ГОСТ 797-55 Канифоль сосновая

ГОСТ 797—55

КАНИФОЛЬ СОСНОВАЯ

Издание официальное

ГОСТ 797—55

КАНИФОЛЬ СОСНОВАЯ

Издание официальное

Издание официальное

СССР
Комитет стандартов,
мер н измерительных
приборов
при

Совете Министров
Союза ССР

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на канифоль сосно-
вую, представляющую собой хрупкую стекловидную массу,
состоящую в основном из смоляных кислот общей формулой
С20Н30О2.

В соответствии со способами добывания естественной смо-
лы различают два вида канифоли: живичную и экстракцион-
ную.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

1. Канифоль сосновая должна соответствовать следую
щим требованиям.

Наименования показателей

Высший сорт

Нормы

Первый сорт

Второй сорт

а) Внешний вид .......

б) Цвет должен соответство-
вать одному из эталонов .

в) Содержание влаги в %,

не более

г) Содержание золы в %,

не более

д) Содержание механических
примесей в %, не более . .

е) Температура размягчения

в °C, не менее

ж) Кислотное число, не менее
з) Содержание неомыляемых
веществ в %, не более

Прозрачная стекловидная мас-
са, без посторонних включений,
видимых на глаз

Примечания:

Внесен Министерством
бумажной и дерево-
обрабатывающей
промышленности

Утвержден Комитетом стандартов,
мер и измерительных приборов
9/VII 1955 г.

Срок введения
1/V1II 1956 г.

* Переиздание (с изменениями, внесенными в стандарт). Июнь 1963 г.

Перепечатка воспрещена

II. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Общий вес отобранных от партии проб канифоли должен
быть не менее 2,5 кг.

Отобранные -пробы соединяют, тщательно перемешивают и
измельчают на куски размером не менее 40 мм, отделяют их
от более мелких кусков, перемешивают, размещают канифоль
на чистой поверхности в форме квадрата, который делят по
диагоналям на четыре треугольника. Два противоположных
треугольника удаляют, а оставшиеся два треугольника кани-
фоли после смешения помещают в чистую сухую плотно за-
крываемую ба-нку; при этом не менее четырех кусков кани-
фоли должны быть отдельно завернуты в бумагу.

Вес средней пробы должен быть не менее 1 кг; пробу по-
мещают в банку и плотно закрывают. На банку наклеивают
этикетку с обозначением наименования завода-поставщика,
эталона цветности и сорта канифоли, номера партии и даты
отбора пробы.

(Измененная редакция—«Информ, указатель стандартов»
№ 11 1960 г.).

G. Определение внешнего вида производят ос-
мотром канифоли в проходящем свете.

Снабжение организаций дубликатами эталонов должно
производиться Государственным комитетом *по лесной, цел-
люлозно-бумажной, деревообрабатывающей промышленности
и лесному хозяйству при Госплане СССР.

Шкала состоит из 13 эталонов, отличающихся друг от
друга по цвету и оттенку:

Канифоль высшего -сорта должна соответствовать како-
му-либо из эталонов — X, WW, WG.

Канифоль первого сорта должна соответствовать како-
му-либо из эталонов — N, М, К, I, Н, G.

Канифоль второго -сорта должна соответствовать како-
му-либо из эталонов — F, Е, D, В.

Для приготовления образца из куска испытуемой канифо-
ли выкалывают ножом кубик (длина ребра 22 мм) и оплавля-
ют две параллельные его плоскости, приближая к ним нагре-
тое полотно ножа.

Для приготовления образца из мутной канифоли ее поме-
щают в стеклянный стаканчик (диаметром 40 мм и высотой
60 мм) и выдерживают в сушильном шкафу при температуре
135°С (не выше!) до получения совершенно прозрачного рас-
плавленного продукта.

На стеклянную пластинку, посыпанную тальком, ставят
склеенную из плотной бумаги форму кубика (без дна и крыш-
ки), с длиной ребра 22 мм, и наливают в нее с избытком
расплавленную канифоль. По остывании канифоли часть, вы-
ступающую из формы, срезают нагретым ножом.

50 г измельченной перед испытанием канифоли взвешивают
с точностью до 0,02 г и помещают в медную короткогорлую
колбу емкостью 500 мл, в колбу бросают несколько стеклян-
ных капилляров или кусочков пемзы, затем наливают 100 мл
насыщенного водой ксилола ГОСТ 9949—62.

Жидкость в колбе нагревают на песочной ба-не до кипения,
затем нагревают с такой скоростью, чтобы в 1 сек отгонялось
в приемник 2—4 капли жидкости. Если в трубке холодильни-
ка в конце разгонки задержались капли жидкости, их пере-
водят в приемник непродолжительным более сильным кипе-
нием 'или с помощью стеклянной палочки с резиновым нако-
нечником.

Перегонку прекращают, когда объем воды в приемнике
перестанет увеличиваться в течение 10 мин. Если жидкость в
приемнике непрозрачна, то приемник помещают в горячую
воду (60—70°С) на 20—30 мин.

После охлаждения жидкости в приемнике до 20°С опреде-
ляют объем отогнанной воды по нижнему мениску.

Содержание влаги в процентах (X) вычисляют по фор-
муле:

где:

V — объем воды в приемнике в мл;

G — навеска канифоли в г.

(Измененная редакция — «Информ, указатель стандартов»
№ И 1960г.).

Содержание золы в процентах (Х<) вычисляют по фор-
муле:

Gj-100

Gi — вес золы в г;

G — навеска канифоли в г.

Охлажденный раствор фильтруют через предварительно
высушенный и взвешенный с точностью до 0,0002 г фарфоро-
вый тигель с пористым дном № 1 или № 2 (ГОСТ 9 47—59).

Оставшиеся в колбе нерастворимые примеси смывают
спирюм в тигель. Остаток в тигле промывают 10 мл этило-
вого спирта, после чего сушат в сушильном шкафу при темпе-
ратуре 105—110°С до постоянного веса.

Тигель с высушенным остатком взвешивают с точностью
до 0,0002 г.

Содержание механических примесей в процентах (Хг) вы-
числяют по формуле:

где:

— вес остатка в тигле в г;

G — навеска канифоли в г.

а) Описание приборов

Определение температуры размягчения производят в при-
боре (черт. 2). На плите / установлены две стойки 2, между
которыми на втулках закреплены: регулятор скорости нагрева
3 и держатель 4 стакана 13 и диска 7.

На держателе 4 лежит диск 7 с пятью отверстиями, в ко-
торые впрессованы направляющие металлические трубки 8 с
прямоугольными вырезами. На трубки 8 надеты резиновые
кольца 9, которые служат для присоединения стеклянных тру-
бок 14.

В центральную направляющую трубку вставляют термо-
метр /5, а в остальные четыре вставляют стеклянные труб-
ки 14 с испытуемой канифолью и грузом 11. Грузы представ-
ляют собой стальные никелированные стержни с закруглен-
ным концом диаметром 5,8 мм весом 8 г.

К термометру должна быть приложена поправочная таб-
лица, обеспечивающая правильность его показаний до 0,2°С.

Направляющие металлические трубки 8 обеспечивают вер-
тикальное положение стеклянных трубок 14, а также одина-
ковое расстояние их от дна стакана (45 мм).

Стакан 13 охвачен плотно прилегающим к нему упругим
металлическим поясом 5, к которому припаяно железное
кольцо 6, в стакане находится часовое стекло 12.

Стакане металлическим поясом 5 и кольцом 6 вставляется
в держатель 4, причем кольцо укладывается на выступ, имею-
щийся в нижней части держателя.

260 ¹1

Черт. 2*. Прибор для определения температуры
размягчения
/ — плита; 2— стойка; 3— регулятор скорости на-
грева; 4 — держатель стакана и диска; 5 — метал-
лический пояс; 6 — железное кольцо; 7 — диск для
трубок; 8 — направляющие трубки; 9 — резиновые
кольца; 10 — диск регулятора; // — грузы; 12 —
часовое стекло; 13 — стеклянный стакан; 14 — стек-
лянные трубки; 15 — термометр.

Регулятор скорости нагрева 3 'имеет 8 вырезов, такие же
вырезы имеет диск 10, поворачивая который регулируют ско-
рость нагрева воды в стакане.

Для заливки канифоли в стеклянные трубки, канифоль
расплавляют в плавильнике (черт. 3), состоящем из короткой
пробирки /, в которой плавят канифоль, стеклянного держа-
теля 2 и стеклянного отражателя 3, термометра 4 и направля-
ющей трубки 5 для термометра.

Черт. 3. Плавильник для канифоли

1 — пробирка; 2— держатель; 3 — отражатель:

4— термометр; 5 — направляющая трубка для
термометра.

Плавильник закрепляют так» чтобы дно пробирки находи-
лось от нагреваемой плитки на расстоянии 70 жж. Ртутный
шарик термометра устанавливают в центре пробирки на рас-
стоянии 3—4 мм от дна ее. Плитка должна быть предвари-
тельно нагрета.

Заливку канифоли в стеклянные трубки производят с по-
мощью станка (черт. 4).

Черт. 4. Станок для заливки канифоли

/ — плита; 2— втулка; 3 — стержень; 4 — установочный винт;
5 — шаблон

На плите 1 во втулках 2 винтами 4 укреплены четыре
никелированных железных стержня 3, на которые надевают
стеклянные трубки.

Для проверки высоты выступающей над стержнями части
стеклянных трубок служит стальной никелированный шаб-
лон 5.

Высоту стержней регулируют с помощью винтов 4 так»
чтобы она была короче стеклянных трубок на 5 мм, после
чего высоту еще раз проверяют шаблоном 5.

К прибору для определения температуры размягчения ка-
нифоли прилагается вспомогательный инструмент: два сталь-
ных ножа для срезания излишка канифоли сверху стеклянных
трубок, медный или латунный нож для чистки грузов, лезвие
безопасной бритвы для чистки внешней поверхности стеклян-
ных трубок и две стальные никелированные спицы с ушками
для протирания внутренней поверхности стеклянных трубок.

б) Определение температуры размягчения

Около 2 г канифоли помещают в пробирку 1 плавильника
(см. черт. 3) и расплавляют ее над заранее нагретой плиткой.
Как только температура канифоли достигнет 130°С, быстро
вынимают держатель 2 с пробиркой и расплавленную кани-
фоль заливают в стеклянные трубки, надетые на стержни 3
(см. черт. 4); после застывания канифоли излишек ее срезают
заранее нагретым стальным ножом, а другим нагретым ножом
подравнивают поверхность канифоли. Высота слоя залитой
канифоли в стеклянной трубке должна быть 5 мм. Внешнюю
поверхность стеклянных трубок очищают лезвием безопасной
бритвы.

Стеклянные трубки с канифолью снимают со стержней и
вставляют в направляющие металлические трубки 8 прибора
для определения температуры размягчения канифоли (см.
черт. 2) —вставлять трубки следует свободными от канифоли
концами до совмещения этих концов с верхними краями на-
правляющих трубок диска.

Диск 7 с трубками размещают в горизонтальном положе-
нии и с помощью стальной спицы вдвигают в каждую стеклян-
ную трубку по одному грузу 11. Закругленный конец груза
должен быть обращен к канифоли и при вдвигании не должен
ударяться о канифоль.

В центральную направляющую трубку вставляют термо-
метр; при этом ртутный шарик термометра должен находить-
ся на одном уровне со слоем канифоли.

Затем диск 7 кладут на держатель 4, погружая при этом
трубки с канифолью в стакан 13 с дистиллированной водой,
предварительно нагретой на 12°С ниже предполагаемой тем-
пературы размягчения канифоли.

Нижний конец трубок с канифолью должен находиться от
дна стакана на расстоянии 45 мм. Ртутный шарик термометра
15 должен быть на одном уровне со слоем канифоли.

Ручкой регулятора 3 регулируют скорость нагрева воды
в стакане так, чтобы температура поднималась на 2°С в ми-
нуту; если наблюдаются отклонения в повышении температу-
ры более чем на ±0,3°С в минуту, испытание повторяют.

В тот момент, когда вода проникнет в стеклянную трубку,
отмечают показание термометра. Среднее арифметическое из
четырех показаний термометра, отвечающих четырем труб-
кам, принимают за температуру размягчения канифоли.

Показания, отклоняющиеся от среднего арифметического
более чем на 1,2°С, отбрасывают и испытание повторяют.

а) Применяемые реактивы и растворы

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—51, 1%-ный спиртовой рас-
твор.

Кали едкое по ГОСТ 4203—48 или натр едкий по ГОСТ
4328—48, 0,5 н спиртовой раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962—51, свеженейтрализован-
ный по фенолфталеину.

б) Описание определения

Около 2 г крупноизмельченной перед испытанием канифо-
ли взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в 50 мл
этилового спирта в колбе с обратным холодильником при
кипении на водяной бане.

После охлаждения раствор титруют спиртовым раство-
ром едкого кали (или едкого яатра) в присутствии фенолфта-
леина до неисчезающего розового окрашивания.

Кислотное число (Хз) в мг едкого кали на 1 г канифоли
вычисляют по формуле:

V — объем точно 0,5 н спиртового раствора едкого кали
(или едкого натра), пошедший на титрование, в мл;

G — навеска канифоли в г;

28,05 — количество едкого кали, содержащееся в 1 мл точ-

Если темный цвет раствора канифоли препятствует опре-
делению кислотного числа изложенным методом, определение
выполняют следующим способом.

в) Применяемые реактивы и растворы

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—51, 1%-ный спиртовой рас-
твор.

Натр едкий по ГОСТ 4328—48, 0,5 н раствор.

Смесь, состоящая из 40 мл этилового спирта по ГОСТ
5962—51 и 20 мл бензола по ГОСТ 5955—51, нейтрализован-
ная -по фенолфталеину.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—48, кристаллический и
насыщенный раствор.

Кислота -серная по ГОСТ 4204—48, 0,5 н раствор.

г) Описание определения

Около 2 г крупноизмельченной перед испытанием канифо-
ли взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в кониче-
скую колбу с притертой пробкой и растворяют в смеси этило-
вого спирта с бензолом.

В колбу добавляют 10 мл насыщенного раствора хлорис-
того натрия и 5 г кристаллического хлористого натрия, 0,5 мл
раствора фенолфталеина и 10 мл раствора едкого натра.

Колбу закрывают пробкой, размешивают при встряхива-
нии и после отстаивания приливают к раствору при постоян-
ном встряхивании по 0,5 мл раствора едкого натра до появле-
ния отчетливо розовой окраски нижнего слоя.

Избыток щелочи оттитровывают раствором серной кисло-
ты до исчезновения розовой окраски.

Титрование заканчивают раствором едкого натра, прибав-
ляя его по каплям, до вторичного появления отчетливо розо-
вой окраски нижнего слоя.

Кислотное число (Х4) в мг едкого кали на 1 г канифоли
вычисляют по формуле:

v 28,05

где:

Vi — объем точно 0,5 н раствора едкого натра, пошедший
на оба титрования, в мл;

V2 — объем точно 0,5 н раствора серной кислоты, пошед-
ший на титрование, в мл;

G — навеска канифоли в г;

28,05 — количество едкого кали, содержащееся в 1 мл точно
0,5 н раствора едкого кали, в мг.

Колбу с раствором канифоли присоединяют к обратному
холодильнику и кипятят на водяной бане в течение 45 мин,
после чего через трубку холодильника приливают 25 мл ди-
стиллированной воды ло ГОСТ 6709—53; содержимое колбы

охлаждают и раствор канифольного мыла количественно пе-
реносят в делительную воронку /, ополоснув колбу и холо-
дильник 50 мл дистиллированной воды, выливают в делитель-
ную воронку. В ту же делительную воронку приливают 50 мл
этилового эфира (сорта «медицинский», ГОСТ 6265—52),
тщательно взбалтывают (около 1 мин) и дают отстояться.
Если разделение слоев происходит медленно, то по стенке
воронки осторожно приливают 1—2 мл этилового спирта
(ГОСТ 5962—51).

После разделения слоев нижний щелочной слой сливают
в другую делительную воронку 2, добавляют в нее 50 мл эти-
лового эфира и содержимое воронки снова взбалтывают.
Нижний щелочной слой спускают в делительную воронку 3, а
эфирный слой присоединяют к эфирной вытяжке в делитель-
ной воронке /. Освободившуюся делительную воронку 2 опо-
ласкивают 50 мл этилового эфира, сливают в делительную
воронку 3 и взбалтывают.

Щелочной раствор из делительной воронки 3 удаляют, а
эфирную вытяжку сливают в делительную воронку 1. К эфир-
ным вытяжкам добавляют, обмывая стенки воронки, 25 мл
.воды, содержимое воронки взбалтывают и удаляют водный
слой; последнюю операцию повторяют еще два раза, и если
вода после последней промывки будет окрашиваться в при-
сутствии фенолфталеина в розовый цвет, промывку повторяют.

После тщательного отделения воды эфирный раствор нео-
мыляемых спускают в сухую колбу, взвешенную с точностью
до 0,001 г.

Делительную воронку ополаскивают три раза этиловым
эфиром порциями по 10 мл, присоединяя их в колбу с эфирной
вытяжкой неомыляемых. Колбу присоединяют к холодильнику
и эфир отгоняют на водяной бане. Остаток в колбе сушат
в сушильном шкафу при температуре 104—105°С в течение
полутора часов, после чего колбу охлаждают в эксикаторе и
взвешивают с точностью до 0,001 мг, затем сушат еще 30 мин.
Повторяют операцию до тех пор, пока уменьшение веса не бу-
дет равно или меньше 3 мг.

Содержание неомыляемых веществ (Х5) в процентах вы-
числяют по формуле:

Gi — вес неомыляемых веществ в г;
G —навеска канифоли в г.

Расхождение между параллельными определениями не
должно превышать более 0,3% неомыляемых от веса кани-
фоли.

III. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

На днище каждой бочки или барабана наносят следующие
обозначения: наименование завода-поставщика, наименование
■продукта, вада и сорта его, название эталона цветности, кото-
рому соответствует данная партия, веса брутто и нетто и
номер настоящего стандарта.

Замена

ГОСТ 9949—62 введен взамен ОСТ 10465—39.
ГОСТ 9147—59 введен взамен ГОСТ 628—41.

Стандартгиэ. Сдано с наб. 27/V-63 г. Подл, к печ. I9/VII-63 г.

Черт. 1 отменен — «Информ, указатель стандартов» № 11 1960 г.