ГОСТ ISO 7609-2014 Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод

Обозначение:
ГОСТ ISO 7609-2014 Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
71.100.60
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34585
gost_iso_7609-2014.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

Масла эфирные

АНАЛИЗ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ НА КАПИЛЛЯРНЫХ
КОЛОНКАХ

Общий метод

(ISO 7609:1985, IDT)

Издание официальное

Москва
Стандартинформ
2015

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан-
дартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу-
дарственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки,
принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК
(ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по
стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

 

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC217
«Косметика» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (ел).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоя-
щий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулирова-
нию и метрологии.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стан-
дартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информаци-
онном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или от-
мены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесяч-
ном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация,
уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на
официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в
сети Интернет

© Стандартинформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспро-
изведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Феде-
рального агентства по техническому регулированию и метрологии

Введение

В связи с тем. что описание методов анализа газовой хроматографии очень обширно, было
решено установить, с одной стороны, общие методы, предоставляющие информацию обо всех теку-
щих параметрах, приборах, продуктах, методах, расчетных формулах и т.д., и. с другой стороны -
стандарты с краткими указаниями по определению специфических компонентов эфирных масел с не-
обходимыми для данного случая рекомендациями.

В этих стандартах будут ссылки не только на настоящий стандарт по хроматографическому
анализу на капиллярных колонках, но и на ISO 7359 по анализу на набивных колонках.

ГОСТ ISO 7609—2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Масла эфирные

АНАЛИЗ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНКАХ

Общий метод

Essential Oils Analysis by gas chromatography on capillary columns. General method

Дата введения — 2016—01—01

Настоящий стандарт устанавливает общий метод анализа эфирных масел методом газовой
хроматографии на капиллярных колонках для определения содержания специфических составляю*
щих и/или исследования характерного профиля.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для
датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатиро-
ванных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

ISO 356:1996 Essential oils. Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов
для испытаний)

ISO 7359:1985 Essential oils. Analysis by gas chromatography on packed columns. General method
(Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на насадочных колонках. Общий метод)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссы-
лочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по вы-
пускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный
стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяю-
щим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана
ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Анализ методом газовой хроматографии в соответствующих условиях небольшого количества
эфирного масла на колонке с маленьким диаметром, но большой длины, внутренняя поверхность ко-
торой должна быть предварительно покрыта либо соответствующей неподвижной фазой напрямую,
либо пропитанным носителем (колонка, покрытая изнутри пропитанным носителем).

Если требуется, проводят идентификацию различных компонентов с помощью индексов удер-
живания.

Количественное определение специфических компонентов проводят при измерении площадей
пиков.

Во время проведения анализа, при отсутствии иных указаний, используют только реактивы из-
вестной степени чистоты и свежеприготовленные растворы.

Вводимая порция пробы не должна насыщать колонку.

Издание официальное

Внутренний стандарт должен быть указан отдельно в каждом соответствующем стандарте, он
должен элюировать в непосредственной близости от определяемого компонента и пик его на хрома-
тограмме не должен накладываться на пики других компонентов эфирного масла.

Примечание - Нормальные алканы используются только тогда, когда они необходимы для опреде-
ления индексов удерживания.

Приготавливают смесь, содержащую более или менее равные пропорции:

• нафталина;

Все эти компоненты должны иметь чистоту не менее 95 %, определяемую хроматографичекси.

Примечание - Могут использоваться и другие продукты, которые должны оговариваться в каждом
соответствующем стандарте.

Системы ввода проб и детектирования должны быть оснащены устройствами независимого ре-
гулирования соответствующих температур.

Тип неподвижной фазы должен быть указан отдельно в каждом соответствующем стандарте. В
настоящее время часто используют неподвижные фазы - метил- или фенилполисилоксаны и поли-
этиленгликоли с концевыми спиртовыми группами, которые могут быть свободными или этерифеци-
рованными.

4 При использовании этого газа необходимо строгое соблюдение правил безопасности.

21 При определении эффективности колонки могут быть использованы другие вещества; они должны
быть выделены в каждом соответствующем стандарте.

Метод подготовки пробы для анализа приведен в ISO 356.

Если вводимая проба должна подвергнуться специальной обработке, то это должно быть отме-
чено в соответствующем стандарте.

Температура термостата, испарителя и детектора должна быть указана отдельно в каждом со-
ответствующем стандарте.

Регулировать скорость потока нужно так, чтобы достигнуть необходимой эффективности (см.
8.2).

Необходимо обратиться к инструкциям изготовителя, чтобы достигнуть оптимальной чувстви-
тельности детектора.

Вводят пробу линалилацетата в условиях проведения анализа (см. 7.1).

Должен быть получен только один пик (в пределах определения чистоты).

Необходимо определить эффективность колонки с помощью пика линалола при постоянной
температуре 130 °C. Число теоретических тарелок N. которое должно быть не менее 25 000, рассчи-
тывают по одной из следующих формул:

Формула № 1 (см. рисунок 1):

Формула № 2:

«- 5-54(?)2'

где dT - исправленное расстояние удерживания, выраженное в единицах длины (расстояние удер-

живания пика линалола минус расстояние удерживания пика воздуха или пика метана при тем-
пературе 130 °C, сравнимого с пиком воздуха);

(л) - расстояние, выраженное в тех же единицах длины, что и расстояние удерживания между
двумя точками пересечения базовой линии с двумя касательными в точках перегиба пика ли-
налола;

Ь- ширина в миллиметрах пика определяемого вещества (линалола) на половине высоты пика.

Рисунок 1

 

Скорость бумаги записывающего устройства должна быть такой, чтобы (л) была не менее 10 мм
для достижения высокой точности.

Скорость бумаги записывающего устройства должна быть такой, чтобы b была не менее 5 мм
для достижения высокой точности.

Для определения разрешающей способности и/или степени разделения вводят необходимое
количество контрольной смеси (4.7) при определенных условиях анализа.

 

Критерий разделения R двух смежных потоков пиков I и II вычисляют по формуле:
д = 2 dr(n)~<*r(p

^(Z)+"(/Z)

где dr(i) - расстояние удерживания пика I, мм;

^г(П) ~ расстояние удерживания пика II, мм;

СО (J) - ширина основания пика I. мм;

^(11) - шиРина основания пика II, мм.

Если <<))=&)] |. то R вычисляют по формуле:

g _ <*r(i!)-<*r(i) _ <*г(п)-<*г(1)

о»

где (7 - стандарт отклонения (см. рисунок 1).

Если расстояние между двумя пиками drQ= 4бГ, то критерий разделения R = 1 (см.

рисунок 2).

Если два пика не полностью разделяются, то касательные в точках перегиба двух пиков пере-
секаются в точке С. Для полного разделения расстояние между пиками должно равняться
^r(II) ~ <*r(I)= 6<7, откуда R = 1,5 (см. рисунок 3).

I п

 

Проводят прямую, связывающую вершины двух пиков по касательной. От базовой линии про-
водят перпендикуляр через минимум между двумя ликами. Измеряют расстояние h по перпендикуля-
ру между базовой линией и точкой пересечения с прямой, связывающей вершины двух пиков.

 

Измеряют расстояние v по перпендикуляру от базовой линии до минимума между двумя пика-
ми.

Степень разделения р, выраженную в процентах, вычисляют по формуле

100(/?-v)

h

Используют следующие условия:

Скорость газа*носителя должна допускать элюирование всех компонентов контрольной смеси
(4.7) и нормальных алканов (4.6). необходимых для определения индексов удерживания до конца
программы.

На хроматограмме:

Если требуется другая насадка по стандарту, то это будет оговорено.

В случае колонки с диметилполисилоксаном используют алканы от Сюдо Cie.

В случае колонки с лолиэтиленгликолем (Mf = 20 000) используют алканы от Ci , до С24

Индексы удерживания, рассчитанные таким образом, характеризуют полярность колонки в за-
висимости от различных структурных особенностей анализируемых компонентов.

Результаты, полученные на различных колонках с одинаковой насадкой, могут быть сравнимы,
если индексы удерживания компонентов исследуемой смеси лишь незначительно различаются на
разных колонках .

Если необходимо определить индексы удерживания, то готовят смесь из нормальных алканов в
заданной пропорции, включая л-пентан.

Нормальные алканы выбирают в соответствии с рядом ожидаемых индексов удерживания.

После стабилизации температуры колонки вводят определенное количество смеси и ведут
анализ в условиях, оговоренных в 10.1.1.

Таким образом, получают хроматограмму В.

Сравнивают хроматограммы А (см. 10.1.1) и В (см. раздел 9) и отмечают на хроматограмме В
пики, соответствующие измерениям.

Рассчитывают разницу между расстояниями удерживания вершины рассматриваемого пика и
пика метана. Эта разница обозначается dx и выражается в миллиметрах. Рассчитывают разницу
между расстояниями удерживания вершины пика метана и вершины пика нормального алкана, появ-
ляющегося непосредственно перед рассматриваемым пиком; эта разница обозначается d'n и выра-
жается в миллиметрах.

Рассчитывают разницу между расстояниями удерживания вершины пика метана и вершины пи-
ка нормального алкана, появляющегося сразу после рассматриваемого пика. Эта разница обознача-
ется d„+i и выражается в миллиметрах.

Измеряют расстояние по базовой линии между вершиной пика (индекс удерживания которого
определяют) и вершиной пика нормального алкана (л-атомов углерода), появляющегося непосред-
ственно перед рассматриваемым пиком. Это расстояние обозначают Дх и выражают в миллиметрах.

Предел этих отклонений будет оговорен

Измеряют расстояние по базовой линии между вершинами соседних пиков нормальных алка-
нов. имеющих п и п + 1 атомов углерода, появляющееся до и после рассматриваемого пика. Это рас-
стояние обозначается ду и выражается в миллиметрах.

Индекс удерживания / вычисляют по формуле

1°8^п41-в^л

 

где d'x - расстояние в миллиметрах между вершиной пика, индекс удерживания которого рассчи-
тывают. и вершиной пика метана (см. 9.1.1);

d'n - расстояние в миллиметрах между вершиной пика нормального алкана с п атомами угле-
рода и вершиной пика метана (см. 9.1.1);

^п+1 ~ расстояние в миллиметрах между вершиной пика нормального алкана с п + 1 атомами
углерода и вершиной пика метана (см. 9.1.1).

Примечание - Формула верна только в случае

Расчет верен только для компонентов, имеющих времена удерживания, которые входят в ли-
нейную зону программирования температуры.

Индекс удерживания Y вычисляют по формуле

Y = 100—+ 100и,

где Дх - расстояние в миллиметрах между вершиной пика, индекс которого определяют, и вер-
шиной пика нормального алкана с л атомами углерода (см. 9.1.2);

ду- расстояние в миллиметрах между вершиной пика нормального алкана с п атомами углеро-
да и вершиной пика нормального алкана с п + 1 атомами углерода (см. 9.1.2).

Примечание - Если используют различные программы температур, то индекс удержива-
ния рассчитать невозможно.

Запись хроматограммы оговорена в соответствующем стандарте. Температура и сопутствую-
щие условия должны быть такими же, как и используемые для определения эффективности колонки
(см. 8.2).

Для определения некоторых компонентов эфирных масел стандарт может рекомендовать ис-
пользование изотермических условий при определенной температуре. В каждом случае скорость по-
тока должна контролироваться так, чтобы разделение соответствовало стандарту.

После стабилизации температуры колонки вводится соответствующее количество пробы (при-
мерно 10* г).

Таким образом, получают хроматограмму А.

В одних и тех же рабочих условиях записывают хроматограммы эфирного масла и смеси этого
масла с внутренним стандартом (4.5). Необходимо, чтобы определяемые продукты отделялись на
хроматограмме от других компонентов эфирного масла, и пик внутреннего стандарта не накладывал-
ся ни на какие компоненты масла.

Когда для количественных расчетов определяют калибровочный коэффициент исследуемого
компонента по отношению к внутреннему стандарту, количества внутреннего стандарта (4.5) и опре-
деляемого вещества (4.6) должны быть такими, чтобы соответствующие площади пиков были при-
близительно равными.

Если используют растворитель, то он должен быть оговорен в соответствующем стандарте.

После стабилизации температуры колонки вводят необходимое количество данной смеси, и
анализ выполняют в условиях, оговоренных в 10.1.1.

Таким образом, получают хроматограмму В.

Калибровочный коэффициент К компонента относительно внутреннего стандарта вычисляют по
формуле

где - площадь пика в единицах интегратора, соответствующая определяемому веществу, ка-
либровочный коэффициент которого рассчитывается;

АЕ - площадь пика в единицах интегратора, соответсвующая внутреннему стандарту;

771r - масса определяемого вещества, мг;

- масса внутреннего стандарта, мг.

Если соответствующий стандарт предусматривает использование внутреннего стандарта, то
необходимо приготовить смесь не менее 0.001 г подходящих количеств эфирного масла и внутренне-
го стандарта. Выбирают количество внутреннего стандарта таким, чтобы площадь пика определяемо-
го компонента и внутреннего стандарта были приблизительно равны.

После стабилизации температуры колонки вводят соответствующее количество этой смеси
(порядка 10’6 г) и проводят анализ в условиях, указанных в 10.1.1.

Таким образом, получают хроматограмму С.

Если использование метода внутреннего стандарта для практического определения невозмож-
но. то используют метод добавок.

Для этого вводят необходимое количество эфирного масла, где х - определяемый компонент, а
у- компонент, дающий пик, близкий к пику х на получаемой хроматограмме D.

Затем приготавливают смесь из т г эфирного масла и г стандартного вещества (4.4), массой
не более 0. 001 г. соответствующую определяемому компоненту х.

Вводят данную смесь.

Таким образом, получают хроматограмму Е.

Данный метод не является точным методом определения, но допускает грубую оценку соответ-
ствующих концентраций различных компонентов, элюированных из смеси, путем сравнения их пло-
щадей, но не дает точных процентов по массе.

Содержание сх. выраженное в процентах по массе, определяемого компонента вычисляют по

формуле

Av хт. х К

- х L х 100,

4 4 хот

 

где Ах - площадь лика в единицах интегратора, соответствующая определяемому компоненту (см.
10.2.2);

АЕ - площадь пика в единицах интегратора, соответствующая внуреннему стандарту (см.

10.2.2);

т- масса эфирного масла, мг;

Ж^ - масса внутреннего стандарта, мг;

К - калибровочный коэффициент для определяемого компонента, соответствующего внутрен-
нему стандарту.

Содержание сх, выраженное в процентах по массе, определяемого компонента вычисляют по
формуле

С\ = X —— х 100 для г’>г,

т г - г

где Жд - масса стандартного вещества, г (4.4);

л? - масса эфирного масла, г;

 

где Ах - площадь пика, соответствующая компоненту X на хроматограмме D (10.3);

Ау - площадь пика, соответствующая компоненту Y, близко расположенному к X на хромато-
грамме D;

”'•=<

где Ак - площадь пика, соответствующая компоненту X на хроматограмме Е (см. 10.3).

Л¥- площадь пика, соответствующая компоненту Y, близко расположенному к X на хромато-
грамме Е (см. 10.3).

Когда порция пробы полностью испаряется (эфирное масло без осадка) в выбранных условиях
и получаемая хроматограмма не содержит много маленьких пиков, то содержание сх, выраженное в
процентах, определяемого компонента вычисляют по формуле

^х 100

1 А

где Лу - площадь пика в единицах интегратора, соответствующая определяемому компоненту;

У А - сумма в единицах интегратора площадей всех пиков.

В качестве результата для калибровочного коэффициента К и содержания сх определяемого
компонента используют среднее значение нескольких (не менее трех) определений, осуществляемых
на той же пробе.

Значения, используемые для расчетов, не должны отличаться от среднего более чем на не-
сколько процентов (в основном 2,5 %). Этот процент и число определений будут оговорены в различ-
ных методиках или в соответствующих стандартах.

Раздел должен содержать следующую информацию:

д) идентификацию пробы.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным
международным стандартам

Таблица ДА-1

Обозначение и наименование
международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование
межгосударственного стандарта

ISO 356:1996 Масла эфирные.
Подготовка образцов для испыта-
ний

IDT

ГОСТ ISO 356-2014Масла эфир-
ные Подготовка проб дпя испыта-
ний

ISO 7359:1985 Масла эфирные
Анализ методом газовой хромато-
графии на насадочных колонках.
Общий метод

-

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует До его принятия рекомендуется использовать
перевод на русский язык данного международного стандарта

 

Ключевые слова: эфирные масла, газовая хроматография, капиллярные колонки

Подписано в печать 16.03.2015. Формат 60x84V*

Усл. печ. л. 1,86. Тираж 31 экз. Зак. 554
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4.

www.gostinfo.ru in fo@gostinfo. ru

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты