ГОСТ 10175-75 Угли бурые, каменные, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты. Метод определения содержания германия

Обозначение:
ГОСТ 10175-75 Угли бурые, каменные, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты. Метод определения содержания германия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.040
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34723
gost_10175-75.docx PHPWord

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ,
АНТРАЦИТЫ, УГЛИСТЫЕ АРГИЛЛИТЫ

И АЛЕВРОЛИТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГЕРМАНИЯ

ГОСТ 10175—75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 622.33 : 546.289.06(083.74) Групп» А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

10175-751 2

Взамен

ГОСТ 1Ct17!5—6(8

УГЛИ БУРЫЕ. КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТЫ,
УГЛИСТЫЕ АРГИЛЛИТЫ И АЛЕВРОЛИТЫ

Метод определения содержания германия

Brown coals, hard coals, anthracites, carbonaceous
argillites and alevrohtes
Method for the determination of germanium

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 31 марта 1975 г. № 812 срок действия установлен

с 01.01 1975 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01,01 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные
угли, антрациты, углистые аргиллиты и алевролиты и устанавли-
вает фотоколориметрический метод определения содержания в
них германия.

Метод основан на измерении оптической плотности окрашен-
ного коллоидного раствора фенилфлуороната германия, образую-
щегося при взаимодействии в кислой среде двуокиси германия
с фенилфлуороном. Предварительно производят озоление пробы
исходного материала, разложение зольного остатка и отделение
мешающих определению германия элементов экстракцией или ди-
стилляцией.

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;
прибор для дистилляции (см. чертеж);
весы аналитические;

лодочки фарфоровые прямоугольные № 2, 3 и 4 по ГОСТ
6675—73;

чашки платиновые круглодонные с носйком № 118—3, II8—4,

118—5 по ГОСТ 6563—75;

щипцы с платиновыми наконечниками по ГОСТ 6563—75;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 1, 6 и 9 н. растворы;
кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484—-78;
40%-ный раствор;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77;

спирт этиловый (гидролизный) ректификованный, плотностью
не более 0,806 г/см3;

желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 1%-ный водный рас-
тьор; готовят в день колориметрирования следующим образом:
0,5 г желатина помещают в колбу из термостойкого стекла, зали-
вают 50 мл воды, дают желатину набухнуть, затем на водяной
бане доводят до полного растворения. После охлаждения раствор
ютов к употреблению;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74;
фенилфлуорон, 0,05%-ный спиртовой раствор; готовят следую-
щим образом: 0,5 г фенилфлуорона помещают в колбу из термо-
стойкого стекла с воздушным холодильником вместимостью 2 л,
приливают 800 мл этилового спирта, 5 мл 6н. раствора соляной
кислоты и растворяют при нагревании на водяной бане. Получен-
ный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимо-
стью 1 л, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают.
Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 2%-ный рас-
твор солянокислого гидроксиламина в 9 н. растворе соляной кис-
лоты;

германия двуокись;

стандартные растворы двуокиси германия:

раствор А; готовят следующим образом: к навеске двуокиси гер-
мания массой 0,1441 г (из расчета на прокаленную двуокись гер-
мания) приливают 40—50 мл дистиллированной воды, перемеши-
вают и подогревают на песчаной бане до полного растворения.
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
100 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты, доливают до метки во-
дой и перемешивают. 1 мл раствора А содержит 1000 мкг гер-
мания;

Примечание Перед приготовлением стандартного раствора А в отдель-
ной навеске двуокиси германия определяют потери при прокаливании (прокали-
вание навески производя г до постоянной массы при температуре 800°С) и учи-
тывают их при взятии навески для приготовления раствора

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 мл раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью
100 мл, доливают 1 н. раствором соляной кислоты до метки и пе-
ремешивают 1 мл раствора Б содержит 100 мкг германия;

раствор В; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 мл раствора Б и переводят в мерную колбу вместимостью
100 мл, доливают 1 н. раствором соляной кислоты до метки и
перемешивают. 1 мл раствора В содержит 10 мкг германия;

раствор Г; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 мл раствора В и переводят в мерную колбу вместимостью
100 мл, доливают 1 н раствором соляной кислоты до метки и пе-
ремешивают. 1 мл раствора Г содержит 1 мкг германия.

Стандартные растворы В и Г готовят в день определения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

Примечания:

1 Навеску пробы следует брать с таким расчетом, чтобы масса юльного
остатка была не менее ОД г на каждое определенно

2. Вновь применяемые лодочки должны быть пронумерованы, прокалены до
постоянной массы и храниться в эксикаторе

Для пересчета результатов анализа на сухую массу, одновре-
менно из той же пробы берут навески для определения вла! и по
ГОСТ 11014—70.

Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,2 мг.

Содержимое лодочки количественно переносят в платиновую
чашку, смывают остаток из лодочки 3—5 мл горячей воды, при-
ливают 3—5 мл азотной кислоты, 5 мл фтористоводородной кис-
лоты и 5 мл ортофосфорной кислоты, перемешивают и помещают
на водяную баню. Содержимое чашки выдерживают на кипящей
водяной бане до прекращения выделения паров фтористоводород-
ной кислоты. Задем обмывают стенки платиновой чашки водой,
переносят чашку на песчаную баню и выпаривают содержимое до
образования густой сиропообразной массы.

Для удаления остатков фтористоводородной кислоты после
охлаждения содержимого чашки приливают 5 мл воды и вновь
выпаривают до густой сиропообразной массы. Операцию повто-
ряют еще раз. Если после этого раствор останется мутным, то
чашку с содержимым переносят на электроплитку, покрытую ас-
бестом, и продолжают нагревание до полного растворения мути.

Полученный сиропообразный остаток для отделения германия
от мешающих определению элементов подвергают экстракции или
дистилляции.

Содержимое лодочки количественно переносят в стаканчик из
термостойкого стекла, смывают остаток из лодочки 3—5 мл горя-
чей воды, приливают 10 мл ортофосфорной кислоты и 5 мл азот-
ной кислоты Закрывают часовым стеклом, переносят на электро-
плитку, покрытую асбестом, или песчаную баню и выдерживают
в течение 30 мин, не допуская бурного кипения

Полученный сиропообразный остаток для отделения германия
от мешающих определению элементов подвергают экстракции,

II р имечание При возникновении разногласии по вопросу содержания
германия в анализируемом материале разложение зольного остатка следует
производить только основным способом

К охлажденному сиропообразному остатку в платиновой чашке
или в стаканчике из термостойкого стекла приливают 10'—15 мл
воды, нагревают в течение 5—6 мин и периодически перемеши-
вают, вращая чашку или стаканчик.

Содержимое платиновой чашки или стаканчика охлаждают и
количественно переносят 45 мл соляной кислоты в делительную
воронку вместимостью 200 мл для экстракции Добавляют 15 мл
четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин По-
сле расслоения жидкостей четыреххлористый углерод сливают в
другую делительную воронку, к оставшемуся раствору приливают
еще раз 15 мл четыреххлористого углерода и экстракцию повто-
ряют. Затем оба экстракта соединяют вместе, а солянокислый
раствор отбрасывают

Соединенные экстракты в делительной воронке два раза про-
мывают 2%-ным раствором солянокислого гидроксиламина в 9 н
соляной кислоте, добавляя его по 10 мл, и третий раз 10 мл 9 н
раствора соляной кислоты, встряхивая каждый раз в течение
1 мин

К промытому экстракту приливают 10 мл воды и встряхивают
в течение 1 мин После расслоения жидкостей водную вытяжку
(водный слой) переливают в мерную колбу вместимостью 50 мл,

в которую предварительно наливают 5 мл соляной кислоты. Эту
операцию повторяют дважды, сливая каждый раз водную вытяж-
ку в ту же мерную колбу. Слой четыреххлористого углерода от-
брасывают.

Содержимое мерной колбы доводят до метки водой, переме-
шивают и используют для колориметрического определения содер-
жания германия.

Дистилляцию производят в приборе, изображенном на черте-
же. Охлажденный раствор из платиновой чашки переносят в пере-
гонную колбу, обмывая чашку 10 мл 6 н. раствора соляной кис-
лоты, и закрывают колбу резиновой пробкой с вставленным в нее

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

дефлегматором. Дефлегматор соединяют с холодильником, конец
которого опускают в воду, налитую в сборник в количестве
10—15 мл.

После этого в холодильник пускают водопроводную воду и
нагревают .перегонную колбу. Перегонку ведут до тех пор, пока в

колбе останется 1/3 объема растврра, а ярко-желтая окраска его
не станет более светлой. По окончании перегонки дефлегматор и
холодильник разъединяют, обмывают холодильник небольшими
порциями воды, собирая промывную воду в сборник. Содержимое
сборника переливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доли-
вают водой до метки, перемешивают и используют для колори-
метрического определения содержания германия.

3 1 В мерную колбу вместимостью 25 мл отбирают пипеткой
аликвотную часть (5—*20 мл) апалишрхемот раствора, получен-
ного после отделения германия от мешающих элементов, добав-
ляют 1 мл раствора желатина и 1,5 мл раствора феиилфлуорона,
разбавляют до 25 мл 1 н раствором соляной кислоты и тщатель-
но перемешивают.

Для стабилизацпи окраски анализируемого раствора пробы
необходимо выдержать не менее 30 мин перед колориметрирова-
нием. Растворы, подготовленные для колориметрирования, устой-
чивы в течение 3 ч после добавления желатина и феиилфлуорона.

Нулевой раствор (т. е. раствор, не содержащий германия) го-
товят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл
наливают приблизительно 30—35 мл раствора 1 н. соляной кис-
лоты, 2 мл раствора желатина, 3 мл раствора феиилфлуорона,
доводят до метки раствором 1 н. соляной кислоты и перемеши-
вают.

Колорнметрнрованнс производят на спектрофотометре при
длине волны 530 им или на фотоэлек!роколориметре со свето-
фильтром, обеспечивающим достижение максимального наклона
калибровочного графика. Например, при использовании фотоэлск-
троколориметра ФЭКН-57 наиболее пригоден светофильтр № 4
(максимум светопропускания 508 нм). Содержание германия на-
ходят по калибровочному графику. Если интенсивность окраши-
вания (оптическая плотность) выше максимальной, предусмотрен-
ной калибровочным графиком, то перед колориметрированием
производят разбавление раствора.

Для разбавления используют только калиброванные мерные
колбы.

3.2 Для построения калиоровочного графика 1 в мерные кол-
бы вместимостью по 25 мл, отбирают пипетками 1, 3, 5, 7, 9, 11,
13 и 15 мл стандартного раствора Г, а для построения калибро-
вочного графика 2—5, 10, 15 мл стандартного раствора Г и 2; 2,5;
3; 3,5; 4; 4,5 и 5 мл стандартного раствора В. Колбы с раствором
доливают приблизительно до 20 мл 1 н. раствором соляной кис-
лоты, добавляют 1 мл желатина, перемешивают, приливают
1,5 мл раствора фенилфлуорона, доводят до метки 1 н. раствором
соляной кислоты и снова перемешивают.

В растворах для построения калибровочного графика 1 или 2
содержание германия составляет соответственно от 1 до 15 мкг
в 25 мл или от 5 до 50 мкг в 25 мл. При построении калибровоч-
ного графика 1 используют кюветы с расстоянием между рабо-
чими гранями 20 мм, а калибровочного графика 2 — кюветы с
расстоянием между рабочими гранями 10 мм.

Оптическую плотность измеряют для трех серий растворов
с содержанием германия в 25 мл от 1 до 15 мкг или от 5 до 50 мкг
и рассчитывают среднее арифметическое результатов всех изме-
рений оптических плотностей, полученных для данного содержа-
ния германия.

По полученным средним значениям оптических плотностей
растворов и соответствующим содержаниям германия строят ка-
либровочные графики 1 и 2.

Графики проверяют не менее одного раза в месяц колоримет-
рированием растворов, приготовленных из стандартных и содер-
жащих, например, 2, 5, 7, 10 мкг в 25 мл (для графика 1) и 10,
20, 30, 40 мкг в 25 мл (для графика 2).

Для каждой порции вновь приготовленного раствора фенил-
флуорона необходимо строить новые калибровочные графики.

*Пх' V

л т - Vi • 10000 *

где гп\ — содержание германия в аликвотной части анализируе-
мого раствора, найденное по калибровочному графику,
мкг;

V — объем анализируемого раствора, мл;

Vx — аликвотная часть анализируемого раствора, взятая для
определения, мл;

т — масса навески анализируемого материала, г,

Если перед колориметрированием производят разбавление рас-
творов, то содержание германия в аналитической пробе вычис-
ляют по формуле

X— ГП{ ^

Л~“ m-V2 IV 10000 *

где V2 — объем раствора, взятый для разбавления, мд;

— общий объем раствора после разбавления, мл;

V4аликвотная часть раствора после разбавления, взятая
для определения, мл.

 

 

где Wа — содержание влаги в аналитической пробе анализируе-
мого материала, определенное по ГОСТ 11014—70.

где Ас — зольность аналитической пробы анализируемого мате-
риала в пересчете на сухую массу, определенная по
ГОСТ 11022—75.

(Измененная редакция» Изм. № 1).

±15 отн. % — при содержании германия не более 5 г в 1 т ис-
ходного материала:

±10 отн. % — при содержании германия более 5 г в 1 т исход-
ного материала.

Допускаемые расхождения между результатами двух опреде-
лений германия по одной лабораторной пробе в разных лаборато-
риях не должны превышать по отношению к среднему результату
18%.

Если расхождения между результатами двух определений пре-
вышает приведенные значения, проводят третье определение и за
окончательный результат принимают среднее арифметическое ре-
зультатов двух наиболее близких определений в пределах допуска-
емых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах до-
пускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из
двух предыдущих определений, то за окончательный результат
принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 05.85
№ 1370 срок введения установлен

с 01 11.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0309.

По всему тексту стандарта заменить слово и единицу измерения «содер-
жание» на «массовая доля», мл на см3.

(Продолжение см с 36)

(Продолжение изменения к ГОСТ 1017575)

Пункт 1.1. Шестой абзац дополнить ссылкой: «по ГОСТ 24104- 80»; заме-
нить ссылку: ГОСТ 6675—79 на ГОСТ 9147—80;

четырнадцатый абзац дополнить ссылкой: «гпо ГОСТ 18300—72»; заменить
ссылку: ГОСТ И 293—78 на ГОСТ 23058—78.

Пункт 4 3. Заменить обозначение: Ас на Ad.

(ИУС № 8 1985 г.)

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 22.12.89 ЯЬ 4004

Дата введения 01,01.91

Пункт 1.L Одиннадцатый абзац. Заменить слова: «и 1, 6 и 9 н. растворы» на
«и растворы концентрацией 1, б и 9 моль/дм8»;

семнадцатый абзац. Заменить слова: «6 н. раствора соляной кислоты» на
«раствора соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм8»;

после слов: «на водяной бане» дополнить словами: «Раствор фенилфлуороиа
в гидролизном спирте готовят за 7—10 дней до его употребления»;

восемнадцатый абзац. Заменить слова: «в 9 н. растворе соляной кислоты»
на «в растворе соляной кислоты концентрацией 9 моль/дм8»;

двадцать второй абзац. Заменить слова: «1 н. раствором соляной кислоты»
на «раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм8»;

двадцать третий, двадцать четвертый абзацы. Заменить слова: «1 н. раст-
вором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты концентрацией
1 моль/дм3».

Пункт 2.1.1. Примечание 1 дополнить абзацем: «Если на анализ поступает*
зола, то от нее отбирают навеску массой не менее 0,1 г».

(Продолжение см. с. 40)

(Продолжение изменения к ГОСТ 1017575)
Пункт 2 2 2 Второй абзац исключить.

Пункт 2.3 3 Третий абзац Заменить слова: «в 9 н соляной кислоте» на «в
растворе соляной кислоты концентрацией 9 моль/дм3», «9 н раствора соляной
кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрацией 9 моль/дм3».

Пункт 2.3 2. Первый абзац Заменить слова: «6 н раствора соляной кисло-
ты» на «раствора соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм3»

Пункт 3 1 Первый абзац Заменить слова: «вместимости 25 см3» на «вмес-
тимости 25 или 59 см3», «25 см3 1 н раствором соляной кислоты» на «25 или
50 см3 раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3»;

третий абзац Заменить слова «раствора 1 н. соляной кислоты» на «раст-
вора соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3», «раствором 1 н. соляной
кислоты» на «раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм5»;
четвертый абзац Заменить значение: 530 нм на 495 или 530 нм
Пункт 3 2 Первый абзац Заменить слова «доливают приблизительно ДО
20 см3 1 н раствором соляной кислоты» на «доливают приблизительно до 20 см3
раствором соляной кислоты концентрацией 1 моль/дм3», «доводят до метки 1 н.
раствором соляной кислоты» на «доводят до метки раствором соляной кислоты
концентрацией 1 моль/дм3»;

второй абзац Заменить слова «с расстоянием между рабочими гранями 20
мм» на «с расстояниями мсжд> рабочими гранями 20 или 50 мм»

(МУС № 4 1990 г)

Редактор Я. Е Шестакова
Технический редактор Ф И Шраибигтейн
Корректор Э В Митяй

ано в наб. 31 08.81 Подгг в печ 21.10 81 0,625 п л 0,57 уч -изд л Тир 6000 Цена 3 коп,

гена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д 557, Новопреснепский пер , д 3*
Вильнюсская типографии Издательства стандартов, ул Миндауго, 12/14 Зак 3528


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (май 1981 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в июле 1980 г. (МУС 10—1980 г.).© Издательство стандартов, 1981

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты