ГОСТ 2408.1-88 Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода

Обозначение:
ГОСТ 2408.1-88 Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040, 75.160.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34757
gost_2408.1-88.docx PHPWord

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА

ГОСТ 2408.1 — 88
(СТ СЭВ 6040-87)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 662.62.001.4:006.354 Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С О Ю 3 А ССР

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Методы определения углерода и водорода

Solid fuel. Methods for determination
of carbon and hydrogen

ОКСТУ 0309

Срок действия с 01.07.89
до 01.07.99

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные
угли, антрациты, горючие сланцы, торф, продукты механической
и термической переработки, кроме кокса (далее — твердое топли-
во) и устанавливает методы определения углерода и водорода
ускоренным методом и методом Либиха.

Пояснения к терминам, применяемым в стандарте, приведены
в приложении.

При возникновении разногласий определение цроизводят по ме-
тоду Либиха.

И ВОДОРОДА

Метод основан на полном сжигании навески топлива в быстром
токе кислорода (180—200 см3/мин) в присутствии твердого окис-
лителя (оксид меди или хрома), при условии продвижения зоны
нагрева лодочки с навеской навстречу току кислорода и после-

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1989

 

 

дующем гравиметрическом определении массы образующихся при
этом диоксида углерода и воды.

Трубка для сжигания из плавленого кварцевого или термостой-
кого стекла длиной от 750 до 1000 мм, внутренним диаметром от
15 до 20 мм и толщиной стенок 1,5—2,5 мм.

Лодочка для сжигания фарфоровая пегдазурованная ЛС 1 или
ЛС 2 по ГОСТ 9147—80 или кварцевая длиной (70±:10) мм.

Печи трубчатые электрические с внутренним диаметром от 25
до 40 мм для раздельного нагрева отдельных частей трубки для
сжигания. Установка для определения углерода и водорода состо-
ит из трех печей, каждая из которых обеспечивает устойчивый на-
грев определенного участка трубки до заданной температуры:
первая — до 925°С (длина рабочей зоны печи от 150 до 180 мм),
вторая — до 800°С {от 330 до 350 мм), третья — до 500°С {от
130 до 150 мм).

В середине кожуха каждой печи должно быть предусмотрено
отверстие для помещения термопары, диаметром 9—10 мм п глу-
биной, равной 0,7—0,8 толщины изоляционного слоя. Термопару
укрепляют в отверстии так, чтобы ее горячий спаи не касался дна
отверстия. Допускается использовать печи электрические для мик-
роанализа типа СУОЛ 0,25.1,1/12МР с длиной рабочей зоны I Ю мм
и внутренним диаметрам 25 мм. В этом случае установка для оп-
ределения углерода и водорода состоит из четырех печей, длина

рабочих зон которых, соответственно, составляют: нормой 1 10 мм,

второй (две печи) — 220 мм, третьей — 110 мм.

Муфта нагревательная электрическая с внутренним диаметром
25—40 мм и длиной 40—45 мм, обеспечивающая нагрев до 200°С.

Реометр стеклянный лабораторный для поддержания постоян-
ного расхода кислорода в пределах от 180 до 220 см3/мин по
ГОСТ 9932—75.

Вентиль запорно-регулировочный с игольчатым затвором, обес-
печивающий тонкую регулировку подачи кислорода в систему.

Устройство для очистки кислорода от воды и диоксида углеро-
да (далее — очистительная система), состоящее из сосудов, на-
полненных соответствующими реагентами.

В качестве со-судов очистительной системы применяют:

трубки стеклянные типа TX-U-2—200 по ГОСТ 2533СГ 82:

склянки типа СВТ и СН-2 по ГОСТ 25338—82.

Вместимость сосудов должна быть достаточна, для того, чтобы
смену реагентов производить не чаще, чем через 100 определений.

Устройство для поглощения воды и диоксида углеродз, выде-
ляющихся при сжигании пробы (далее — поглотительная систе-
ма), состоящее из сосудов, наполненных соответствующими реаген-
тами.

Сосуды поглотительной системы должны отвечать следующим
требованиям:

поглощение образующихся паров воды и диоксида углерода
должно быть полным;

масса сосуда с поглотителем не должна превышать 190 г.

В качестве сосудов поглотительной системы -используют:

трубки стеклянные типа TX-U-2—150 по ГОСТ 25336—82;

прибор ПС по ГОСТ 25336—82;

прибор ПГ по ГОСТ 25336—82.

Пробирка стеклянная с пришлифованной пробкой для хране-
ния лодочки с навеской.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более
0,0002 г.

Тигель фарфоровый № 6 по ГОСТ 9147—80.

Термопара с отсчетом показаний по милливольтметру.

Крючок из жароупорной проволоки, с помощью которого по-
мещают и извлекают из трубки для сжигания лодочку.

Трубки резиновые с внутренним диаметрам 2—3 мм по ГОСТ
5490—78.

Пробки резиновые.

Палочки стеклянные длиной 20—30 мм и диаметром 4—5 мм.

Счетчик пузырьков — сосуд, предназначенный для контроля
за скоростью така кислорода. Для предотвращения попадания ат-
мосферной влаги в установку счетчик пузырьков заполняют сер-
ной кислотой. Допускается заполнять счетчик пузырьков 1%-ным
раствором хлористого палладия для контроля за полнотой сго-
рания (в присутствии СО раствор мутнеет и темнеет).

Аскарит (натронный асбест) с размером гранул от 1,5 до 5 мм
и от 0,7 до 1,2 мм в зависимости от применяемых сосудов б очисти-
тельной и поглотительной системах.

По мере отработки аскарита изменяется дзет: коричневый пе-
реходит в белый.

Магний хлорнокислый, (Mg (СЮ.*) г) > безводный (ангидрон),
с размв!ром гранул от 1,5 до 5 мм, и от 0,7 до 1,2 мм в зависимости
от применяемых сосудов з очистительной и поглотительной систе-
мах.

По мере отработки ангидрон оплавляется, из-за взрывоопасно-
сти регенерации не подлежит.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, d—1,84 г/см3.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363—80, раствор 40%-ный вод-
ный.

Меди оксид (II) (СиО) гранулированный по ГОСТ 16539—-79
или в виде проволоки.

Сетка медная. Ее предварительно окисляют, прокаливая в окис-
лительном пламени газовой горелки, в токе кислорода пли в му-
феле.

Меди оксид (II) (СиО) порошкообразный по ГОСТ 16539—79,
прокаливают при температуре 800°С в течение 2 ч и хранят в экси-
каторе над осушающим веществам.

Хрома оксид (III) (Сг2Оз) порошкообразный, прокаливают при
температуре 750—800°С в течение 1,5—2 ч и хранят в эксикаторе
над осушающим веществом.

Свинец хромовокислый (РЬСг04) гранулированный по ГОСТ
4524—78 или плавленый с размером гранул от 1,2 до 5 мим.

Свинец хромовокислый плавленый, готовят из порошкообраз-
ного хромовокислого свинца, который насыпают в фарфоровые
тигли (не более половины объема) и расплавляют в муфельной
печи при температуре 850—900°С. Затем осторожно выливают на
металлический противень. Застывшую массу измельчают до полу-
чения кусков размером 2—5 мм.

Свинца диоксид (IV) (РЬ02) гранулированный по ГОСТ
4216—78 или серебряная вата или сетка из серебряной проволоки.

Вата стеклянная или хлопковая.

Кислород в баллоне газообразный по ГОСТ 5583—78, получен-
ный метолом глубокого охлаждения воздуха. Применение кисло-
рода, полученного методом электролиза воды, не допускается.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341—75.

Кислота салициловая.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521—78.

Сахароза по ГОСТ 5833—75.

Кислоты янтарную, салициловую, бензойную и сахарозу вы-
сушивают при 105—110°С и хранят в эксикаторе над осушающим
веществом.

Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850°С. Хра-
нят в эксикаторе над осушающим веществом.

Соответствие гемпе{ратуры, измеряемой термопарой, находя-
щейся в кожухе печи, температуре внутри трубки дли сжигания
устанавливают с помощью контрольной термопары.

Контрольную термопару помещают в пустую трубку гак, что-
бы ее спай находился з середине испытуемой печи. Термопары
присоединяют к потенциометру или милливольтметру.

Постепенно нагревая электропечь до необходимой температу-
ры, записывают через каждые 10°С показания термопары, нахо-
дящейся в кожухе и соответствующие им показания контрольной
термопары.

Для каждой печи строят график зависимости температуры в
кожухе от фактической температуры внутри трубки для сжигания.

Трубку для сжигания длиной 800 мм и внутренним диаметром
15—20 мм делят на участки следующих размеров;

10 мм — пространство для резиновой пробки;

50 м.м — свободное пространство;

10 мм — пробка из медной сетки;

150 мм — хромовокислый свинец;

10 мм — пробка из медной сетки;

350 мм — оксид меди;

10 мм — пробка из медной сетки;

200 мм — свободное пространство, в которое помещают лодочку
с навеской;

10 м>м — пространство для резиновой пробки.

При применении четырех печей типа СУОЛ 0,25.1,1/12МР дли-
на слоя хромовокислого свинца составляет ПО мм, а оксида ме-
ди — 220 мм.

Оба конца трубки для сжигания закрывают резиновыми проб-
ками со вставленными в них оплавленными на концах стеклянны-
ми палочками.

Наполняют сосуды очистительной системы поглотителями и
устанавливают их в следующем порядке по ходу кислорода:

ангидроном или серной кислотой — для поглощения влаги, со-
держащейся в кислороде;

аскаритом «или раствором гидроксида калия для поглощения
диоксида углерода, содержащегося в кислороде;

ангидроном или серной кислотой —для поглощения воды, вы-
деляющейся при реакции между диоксидом углерода и аскаритом
или из раствора гидроксида калия.

Наполняют сосуды поглотительной системы соответствующими
поглотителями и устанавливают их з следующем порядке по ходу
газов сгорания:

ангидроном или серной кислотой — для поглощения воды, вы-
деляющейся при сгорании топлива;

аскаритом или раствором гидроксида калия — для поглощения
диоксида углерода, выделяющегося при сгорании топлива. Для
обеспечения полноты поглощения диоксида углерода последова-
тельно соединяют два сосуда, причем второй является контроль-
ным.

Дтя поглощения воды, выделяющейся при реакции между ди-
оксидом углерода и аскаритом или из раствора гидроксида калия
контрольный сосуд на */з наполняют ангидроном.

Примечания:

После наполнения сосудов поглотительной системы свежими
реагентами сосуды присоединяют к установке, находящейся в ра-
бочем состоянии и продувают кислородом в течение 20 мин. Ско-
рость тока кислорода должна быть такая же, как при проведении
анализа. Затем на концы соединительных отросшов поглотитель-
ных приборов надевают отрезки резиновых трубок, закрытые с
одной стороны оплавленными стеклянными палочками.

После продувки поглотительные приборы находятся в рабочем
состоянии: наполнены кислородом и отсоединены от атмосферы
во-здуха.

Порядок взвешивания поглотительных приборов до и после
анализа должен быть одинаков.

Перед взвешиванием поглотительные приборы должны нахо-
диться в рабочем состоянии около весов в течение 20 мин. Затем
каждый прибор быстро взвешивают, сняв на время взвешивания
пезино-зые тоубки со стеклянными палочками. После взпошива-

у i ш/

нкя приборы быстро закрывают с двух сторон резиновыми труб-
ками со вставленными в них стеклянными палочками.

Установку для ускоренного определения углерода и водорода
собиоают в соответствии со схемой, приведенной на черт. 1.

Схема установки для определения углерода и водорода ускоренным методом

 

/-кран тонкой регулировки на линии подачи кислорода; 1 -реометр для измерения скоро-
сти тока кислорода; I 4, 5-система очистки кислорода; 5-трубка для сжигания; 7-ло-
дочка с навеской; 9, 18, 18 - электропечи типа СУОЛ 0.25.U/I2MP; 11 - гранулирован-
ный оксид меди или оксид хрома; /Д-плавленый хромовокислый свинец; 14-пробка ил
медной сетки или из прокаленного волокнистого асбеста; 11, 15, П - поглотительная система;

18 - счетчик пузырьков с концентрированной серной кислотой

Если установка состоит из трех печен, то вторую печь поме-
щают над оксидам меди, третью — над хромавокисльш сзинцом,
а первую — вплотную ко второй над свободным пространством
трубки.

Если установка состоит из четырех печей типа СУОЛ 0,25.1,1/
/12МР, то вторую и третью печи помещают над оксидом меди,
четвертую — над хромовокислые свинцом, а первую — вплотную
к второй над свободным пространством трубки.

Первая печь во всех случаях может свободно перемещаться
вдоль трубки,

Для проверки установки на герметичность к трубке для сжи-
гания присоединяют поглотительную систему и пропускают ток
кислорода (I—2 пузырька з секунду), не включая обогрев печей,
и, закрыв открытый конец последнего по ходу кислорода сосуда.
В герметичной системе через 3—4 мин ток кислорода через уста-
новку должен прекратиться. Если эго условие не обеспечивается,
установку проверяют на герметичность по частям, начиная с кон-
ца поглотительной системы, и устраняют неисправность.

Прокаливание трубки для сжигания проводят для удаления вла-
ги и очистки реагентов от органических загрязнений.

К трубке для сжигания присоединяют прибор, сосуд — счетчик
пузырьков. Нагревают печи как указано в п. 2.1. Прокаливание
трубки ведут при скорости тока кислорода 180—200 см3/мин в те-
чение 3—4 ч.

После заполнения трубки для сжигания свежими реагентами
проверяют герметичность системы, прокаливают трубку для сжи-
гания в токе кислорода и проводят контрольное определение.

Целью контрольного определения является оценка чистоты труб-
ки для сжигания после прокаливания.

Присоединяют подготовленные по п. 2.2.4 и взвешенные по
п. 2.2.5 поглотительные приборы к установке и пропускают ток
кислорода в течение 2 ч при рабочих температурах печей (см.
п. 2.1). Поглотительные приборы взвешивают. Изменение массы
сосуда для поглощения воды не должно превышать 1,0 мг, а для
поглощения диоксида углерода — 0,5 мг.

В противном случае продолжают прокаливание трубки до по-
лучения указанных изменений массы поглотительных приборов.

В установке, подготовленной для анализа, сжигают химически
чистое вещество известного состава. Разрешается использовать
янтарную, салициловую, бензойную кислоты или сахарозу квали-
фикации ч.д.а., предварительно высушенные и хранящиеся в эк-
сикаторе над осушающим веществом.

Содержание углерода и водорода не должно отличаться от из-
вестного состава вещества более чем на 0,15% для водорода и
0,3% для углерода.

Поверх навески насыпают порошкообразный оксид меди или
оксид хрома до верхнего края лодочки и слегка уплотняют.

Лодочку с навеской помещают в пробирку для хранения навес-
ки с притертой пробкой.

Одновременно из той же аналитической пробы берут навески
для определения массовой доли аналитической влаги и зольности
топлива.

первую печь вплотную придвигают ко второй печи и устанав-
ливают температуру первой печи в зависимости от выхода лету-
чих веществ анализируемого топлива: (850Чг10)°С при Vdaf>15%
и (925± 10)°С при Vdaf<15%; температуру второй печи (или вто-
рой и третьей, если применяют печи типа СУОЛ) устанавливают
(800=ь10)°С, третьей (или четвертой) — (500±10)°С;

устанавливают скорость тока кислорода 180—200 см3/мин;

присоединяют приборы поглотительной системы согласно п. 2.2.3,
продувают установку кислородом в течение 20 мин, отсоединяют
поглотительные приборы и взвешивают их по п. 2.2.5.

Примечание. При анализе топлив с содержанием хлора более 0,2% в
конце трубки для сжигания над поглотителями хлора помещают электрическую
муфту и устанавливают температуру (2rOOiblO)°C при поглощении хлора ди-
оксидом свинца и (150н=10)°С — при поглощении хлора серебряной сеткой пли
ватой.

2 3.5. Передвигают первую печь навстречу тока кислорода с
такой скоростью, чтобы через 2 мин после начала сжигания ло-
дочка находилась в центре рабочей зоны печи. Продолжительность
сжигания в этом положении 8—10 мин. Затем в течение 1 мин
передвигают печь навстречу тока кислорода до начала трубки.

Для того, чтобы полностью вытеснить газы сжигания из труб-
ки передвигают первую печь по ходу кислорода, выдерживая ее
4—5 мин над лодочкой и за 2—3 мин перемещая ее в исходное
положение (вплотную ко второй печи). Общая продолжительность
сжигания составляет около 20 мин.

После отсоединения сосудов открытый конец трубки для сжи-
гания немедленно соединяют с сосудом — счетчиком пузырьков.

Затем уменьшают ток кислорода, выключают электрический ток
в печах и после полного остывания печей, прекратит подачу кис-
лорода.

Открывают трубку для сжигания со стороны очистительной си-
стемы и с помощью крючка из жаропрочной проволоки осторож-
но вынимают лодочку с навеской, затем лодочку освобождают от
золы и порошка оксида меди или хрома.

В середине кожуха каждой печи должно быть предусмотрено
отверстие для помещения термопары, диаметром 9—10 мм и глу-
биной, равной 0,7-—0,8 толщины изоляционного слоя. Термопару
укрепляют в отверстии так, чтобы ее горячий спай не касался
дна отверстия.

Реометр стеклянный лабораторный для поддержания постоян-
ного расхода кислорода в пределах от 50 до 70 см3/мин по ГОСТ'
9932—75.

Склянка 5—20 (газометр) по ГОСТ 25336—82.

Устройство для очистки кислорода от воды и диоксида углеро-
да (далее — очистительная система), состоящее из сосудов, на-
полненных соответствующими реагентами.

В качестве сосудов очистительной системы применяют:
трубки стеклянные типа TX-U-2—200 по ГОСТ 25336—82;
склянки типа СВТ и СИ-2 по ГОСТ 25336—82.

Вместимость сосудов должна быть достаточна, для того, что-
бы смену реагентов производить не чаще, чем через 100 опреде-
лений.

Устройство для поглощения воды и диоксида углерода, выде-
ляющихся при сжигании пробы (далее—поглотительная систе-
ма), состоящее из сосудов, наполненных соответствующими реаген-
тами.

Сосуды поглотительной системы должны отвечать следующим
требованиям:

поглощение образующихся паров воды и диоксида углерода
должно быть полным;

масса сосуда с поглотителем ке должна превышать 190 г.

В качестве сосудов поглотительной системы используют:
трубки стеклянные типа TX-U-2—150 по ГОСТ 25336—82;
прибор ПС по ГОСТ 25336—82;
прибор ПГ по ГОСТ 25336—82.

Пробирка стеклянная с пришлифованной пробкой для хране-
ния лодочки с навеской.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания ке более
0,0002 г.

Тигель фарфоровый № 6 по ГОСТ 9147—80.

Чашка фарфоровая № 7 по ГОСТ 9147—80.

Крючок из жароупорной проволоки, с помощью которого по-
мещают и извлекают из трубки для сжигания лодочку и пробку
из медной сетки.

Трубки резиновые с внутренним диаметром 2—3 мм по ГОСТ
5496—78.

Пробки резиновые.

Палочки стеклянные длиной 20—30 мм и диаметром 4—5 мм.
Термопара с отсчетом показаний по милливольтметру.

Муфта нагревательная электрическая с внутренним диаметром
25—40 мм и длиной 40—45 мм, обеспечивающая нагрев до 200°С,
или газовая горелка, или спиртовка.

Счетчик пузырьков — сосуд, предназначенный для контроля за
скоростью тока кислорода. Для предотвращения попадания атмо-
сферной влаги в установку счетчик пузырьков заполняют сер-
ной кислотой. Допускается заполнять счетчик пузырьков 1%-ным
раствором хлористого палладия для контроля за полнотой сго-
рания (в присутствии СО раствор мутнеет и темнеет).

Асжарит (натронный асбест) с размером гранул от 1,5 до 5 мм
и от 0,7 до 1,2 М'М в зависимости от применяемых сосудов в очис-
тительной и поглотительной системах.

По мере отработки аскарита изменяется цвет: коричневый пе-
реходит в белый.

Магний хлорнокислый, (Mg(СЮ4)2)» безводный (ангидрон),
с размером гранул от 1,5 до 5 мм и от 0,7 до 1,2 мм в зависимо-
сти о г применяемых сосудов в очистительной и поглотительной
системах.

По мере отработки ангидрон оплавляется, из-за взрывоопасно-
сти регенерации не подлежит.

Марганца диоксид (МпО2), гранулированный.

Диоксид марганца готовят из сульфата марганца, который рас-
творяют в воде, подщелачивают разбавленным раствором аммиа-
ка и в кипящий раствор добавляют небольшими порциями порош-
кообразный персульфат аммония до полного осаждения диоксида
марганца. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр, про-
мывают декантацией последовательно водой, разбавленной серной
кислотой и снова водой до освобождения от серной кислоты. Мок-
рый осадок переносят в фарфоровую чашку, выпаривают до влаж-
ного состояния, формуют в лепешку, высушивают в сушильном
шкафу, осторожно измельчают и просеивают для отделения гра-
нул от 0,7 до 1,2 мм.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, d= 1,84.

Калия диоксид по ГОСТ 24363—80, раствор 40%-ный водный.

Меди оксид (II) (СиО) гранулированный по ГОСТ 16539—79
или в виде проволоки.

Сетка медная. Ее предварительно окисляют, прокаливая в окис-
лительном пламени газовой горелки, в токе кислорода или в му-
феле.

Свинец хромовокислый (РЬСг04) по ГОСТ 4524—78 гранули-
рованный или плавленый с размером гранул от 1,2 до 5 мм.

Свинец хромовокислый плавленый готовят из порошкообразно-
го хромовокислого свинца, который насыпают в фарфоровые тигли
(не более половины объема) и расплавляют в муфельной печи при
температуре 850—900°С. Затем с помощью тигельных щипцов
расплав быстро, но осторожно выливают на металлический про-
тивень. Застывшую массу измельчают до получения кусков раз-
мером 2—5 мм.

Свинца диоксид (IV) (РЬОг) гранулированный по ГОСТ
4216—78 или сетка из серебряной проволоки, или серебряная вата.

Вата стеклянная или хлопковая.

Кислород в баллоне газообразный по ГОСТ 5583—78, полу-
ченный методом глубокого охлаждения воздуха. Применение кис-
лорода, полученного методом электролиза воды, не допускается.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341—75.

Кислота салициловая.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521—78.

Сахароза по ГОСТ 5833—75.

Кислоты янтарную, салициловую, бензойную и сахарозу вы-
сушивают при 105—110°С и хранят в эксикаторе над осушающим
веществом.

Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850°С. Хра-
нят в эксикаторе над осушающим веществом.

Соответствие температуры, измеряемой термопарой, находя-
щейся в кожухе печи, температуре внутри трубки для сжигания
устанавливают с помощью контрольной термопары.

Контрольную термопару помещают в пустую трубку так, что-
бы ее спай находился в середине испытуемой печи. Термопары
присоединяют к потенциометру или милливольтметру.

Постепенно нагревая электропечь до необходимой температу-
ры, записывают через каждые 10°С показания термопары, нахо-
дящейся в кожухе и соответствующие им показания контрольной
термопары.

Для каждой печи строят график зависимости температуры в
кожухе от фактической температуры внутри трубки для сжигания.

Трубку для сжигания длиной 1 000 мм и внутренним диамет-
ром 18—20 мм делят на участки следующих размеров:

20 мм — пространство для резиновой пробки;

100 мм — свободное пространство;

30 М/М — пробка из медной сетки;

150 мм — хромовокислый свинец;

30 мм — пробка из медной сетки;

350 мм — оксид меди;

30 мм — пробка из медной сетки;

150 мм— свободное пространство, в которое помещают лодоч-
ку с навеской;

100 мм — рулон из медной сетки;

20 мм — пространство для резиновой пробки.

Оба конца трубки для сжигания закрывают резиновыми проб-
ками со вставленными в них оплавленными на концах стеклян-
ными палочками.

Если трубка для сжигания имеет обращенный к поглотитель-
ной системе оттянутый конец, то вместо резиновой пробки на от-
тянутый конец надевают резиновую трубку для присоединения
поглотительной системы и закрывают ее оплавленной на концах
стеклянной палочкой.

3.2.1 .4. Масса оксида меди должна быть не менее 50 г, а хро-
мовокислого свинца не менее 25 г. В этом случае достигается про-
ведение не менее 100 определений без замены реагентов.

3.2.1.5. При анализе топлив, содержащих более 0,2% хлора в
свободное пространство конца трубки, обращенного к поглоти-
тельной системе помещают пробку из серебряной сетки длиной
30 мм или насыпают слой (20—30 imm) гранулированного диокси-
да свинца и вставляют пробку из медной сетки (20 мм).

Наполняют сосуды очистительной системы поглотителями и
устанавливают их в следующем порядке по ходу кислорода:

аигидроном или серной кислотой — для поглощения влаги, со-
держащейся в кислороде;

асхаритом или раствором гидроксида калия для поглощения
диоксида углерода, содержащегося в кислороде:

аигидроном или серной кислотой — для поглощения воды, вы-
деляющейся при реакции между диоксидом углерода и аокаритом
или из раствора гидроксида калия.

Наполняют сосуды поглотительной системы соответствующими
поглотителями и устанавливают их в следующем порядке по ходу
газов сгорания:

аигидроном или серной кислотой — для поглощения воды, вы-
деляющейся при сгорании топлива;

гранулированным диоксидом марганца—для поглощения ок-
сидов азота;

аигидроном — для поглощения воды, выделяющейся из диокси-
да марганца;

аскаритом или раствором гидроксида калия—для поглощения
диоксида углерода, выделяющегося при сгорании топлива. Для
обеспечения полноты поглощения диоксида углерода последова-
тельно соединяют два сосуда, причем второй является контроль-
ным.

Для поглощения воды, выделяющейся при реакции между ди-
оксидом углерода и аскаритом или из раствора гидроксида ка-
лия контрольный сосуд на 7з наполняют акгидроном.

Примечания:

После наполнения сосудов поглотительной систе?лы свежими
реагентами сосуды присоединяют к установке, находящейся в ра-
бочем состоянии и продувают кислородом в течение 20 мин. Ско-
рость тока кислорода должна быть такая же, как при проведе-
нии анализа. Затем на концы соединительных отростков поглоти-
тельных приборов надевают отрезки резиновых труЗох, закрытые
с одной стороны оплавленными палочками.

После продувки поглотительные приборы находятся в рабочем
состоянии: наполнены кислородом и отсоединены от атмосферы
воздуха.

Порядок взвешивания поглотительных приборов до и после
анализа должен быть одинаков.

Перед взвешиванием поглотительные приборы должны нахо-
диться в рабочем состоянии около весов в течение 20 мин. Затем
каждый прибор быстро взвешивают, сняв на время взвешивания
резиновые трубки со стеклянными палочками. После взвешивания
приборы быстро закрывают с двух сторон резиновыми трубками
со вставленными в них стеклянными палочками.

Установку для определения углерода и водорода собирают в
соответствия со схемой, приведенной на черт. 2.

Устанавливают печи так, чтобы первая находилась над первой
пробкой из медной сетки (по ходу кислорода), вторая печь— над
оксидом меди, третья — над хромовокислым свинцом. Муфту по-
мещают в конце трубки для сжигания над реактивами для погло-
щения хлора.

Первая печь может свободно перемещаться вдоль трубки.

Для проверки установки на герметичность к трубке для сжи-
гания присоединяют поглотительную систему и пропускают ток

Схема установки для определения углерода и водорода по методу Либиха

кислорода (1—2 пузырька в секунду), не включая обогрев печен,
и закрыв открытый конец последнего по ходу кислорода сосуда.

В герметичной системе через 3—4 мин ток кислорода через
установку должен прекратиться. Если это условие не обеспечива-
ется, установку проверяют на герметичность по частям, начиная
с поглотительной системы, и устраняют неисправность.

Прокаливание трубки для сжигания проводят для удаления
влаги и очистки реагентов от органических загрязнений.

К трубке для сжигания присоединяют прибор, сосуд — счетчик
пузырьков. Нагревают печи как указано в п. 3.1. Прокаливание
трубки ведут при скорости тока кислорода 50—70 ем3/мин (2—
3 пузырька в секунду) в течение 3—4 ч.

После заполнения трубки для сжигания свежими реагентами
проверяют герметичность системы, прокаливают трубку для сжи-
гания в токе кислорода и проводят контрольное определение.

Целью контрольного определения является оценка чистоты труб-
ки для сжигания после прокаливания.

Присоединяют подготовленные по п. 3.2.5 и взвешенные по
п. 3.2.6 поглотительные приборы к установке и пропускают ток
кислорода в течение 2 ч при рабочих температурах печей (см.
п. 3.1). Поглотительные приборы снова взвешивают. Изменение
массы сосуда для поглощения воды не должно превышать 1,0 мг,
а для поглощения диоксида углерода — 0,5 мг.

В противном случае продолжают прокаливание трубки до по-
лучения указанных изменений массы поглотительных приборов.

Содержанке углерода и водорода не должно отличаться от из-
вестного состава вещества более чем на 0,15% для водорода и
0,3% для углерода.

3.3. Проведение анализа

Лодочку с навеской помещают в пробирку для хранения на-
вески с притертой пробкой.

Одновременно из той же аналитической пробы берут навески
для определения содержания влаги и зольности топлива.

поднимают температуру печей до заданного режима;

температуру перзой печи доводят до 300—400°С, второй — до
(800=ь10)°С, третьей — до (500±10)°С;

устанавливают скорость така кислорода 50—70 см3/мин (2—
3 пузырька в секунду);

присоединяют приборы поглотительной системы, продувают ус-
тановку кислородом в течение 20 мин, отсоединяют поглотитель-
ные приборы и взвешивают их по п. 3,2.6.

Открывают трубку для сжигания со стороны, обращенной к
очистительной системе, вынимают рулон из медной сетки. Поме-
щают в трубку лодочку с навеской между первой и второй печью,
вставляют снова рулон из медной сетки и плотно соединяют труб-
ку с очистительной системой.

Температуру муфты устанавливают 105—110°С при анализе
топлив с содержанием хлора менее 0,2%, 200°С —при поглощении
хлора диоксидом свинца, 150°С — при поглощении хлора серебря-
ной сеткой или Еатой.

Температура первой печи, ее положение по отношению к ло-
дочке с навеской топлива и время выдерживания печи в этом по-
ложении умазаны в табл. 1.

ГГ р и м е ч а и н я:

Таблица 1

vJat

У переднего
конца додочки

Надвинута на Чз
длины лодочки

Надвинута на ~1ъ
длины лодочки

Полностью

покрывает

лодочку

 

Время,

мин

Темпера-
тура, °С

Время,

мин

Темпера- ,
тура,Ю

1

Время.

мин

1

Темпера-
тура, °С

Время,

мин

Темпера-
тура, °С

Св. 15
До Т5

5

5

*

\

\

j

300
1 400

40

60

300-5-600

400-5-700

ю

10

600-5-800 40
700-:-800 ! 60
1

800

800

i

 

 

При содержании хлора менее 0,2% вместо муфты можно ис-
пользовать газовую горелку или спиртовку для предотвращения
конденсации влаги в трубке.

После отсоединения сосудов открытый конец трубки для сжи-
гания немедленно соединяют с сосудом — счетчиком пузырьков,

С^-^—-0,2729-100,

где ш— суммарное увеличение массы сосудов, предназначенных
для поглощения диоксида углерода, г;
mi — масса навески топлива, г;

Coa=Cta-(C02)Ma. 0,2729,

где (С02) лга— массовая доля диоксида углерода карбонатов в

аналитической пробе топлива, %.

где ш2— увеличение массы сосуда, предназначенного для погло-
щения влаги, г;

Wa— массовая доля влаги в аналитической пробе, %;

0,1119— коэффициент пересчета массы Н20 на Н.

Таблица 2

 

Допускаемые расхождения, % (абс.)

Определяемый

 

 

элемент

в одной лаборатории

в разных лабораториях

 

на аналитическое состояние

на сухое состояние

Углерод

0,30

0,50

Водород

0Д5

0,30

 

 

При содержании диоксида углерода карбонатов в аналитиче-
ской пробе топлива более 2% пересчет результата определения
содержания органического углерода на сухое беззольное состоя-
ние топлива производят по формуле

Qdaf__Q а 122

0 ° 100—Wa+Aa+(C02)Ma

где Аа — зольность аналитической пробы топлива, %.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

Пояснения к терминам, применяемым в стандарте

Термин

Определение

Углерод общий

Суммарная массовая доля углерода в органи-
ческой массе топлива (углерод органический
Со) и углерода карбонатов минеральной массы
(углерод неорганический См)

Водород общий

Суммарная массовая доля водорода в органи-
ческой массе топлива (водород органический Н0)
и водорода, входящего в состав гидратной воды
минеральной массы топлива (водород неоргани-
ческий Нм)

 

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Авгушевич, канд. хим. наук; Г. С. Коваленко, канд.
хим. наук; Н. А. Гоголина; В. С. Вдовченко, канд. техн. наук;
Е. М. Бутюгина

Периодичность проверки — 5 лет

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 4204—77

2.1; 3.1

ГОСТ 4216—78

2.1; 3.1

ГОСТ 4524—78

2.1; 3.1

ГОСТ 5496—78

2.1; 3.1

ГОСТ 5583—78

2.1; 3.1

ГОСТ 5833—75

2.1; 3.1

ГОСТ 6341—75

2.1; 3.1

ГОСТ 9147—80

2.1; 3.1

ГОСТ 9932—75

2.1; ЗЛ

ГОСТ 10521—78

2.1; 3.1

ГОСТ 10742—71

1.1

ГОСТ 11022—75

1.2

ГОСТ 11303—75

1.1

ГОСТ 11305—83

1.2

ГОСТ 11306—83

1.2

ГОСТ 13455—76

1.2

ГОСТ 16539—79

2.1; 3.1

ГОСТ 23083—78

1.1

ГОСТ 24363—80

2.1; ЗЛ

ГОСТ 25336—82

2.1; ЗЛ

ГОСТ 27313—87

4.7

ГОСТ 27314—87

1.2

ГОСТ 27589—88

1.2

 

 

Редактор А. А. Зимовнова
Технический редактор М. И. Максимова
Корректор В. И. Баренцева

14.11.88 Подп. в печ. 22.12.88 1,5 уел. п. л. 1,5 уел. кр.-отт. 1,45 уч.-изд. л.

Цена 10 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялнн пер., 6. Зак. 3160

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА МЕТОДОМ ЛИБИХА

Метод основан на полном сжигании навески топлива в мед-
ленном токе кислорода (50—70 см3/,мин) при условии продвиже-
ния зоны нагрева лодочки с навеской по ходу тока кислорода и
последующем гравиметрическом определении массы образующихся
при этом диоксида углерода и воды.

ЗЛ. А п п а р а т у р а, реактивы и материалы

Трубка для сжигания из плавленого кварцевого или термостой-
кого стекла длиной от 1000 до 1100 мм, внутренним диаметром от
15 до 22 мм и толщиной стенок 1,5—2,5 мм.

Конец трубки, обращенный к поглотительной системе, может
быть оттянут таким образом, чтобы наружный диаметр составил
4—5 мм при внутреннем 2—3 мм и длине 40—60 мм.

Лодочка для сжигания фарфоровая неглазурованная ЛС 1 или
ЛС 2 по ГОСТ 9147—80 или кварцевая длиной (70+10) мм.

Печи трубчатые электрические с внутренним диаметром от 25
до 40 мм для раздельного нагрева отдельных частей трубки для
сжигания. Установка для определения углерода и водорода со-
стоит из трех печен, каждая из которых обеспечивает устойчивый
нагрев определенного участка трубки до заданной температуры:
первая до 925°С (длина рабочей зоны печи от 150 до 180 мм),
вторая — до 800°С (от 330 до 350 мм), третья — до 500°С. (от 130
до 150 мм).

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты