот вычисляют с
точностью до 0,1%.

6 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

Выход гуминовых кислот

Максимально допустимое расхождение
между результатами

 

Сходимость

Воспроизводимость

До 20%

Св. 20%

10% низшего результата
5% низшего результата

20% низшего результата
10% низшего результата

6.1 Сходимость

Разность результатов двух определений, выполненных в разное
время в одной и той же лаборатории одним лаборантом при исполь-
зовании одной и той же аппаратуры из одной и той же аналитической
пробы не должна превышать указанную в таблице.

 

 

 

Разность средних результатов двух определений, выполненных в
двух разных лабораториях на представительных навесках, взятых из
одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, не
должна превышать указанную в таблице.

Если результат третьего определения находится в пределах допус-
каемых расхождений по отношению к каждому из двух предыдущих
результатов, то за результат анализа принимают среднее арифмети-
ческое результатов трех определений.

7 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующую информацию;

а) ссылку на применяемый метод;

б) результаты и способ их выражения;

в) особенности, замеченные при определении;

г) операции, не включенные в настоящий стандарт или необяза-
тельные.

ПРИЛОЖЕНИЕ

(справочное)

ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

УДК 662.62:543.822:006.354 ОКС 73.040 А19 ОКСТУ 0309

Ключевые слова: топливо твердое, методы определения гуминовых
кислот

Редактор Я. С Федорова
Технический редактор ОН. Власова
Корректор В.С. Черная
Компьютерная верстка ЕН. Мартемьянова

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95 Сдано в набор 19.02.96. Подписано в печать 25.04.96

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва,
Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"

Москва, Лялин пер., 6.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты