ГОСТ 2408.3-90 Топливо твердое. Методы определения кислорода

Обозначение:
ГОСТ 2408.3-90 Топливо твердое. Методы определения кислорода
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040, 75.160.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34758
gost_2408.3-90.docx PHPWord

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

ГОСТ 2408.3 — 90

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ

качеством продукции и стандартам

Москва

УДК 662.62.001.4:006.354 Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗ АССР

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Методы определения кислорода

Solid fuel. Methods for determination
of oxygen

ОКСТУ 0309

«ПНМПШШММММККМНММНШМНМ«МШМШМНШ1ВПШМММШ

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.200*

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные
угли, антрацит, горючие сланцы и торф и устанавливает расчет-
ный и прямой методы определения массовой доли кислорода в
интервале значений от 1 до 25%.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли кис-
лорода анализ проводят прямым методом.

1. расчетный метод

Метод основан на вычислении массовой доли кислорода по
разности между суммой массовых долей компонентов, содержа-
щихся в исследуемом топливе—зольности, общей влаги и серы,
углерода, водорода, азота и кислорода, считая, что они составля-
ют 100%, и суммой этих же компонентов без кислорода.

O3 = 100-(We4-A“+S?+C?+H?4-Na);

при массовой доле углекислоты карбонатов в аналитической
пробе более 2,0%

0^-100- {WaJrAa t

Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1990

при определении кислорода с учетом поправок на минераль-
ную массу

02= 100-[А*-2,5 (Бд—Sso4)4-0,625 Sj + SS4-(COa)5i4-

+ W«+C?+Ht+Na],

где Waмассовая доля влаги в аналитической пробе,
определенная по ГОСТ 11014 или ГОСТ
11305, %;

Аа—зольность аналитической пробы топлива, опре-
деленная по ГОСТ 11022 или ГОСТ 11306, %;

S? — массовая доля общей серы в аналитической
пробе топлива, определенная по ГОСТ 8606;

С? — массовая доля углерода в аналитической про-
бе топлива, определенная по ГОСТ 2408.1, %;

Н1—массовая доля водорода в аналитической пробе
топлива, определенная по ГОСТ 2408.1, %;

№ — массовая доля азота в аналитической пробе
топлива, определенная по ГОСТ 2408.2, %;

(СОг) м — массовая доля диоксида углерода из карбона-
тов в аналитической пробе топлива, определен-
ная по ГОСТ 13455, %;

Sa — массовая доля общей серы в золе аналитичес-
кой пробы топлива, определенная по ГОСТ
8606, %;

Sso4, Sp, So — массовая доля разновидностей серы в аналити-
ческой пробе топлива, определенная по ГОСТ
8606, %;

W% — массовая доля влаги в минеральной массе ана-
литической пробы топлива, %, вычисленная по
формуле

W% = AUO, • 0,353 ,

м - ,00

где АЬОз — массовая доля оксида алюминия в золе топлива, оп-
ределенная по ГОСТ 10538, %.

2. ПРЯМОЙ МЕТОД

Метод основан на количественном выделении кислорода топли-
ва в виде С02, СО и Н20 при термическом разложении навески
топлива в токе аргона, восстановлении этих газообразных соеди-
нений над раскаленным углеродом (сажей) до СО и Но, после-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

дующем окислении оксида углерода до диоксида и гравиметри-
ческом определении массы последнего.

Зольность исследуемого топлива должна быть не более 10%.
При более высокой зольности топливо подвергают обогащению.

Отбор и подготовка проб для испытаний — по ГОСТ 10742 и
ГОСТ 11303.

Установка для определения кислорода, приведенная на
черт. 1, состоит из баллона с аргоном 1 по ГОСТ 10157; редук-
тора с манометром 2: склянки для промывания газа 3 по ГОСТ
25336; U-образных трубок с аскаритом и ангидроном 4, 13 и 17;
трехходовых стеклянных кранов 5 и 12 по ГОСТ 7995; реакцион-
ной кварцевой трубки; П-образиой стеклянной трубки для обрат-
ного тока аргона 7 диаметром 5—6 мм (размеры по длине опре-
деляют при сборке установки); магнитного толкателя 8; изготов-
ленного кз кварцевой трубки, внутрь которой впаян железный
стержень (см. черт. 4); кварцевой или фарфоровой лодочки № 1
по ГОСТ 9147 для сжигания навески 9; трубчатой горизонталь-
ной электропечи 10 типа СУОЛ-0,25 1/12 Mi; фильтра для улав-
ливания летучих вешеств 11. изготовленного из трубки термостой-
кого стекла диаметром 22—.24 мм, длиной 80 мм, концы которой
оттянуты до диаметра 5 мм, и заполненного ватой; трубчатой вер-
тикальной электропечи 14 диаметром 22—24 мм и длиной 150 мм,
обеспечивающей температуру нагрева (300± 10)°С; трубки для
окиси меди 15; U-образной трубки с ангидроном 16, изготовлен-
ной из термостойкого стекла; лабораторного реометра 18 любого
типа, указывающего расход газа в интервале от 40 до 60 см3/мин,
градуированного по истечению жидкости; прямого стеклянного
крана 19 по ГОСТ 7995; склянки 20 типов СН-1, СГГ2, СПТ и
СПЖ вместимостью 25—50 см3.

Термопреобразователи типов ТПП и ТХА с гальванометрами.

Воронка фарфоровая для фильтрования под вакуумом по
ГОСТ 9147.

Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ
25336 или любой вакуумный.

Аппарат стеклянный для получения газа по ГОСТ 25336.

Пресс лабораторный для гранулирования сажи с отверстиями
во вкладышах 2 мм.

Газометр стеклянный по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наи-
большим пределом взвешивания 200 г. Допускается применять
другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Трубки резиновые с внутренним диаметром 3—4 мм, длиной
20 мм.

Палочки стеклянные с оплавленными концами длиной 20—
30 мм и диаметром 4—5 мм.

Крк>чок из жароупорной проволоки, с помощью которого из-
влекают лодочку из реакционной трубки.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Цинк металлический гранулированный по ТУ 6—09—5294.

Платина металлическая или нлатинохлористоводородная кис-
лота.

Меди оксид гранулированный по ГОСТ 16539 или кусочки
проволоки из чистой меди длиной 3—5 мм, диаметром 1—1,5 мм,
окисленные при 800°С и отсеянные от мелочи и окалины.

Аскарит гранулированный с размером зерен 3—4 мм по
ТУ 6—09—4128.

Магний хлориокислый (ангидрон) безводный чистый с разме-
ром зерен не менее 3 мм по ТУ 6—09—3880.

Пемза.

Сажа тю ГОСТ 7885.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360.

Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а и раствор кислоты, раз-
бавленной в соотношении 1 :3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

К раствору добавляют 5 г очищенной сажи и воды для полу-
чения после перемешивания однородной пасты (если паста жид-
кая, ее упаривают). Пасту гранулируют при помощи пресса. По-
лученные нити режут на гранулы длиной 2—4 мм и сушат при
температуре 150°С. Гранулы помещают в кварцевую трубку, че-
рез которую для вытеснения воздуха пропускают ток аргона. Труб-
ку помещают в печь и постепенно нагревают до 80С°С в течение 6 ч.
Затем трубку охлаждают, продолжая пропускать аргон. После
этого для восстановления хлорида платины в платинированной
саже через трубку из аппарата для получения газа пропускают
ток водорода до прекращения выделения хлористого водорода
(проба по метнЛ'Оранжу), постепенно нагревают печь до 850°С и
продолжают продувку 16 ч. Охлаждают трубку, продолжая про-
пускать водород. После охлаждения вытесняют водород аргоном.
Для получения большого количества сажи соответственно долж-
но быть увеличено количество реактивов.

Примечания:

U Измельченную в процессе работы платинированную сажу собирают, сма-
чивают водой до пастообразной массы и вновь готовят гранулы.

2. Вместо платины допускается использовать пла гинохлористоводородную
кислоту с таким же соотношением платины н сажк.

Готовят насыщенный раствор углекислого натрия и прилива-
ют ею в раствор азотнокислого серебра до полного осаждения
углекислого серебра. Осадок отфильтровывают на воронке с от-
сосом, на фильтре промывают водой и растворяют в водном ам-
миаке. Полученным раствором обрабатывают кусочки пемзы, за-
тем пемзу просушивают и прокаливают при 300°С.

2.3.2.2 U-образные трубки заполняют на 2объема аскаритом
и 7з объема ангидроном. Между аскаритом и ангидроном и
перед соединительными отростками помещают слой гигроскопичес-
кой ваты, просушенной при температуре 105°С. Трубки закрыва-
ют резиновыми пробками. На соединительные отростки надевают
резиновые трубки, один конец которых закрыт оплавленными
палочками.

 

Черт. 2

 

 

Черт. 3

Последовательно соединяют баллон с аргоном, снабженный
редуктором с манометрами, с очистительной системой-—склян-
кой для промывания и сушки газа и U-образной трубкой с аска-
ритом. Затем реакционную кварцевую трубку помещают в труб-
чатую электропечь так, чтобы выходной конец ее (без учета от-
тянутой части) находился на расстоянии 50 мм от электропечи.
Реакционную трубку через боковой отросток соединяют с очисти-
тельной системой при помощи трехходового крана. К выходному
концу трубки присоединяют последовательно ватный фильтр для
улавливания летучих веществ, трехходовой кран, U-образиую труб-
ку с аскаритом, трубку с окисью меди, U-образную трубку с апгмд-
роном, U-образные трубки с аскаритом и реометр. К входному
концу реакционной трубки, закрытой пробкой с прямым краном,
присоединяют склянку типа СН-1, СН-2, СПН или СПЖ вмести-
мостью 25—50 см3.

Примечание. При испытании топлив, содержащих более 4% серы,
после фильтра для улавливания летучих веществ устанавливают U-образную
трубку, наполненную посеребренной пемзой, как указано в то 2.3.1.5.

К установке через трехходовые краны присоединяют П-образ-
ную трубку, с помощью которой осуществляют обратный ток ар-
гона (-продувку) через реакционную трубку.

лон с аргоном. Такой порядок отключения обеспечивает сохране-
ние установки под давлением с аргоном.

Включают электропечи н доводят в течение 30 мин темпера-
туру печи для пиролиза в зависимости от применяемой сажи до
(1000 ±20) °С или (1150±20)°С, а печи для окисления -— до
(300±10)°С. Температура электропечей на протяжении всего опы-
та автоматически поддерживается постоянной. Все это время про-
должают продувку установки.

Обратный ток аргона продолжают 15 мин. За это время взве-
шивают U-образные трубки с аскаритом и набирают навеску.

толкатель (черт. 4), закрывают отверстие резиновой пробкой с
прямым краном и склянкой типа СН-1, СН-2, СНТ или СПЖ и
при открытом кране продолжают продувку обратным током ар-
гона в течение 2 мин.

Магнитный толкатель

/—железный стержень; 2 кварцевая трубка
Черт. 4

 

0^36,36--^ДЬ:)- -(«4-6),

т

где т2— масса U-образных трубок после проведения испыта-
ния, г;

Ш\ — масса U-образных трубок до проведения испытания, г;

/п4— масса U-образных трубок после проведения контроль-
ного опыта, г;

/Из — масса U-образных трубок до проведения контрольного
опыта, г;

т — масса навески испытуемого топлива, г;
а — массовая доля кислорода в составе влаги испытуемо-
го топлива, равная 8/9 массовой доли влаги в аналити-
ческой пробе, %;

Ь — массовая доля кислорода в составе углекислоты кар-
бонатов испытуемого топлива, равная 8/п массовой до-
ли углекислоты карбонатов в аналитической пробе, %;

36,36 — коэффициент для пересчета двуокиси углерода на кис-
лород:

Массовая

ДОЛЯ

кислорода, %

Допускаемые расхожде-
ния, % (абс.)

От

1

до

2,

включ.

0.1

Св.

2

»

5

>

0,2

»

5

»

12

 

0.3

»

12

»

 

 

0,4

 

 

Если расхождения между результатами двух определений
превышают значения, указанные в таб ще. то проводят третье
определение и за конечный результат принимают среднее арифме-
тическое двух наиболее близких результатов в пределах допус-
каемых расхождений.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Л. А. Коган, канд. техн. наук (руководитель темы); П. Н. Го-
релов; Р. И. Гориславцева; 3. И. Носкова

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 91—75

2.2

ГОСТ 1277—75

2.2

ГОСТ 2408.1—88

1.1

ГОСТ 2408.2—75

1.1

ГОСТ 9118-77

2.2

ГОСТ 4204—77

2.2

ГОСТ 4491—77

2.2

ГОСТ 5556—81

2.2

ГОСТ 6709—72

2.2

ГОСТ 7885-86

2.1

ГОСТ 7995—80

2.2

ГОСТ 8606—72

1.1

ГОСТ 9147—80

2.2

ГОСТ 10157—79

2.2

ГОСТ 10538—87

Ы

ГОСТ 1С742—71

2.1; 2.4.3

ГОСТ 11014—81

1.1; 2.4.3

ГОСТ 1102(2—75

1.1

ГОСТ 11303—75

2.1; 2.4.3

ГОСТ 11305—83

1.1: 2.4.3

ГОСТ 11306—83

1.1

ГОСТ 134S5—76

1.1; 2.4.3

ГОСТ 15539—79

2.2

ГОСТ 24104—88

2.2

ГОСТ 25336—82

2.2

ГОСТ 27313—87

2-5.5

ТУ 6-09—3880—75

2.2

ТУ 6—09—4128—75

2.2

ТУ 6—09—5294—86

2.2

ТУ 6—09—5360—87

! 2.2

 

 

Редактор Л/. Е. Искандаряк
Технический редактор Л1 И. Максимова
Корректор В. С> Черная

19.04.90 Подп. з печ. 27.06.90 1,0 уел, п. л, 1,0 уел. кр.-отт, 0.84 уч.-изд. л.

Цена 15 к.

Почета» Издательство стандартов. 123557. Москва. ГСП. Новопресненскин пер., 3
Тип, «Московский печатник» Москва, Лялин пер.. 6. Зук. 1832

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты