ГОСТ 10969-91 Угли бурые и лигниты. Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО
ЭКСТРАКТА И СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ РАСТВОРИМЫХ
В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА)

ГОСТ 10969—91
(ИСО 975-85,

ИСО 1017-85)

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

УДК 622.332.001.4:006.354 Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

Методы определения выхода толуольного экстракта
и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ
(смолистые вещества)

Brown coals and lignites.
Determination of yield of toluene-soluble extract
and content of acetone-soluble materials
(resinous substances) in it

ОКСТУ 0309

Дата введения 01.01.93

11.Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода
толуольного экстракта из бурых углей и лигнитов.

Примечание. Дополнительные требования, отражающие потребности
народного хозяйства, приведены в приложении.

ГОСТ 27314* «Топливо твердое. Определение содержания вла-
ги».

Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в эк-
стракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а раствори-
мый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного
экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высуши-
вания, результат представляют в расчете на сухое состояние топ-
лива.

Толуол, ч.д.а., р2о —0,867 г/см3, температура кипения 109—
— 111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95 % то-
луола.

Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при
вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

длина холодильника 400 мм.

в сетчатый каркас.

1.5.3 Баня песчаная или другое устрой-
ство для нагревания.

1.5.7. Сито из проволочной сетки с но-
минальным размером отверстия (1X1) мм.

Перед началом определения измельчен-
ную пробу тщательно перемешивают в те-
чение 1 мин (предпочтительно механичес-
ким способом).

10 г измельченной пробы, помещают в экст-
ракционную гильзу и накрывают чистой хлопковой ватой. Поме-
щают экстракционную гильзу в сетчатый каркас, который подве-

шивают к концу обратного холодильника так, чтобы конденсиру-
ющийся толуол капал в экстракционную гильзу.

В колбу наливают 150 см3 толуола и присоединяют ее к обрат-
ному холодильнику. Колбу нагревают на песчаной бане или дру-
гим способом так, чтобы конденсирующийся толуол протекал че-
рез пробу равномерным потоком. Нагревание производят в тече-
ние 4 ч или до тех пор, пока толуол, вытекающий из экстракци-
онной гильзы, не станет почти светлым.

Заменяют обратный холодильник на перегонную насадку и от-
гоняют толуол, пока в колбе не останется около 20 см3 жидкости,
переносят ее количественно в предварительно взвешенную чашку
для выпаривания, смывая толуолом из промывалки. Остатки толу-
ола выпаривают в вакуумном сушильном шкафу при температуре
(80=j=2) °С и давлении около 50 кПа. Высушивают экстракт посто-
янной массы.

Примечание. Масса считается постоянной, если расхождение между
последовательными взвешиваниями не превышает 1 % от массы экстракта.

Массовую долю влаги в пробы определяют по ГОСТ 27314.

1.8. Обработка результатов

где пц — масса навески, г;

т2 — масса толуольного экстракта, г.

Выход на сухое состояние вычисляют по формуле

Р 100

^т* 100-М ’

где М — массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.

Результат (предпочтительно среднее арифметическое результа-
тов двух определений), пересчитанный на сухое состояние, записы-
вают с точностью до 0,1 % •

Выход толуольного экстракта (Ет) в пробе в процентах вы-
числяют по формуле

Результаты двух определений, выполненных в различное время
в одной и той же лаборатории одним лаборантом на одной и той
же аппаратуре на двух представительных навесках, взятых из
одной и той же аналитической пробы, не должны превышать зна-
чения, указанного в табл. 1.

Результаты двух определений, проведенных в дзух разных ла-
бораториях на представительных навесках, взятых из одной и той
же измельченной пробы для анализа, не должны превышать зна-
чения, указанного в табл. 1.

Примечание Если пересылают пробы с размером кусков более 1 мм,
допускаемые расхождения могут быть превышены.

1.10. Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а) идентификацию испытуемого продукта;

б) ссылку на применяемый метод;

в) результаты и способ их выражения;

г) отклонения; замеченные при определении;

д) операции, не предусмотренные настоящим стандартом и яв-
ляющиеся необязательными.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ В АЦЕТОНЕ

ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА) В ТОЛУОЛЬНОМ ЭКСТРАКТЕ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содер-
жания растворимых в ацетоне (смолистые вещества) в толуольном
экстракте, выделенном из бурых углей и лигнитов.

Примечания:

Пробу толуольного экстракта из бурого угля или лигнита, вы-
деленного по разд. 1, экстрагируют ацетоном при температуре
18—22 °С. Растворимую фракцию отфильтровывают или центри-
фугируют и после выпаривания растворителя высушивают до по-
стоянной массы. Процентное содержание веществ, растворимых в
ацетоне, вычисляют на массе остатка после сушки.

Ацетон, ч.д.а.

Предостережение. Ацетон легко воспламеняется и токсичен при
вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

2 6. Подготовка пробы

Толуольный экстракт, выделенный по разд. 1 и высушенный до
постоянной массы, измельчают до прохождения через сито. Если
экстракт представляет собой вязкую жидкость, его следует охла-
дить в твердом диоксиде углерода до 80 °С, затем измельчить.

Высокая селективность ацетона требует строгого контроля
температурой во время определения. Температура растворителя и
температура в лабораторном помещении в начале и в конце опре-
деления не должна отличаться более чем ка 0,5 °С и должна быть
в пределах 18—22 °С.

Около 0,5 г пробы стеклянной пробирки взвешивают с точ-
ностью до 1 мг. Добавляют 7 см3 ацетона и встряхивают в тече-
ние 2 мин (примечание 1). Отстаивают содержимое пробирки до
тех пор, пока растворимая в ацетоне фракция не станет прозра i-
ной; затем ее декантируют в предварительно взвешенную сух^ю
чашку для выпаривания. Если фракция при отстаивании не стано-
вится прозрачной, ее центрифугируют в течение 1 мин и затем дс
кантируют или фильтруют (примечание 2), если необходимо, в
чашку для выпаривания (примечание 3).

В стеклянную пробирку добавляют снова 7 см3 ацетона и пов-
торяют экстрагирование до тех пор, пока раствор не станет свет-
лым.

Если применяют фильтрование, то фильтр обмывают несколь-
кими кубическими сантиметрами ацетона и добавляют его в чашку
для выпаривания.

Чашку для выпаривания помещают в вакуумный сушильный
шкаф и выпаривают ацетон при температуре (80±2) ®С и давле-
чин около 50 кПа. Кроме того, ацетон можно выпаривать с помо-
цью инфракрасной лампы.

Чашку переносят в сушильный шкаф и высушивают до посто-
янной массы при температуре (100±3) °С.

Примечания:

Массовую долю веществ, растворимых в ацетоне (Ас$0) в ана-
лизируемой пробе в процентах, вычисляют по формуле

где mi — масса навески толуольного экстракта, г;
т2 — масса веществ, растворимых в ацетоне, г;
А=100+2,5(20—f), в котором

h

где t\ — температура ацетона, взятого для экстракции, °С;

t2 — температура окружающей среды в начале определения,
°С;

h — температура окружающей среды в конце определения,
°С.

Результаты (предпочтительно среднее арифметическое резуль-
татов двух определений) записывают с точностью до 0,1 %*.

2.9.1. Сходимость

Результаты двух определений, выполненных в разное время в
одной и той же лаборатории одним лаборантом при использова-

нии одной и той же аппаратуры из.одного и того же толуольного
экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл. 2.

Результаты двух определений, проведенных в разных лаборато-
риях на представительных навесках, взятых из одного и того же
толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанно-
го в табл. 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ, ОТРАЖАЮЩИЕ ПОТРЕБНОСТИ

НАРОДНОГО ХОЗЯЙСТВА

Пункт 1.4 (дополнительный абзац).

Перед применением толуол высушивают с хлористым кальцием,

Кальций хлористый, безводный, прокаленный.

Пункт 1.5.7 (дополнительный абзац).

Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия (0,2Х
Х0,2) м.м.

Пункт 1.6 (дополнительный абзац).

Измельченную лабораторную пробу последовательно просеивают через сита с
ячейками (1X1) мм и (0,2X0,2) мм. Остаток на сите (1X1) мм доизмельчают
в фарфоровой ступке или любым другим способом до размера зерен менее 1 мм.
В подготовленной таким обрас^м пробе содержание класса крупности менее
0,2 мм не должно превышать 50 % от общей массы пробы В противном случае
проба отбраковывается

Пункт 1.8 (дополнительный абзац).

По ГОСТ 27313 выход толуольного экстракта из анализируемой пробы угля
обозначают символом Ва> а массовую долю влаги в этой пробе — Wdt

Пересчет результата определения выхода толуольного экстракта на другие
состояния топлива производят по ГОСТ 27313.

Пункт 1.9.2 (дополнительный абзац).

Если расхождение между результатами двух определений превышает зна-
чения, приведенные в табл. 1, то проводят третье определение. За окончатель-
ный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких ре-
зультатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых
расхождений по отношению к двум предыдущим результатам, то за оконча-
тельный результат принимают среднее арифметическое значение результатов
трех определений.

Пункт 2.8 (дополнительный абзац).

По ГОСТ 27313 содержание веществ, растворимых в ацетоне, в толуольно,
экстракте (смолистые вещества) обозначают символом Вц,

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Периодичность проверки — 5 лет

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова

Корректор А. Я. Зюбан

наб. 21.10.91. Подп. в печ. 10.01.92. Уел. печ. л. 0,75. Уел. кр.-отт. 0,88. Уч.-изд. л. 0^52,

Тир. 320 экз.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов* 123557, Москва, ГСП,

Новопресненский, пер., 3

Калужская типография стандартов, уд. Московская, 256. Зак. 2016