ГОСТ Р 51023-97 Товары бытовой химии. Методы определения фосфорсодержащих соединений

Обозначение:
ГОСТ Р 51023-97 Товары бытовой химии. Методы определения фосфорсодержащих соединений
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
71.100.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34571
gost_r_51023-97.docx PHPWord

ГОСТ Р 51023-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ
СОЕДИНЕНИЙ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

ГОСТ Р 51023—97

Предисловие

© ИПК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль-
ного издания без разрешения Госстандарт3 России

Содержание

Приложение А Библиография 10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Товары бытовой хмюш

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ

Goods of household chemistry.
Methods for determination of phosphorus containing compounds

Дата введения 1998—01—01

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии
(чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятно-
выводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает методы
определения фосфорсодержащих соединений:

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан-
дарты:

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци-
линдры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3765—78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Тех-
нические условия

Издание официальное

ГОСТ 4198—75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозаме-
щенный. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические ус-
ловия

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические усло-
вия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоро
вые. Технические условия

ГОСТ 9336—75 Реактивы. Аммоний ванадиевокислый мета. Тех
нические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные
электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образ-
цовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян-
ные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрован-
ных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025—86 Реактивы. Общие указания по проведению ис-
пытаний

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие
технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с
одной отметкой

ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки гра-
дуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки.
Часть 1. Общие требования

Сущность метода заключается в переводе фосфорсодержащих
соединений в желто-окрашенный фосфорнованадиевомолибдено-
вый комплекс и фотометрическом измерении оптической плотности
этого комплекса при длине волны к = 430—450 нм относительно
контрольного раствора, не содержащего Р2О5.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий из-
мерение огггической плотности в диапазоне длин волн от 430 до 450 нм.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точ-
ности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г
и 1 кг соответственно.

Баня водяная.

Часы.

Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание
температуры 100—105 ’С.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения
температуры от 0 до 200 ‘С и ценой деления шкалы 2 °C по ГОСТ
28498.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Печь муфельная для лабораторных работ, обеспечивающая под-
держание температуры 550—600 °C.

Эксикатор 2-140 по ГОСТ 25336 со вставкой 2-128 по ГОСТ 9147.

Кальций хлорид обезвоженный по нормативному документу [ 1 ]
(приложение А), прокаленный при температуре 250—300 °C.

Стаканы В-1-250 ТХС и В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-110 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-3-2-10-0,05 по ГОСТ 29251.

Пипетки 1-2-1, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Пипетка 2-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Колбы 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-50-2, 1-250-2, 3-500-2 по ГОСТ 1770.

Фильтр обеззоленный по нормативному документу [2].

Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 г/см3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
чистоты.

Допускается применение других средств измерения с метрологи-
ческими характеристиками и оборудования с техническими характе-
ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указан-
ных.

Отбор пробы — по нормативному документу на анализируемое
средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля фосфорсо-
держащих соединений в
пересчете на Р2О5,
в средстве, %

Масса

навески

т, г

Объем
мерной
колбы
К, см3

Объем раствора
средства, используемый
для анализа, см3

От 2,0 до 5,0 включ.

1,0000-2,0000

250

5

Св. 5,0 » 25,0 >

1,0000-1,5000

250

От 1 до 5 включ.

» 25,0 » 40,0 >

1,0000-1,5000

500

» 1 * 2 »

 

Навеску взвешивают в стаканчике или тигле. Для средств, содер-
жащих ортофосфаты, навеску взвешивают в стаканчике.

Способ 1 (для средств, содержащих окислители или органичес-
кие компоненты с массовой долей Р2О5 более 20 %)

Навеску средства взвешивают в тигле, озоляют на плитке и
прокаливают в муфельной печи при температуре 550—600 *С в
течение 1 ч.

После охлаждения до комнатной температуры тигель с содержи-
мым помещают в стакан.

Способ 2 (для жидких средств, содержащих неионогенные по-
верхностно-активные вещества)

Навеску средства помещают в стакан, равномерно распределяя ее по
дну стакана. Затем стакан с навеской помещают на кипящую водяную
баню и выдерживают в течение 10—15 мин или сушат в сушильном
шкафу при температуре 100—105 ’С в течение 10—15 мин.

Стакан с пробой охлаждают до комнатной температуры. Далее
обрабатывают по способу 3.

Способ 3 (для порошкообразных средств, содержащих неионо-
генные поверхностно-активные вещества)

Навеску средства помещают в стакан. Осторожно приливают 5 см3
азотной кислоты, упаривают досуха на плитке с асбестом, не допуская
разбрызгивания.

Затем стакан с содержимым прокаливают на плитке в течение
5 мин и охлаждают до комнатной температуры.

Пипеткой отбирают 25 см3 раствора, приготовленного по 3.4.3,
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем
раствора водой до метки и перемешивают. I см3 приготовленного
раствора содержит 0,25 мг Р2О5.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор пригоден в
течение 2 мес.

20,00 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды,
нагретой до 50 ’С.

1,00 г ванадиевокислого аммония растворяют в 300 см3 воды,
нагретой до 80 ’С и добавляют 20 см3 азотной кислоты.

После охлаждения растворов до комнатной температуры их пере-
носят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 120 см3
азотной кислоты, перемешивают, доводят объем раствора водой до
метки и снова перемешивают. При необходимости фильтруют.

Хранят в банке из темного стекла. Раствор пригоден в течение
20 сут.

Для построения градуировочного графика готовят растворы срав-
нения. Для этого в 7 мерных колб вместимостью 100 см3 каждая
последовательно вносят из бюретки 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 см3 раствора,
приготовленного по 3.4.4, что соответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25;
1,50; 1,75 мг Р2О5, добавляют 50 см3 воды, 25 см3 реактива и доводят
объем раствора водой до метки. Растворы тщательно перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Р2О5.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленных
растворов по отношению к контрольному раствору на спектрофото-
метре или фотоэлектроколориметре при длине волны 430—450 нм в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. По полученным
данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс
массу Р2О5 в миллиграммах в растворах сравнения, а по оси ординат
— соответствующие им значения оптической плотности.

Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в 10 дней, при
расхождении данных корректируют график.

В стакан с пробой, приготовленной по одному из трех способов,
указанных в 3.4.2.2, приливают 100 см3 воды, 15 см3 азотной кисло-
ты и кипятят в течение 30 мин. При анализе средств, содержащих
полифосфаты, навеску средства помещают в стакан, добавляют те же
реактивы в тех же количествах и кипятят в течение 15 мин.

Раствор охлаждают.

Навеску средства, содержащего ортофосфаты, из стаканчика, а в
других случаях охлажденный раствор количественно переносят в
мерную колбу (объем колбы в соответствии с таблицей 1), доводят
объем раствора водой до метки и перемешивают.

Мутные растворы отстаивают или фильтруют, отбрасывая первые
порции фильтрата.

Пипеткой отбирают полученный раствор (объем раствора — в
соответствии с таблицей 1) и переносят в мерную колбу вместимос-
тью 100 см3.

Добавляют 30 см3 дистиллированной воды, 25 см3 реактива, до-
водят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого рас-
твора, как описано при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь гра-
дуировочным графиком, находят массу Р2О5 в анализируемом рас-
творе в миллиграммах.

Массовую долю фосфорсодержащих соединений в пересчете на
Р2О5 X, %, вычисляют по формуле

v /я, И 100

х= Kj /и 1000 ’

где т, — масса Р2О5, найденная по градуировочному графику, мг;

V— объем мерной колбы, см3;

— объем раствора, используемый для Анализа, см3;
т — масса навески средства, г.

Результаты определений округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее Арифметическое резуль-
татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение
между которыми не превышает допускаемы^ расхождения, указан-
ные в таблице 2.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов ана-
лиза при доверительной вероятности Р = 0,9$ указана в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля фосфорсодер-
жащих соединений в пере-
счете на Р2О5

Допускаемая абсолютна!
суммарная погрешность
результата анализа

. ,

Допускаемое абсолютное
расхождение между ре-
зультатами двух парал-
лельных определений

От 2,0 до 10,0 включ.

±0,3

0,3

Св. 10,0 » 25,0 »

±0,5

0,5

» 25,0 * 40,0 »

±0,6

0,6

4 ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

Сущность метода заключается в титрованиц ортофосфатов раство-
ром гидроокиси натрия в определенном интерваде pH.

Полифосфаты предварительно гидролизуют до ортофосфатов в
кислой среде.

Иономер, обеспечивающий измерение показателя активности во-
дородных ионов от 0 до 12 pH с пределами допускаемого значения
основной абсолютной погрешности 0,05 pH на узком поддиапазоне
измерений.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по
ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Часы.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Мешалка магнитная.

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 3-25-2 и 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35 г/см3 и раствор
с массовой долей 20 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра-
ции с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
чистоты.

Допускается применение других средств измерения с метрологичес-
кими'. .арактеристиками и оборудования с техническими характеристи-
ками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Отбор пробы — по нормативному документу на анализируемое
средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

Для порошкообразных средств часть представительной пробы
растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков.

Навеску средства, содержащую 80—120 мг Р2О5, взвешивают в
стакане. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью
до четвертого десятичного знака.

Затем титруют этим же раствором гидроокиси натрия до pH 9,0.
В конце титрование ведут медленно, тщательно перемешивая рас-
твор.

Навеску средства растворяют в стакане в 100 см3 воды, тща-
тельно перемешивают, добавляют 5 см3 азотной кислоты (плот-
ностью 1,35 г/см3) и кипятят на электроплитке 10 мин.

После охлаждения стакан помещают на магнитную мешалку,
опускают в него электроды иономера и нейтрализуют анализируемый
раствор до pH 3,0—3,2 раствором гидроокиси натрия с массовой
долей 20 % при постоянном перемешивании.

Титрование проводят, как указано в 4.5.1.2.

Массовую долю фосфорнокислых солей в пересчете на Р2О5 X,, %,
вычисляют по формуле

v V- 0,0071 100 (2)

Л| ~ т

где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
TO4Hoc(NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на тит-
рование анализируемого раствора от 4,6 до 9,0 pH, см3;

0,0071 — масса Р2О5, соответствующая 1 см3 раствора гидрооки-
си натрия молярной концентрации точно с (NaOH) =
=0,1 моль/дм3, г;

т — масса навески средства, г.

Результаты определений округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль-
татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение
между которыми не превышает допускаемые расхождения, указан-
ные в таблице 2.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана-
лиза при доверительной вероятности Р = 0,95 указана в таблице 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационное)

БИБЛИОГРАФИЯ

|1| ТУ 6—09—4711—81 Кальций хлорид обезвоженный (кальций хлорис-
тый) ч.

[2] ТУ 6—09—1678—86 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя
лента)

УДК 661.185.6.001.4:006.354 ОКС 71.040.40 У29 ОКСТУ 2309

Ключевые слова: товары бытовой химии, фосфорсодержащие соеди-
нения, потенциометрический метод, фотоколориметрический метод,
пятиокись фосфора

Редактор Л И Нахимова
Технический редактор В Н Прусакова

Корректор М С Ка6аш<4ва
Компьютерная верстка В И Грищенко

Изд лиц №021007 от 10 08 95 Сдано в набор 19 02 97 Подписано в печать 07 03 97
Усл печ л 0,93 Уч -изд л 0,73 Тираж 27о экз С261 Зак 196

ИПК Издательство стандартов

107076, Москва, Колодезный пер, 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип "Московский печатник"
Москва, Лялин пер , 6

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты