ГОСТ Р 52621-2006 Продукция парфюмерно-косметическая. Колориметрические методы определения массовых долей ртути, свинца, мышьяка, кадмия

Обозначение:
ГОСТ Р 52621-2006 Продукция парфюмерно-косметическая. Колориметрические методы определения массовых долей ртути, свинца, мышьяка, кадмия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
71.100.70
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34553
gost_r_52621-2006.docx PHPWord

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ

ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ

Колориметрические методы
определения массовых долей ртути, свинца,
мышьяка, кадмия

Издание официальное

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от
27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

Сведения о стандарте

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальныестандарты», а текст изменений и поправок — вежеме-
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответст-
вующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе обще-
го пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию
и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо-
му регулированию и метрологии

© СТАНДАРТИНФОРМ, 2007

© СТАНДАРТИНФОРМ. 2008

Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ИЗДЕЛИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКИЕ

Колориметрические методы определения
массовых долей ртути, свинца, мышьяка, кадмия

Perfumery and cosmetics.

Colorimetric methods for the determination of the mercury, lead, arsenic, cadmium content

Дата введения — 2008—01—01

Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косметические изделия (далее — изде-
лия) и устанавливает колориметрические методы определения массовых долей (содержания) ртути,
свинца, мышьяка, кадмия в диапазоне измерений от 0 % до 0,0015 % (от 0 до 15 мг/кг).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563—96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выпол-
нения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибро-
вочных лабораторий

ГОСТ 177—88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 1027—67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1277—75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.
Общие технические условия

ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773—72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ4165—78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ4199—76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4207—75 Реактивы. Калий железистосинеродистый З-водный. Технические условия
ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864—71 Реактивы. Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10733—98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех-
нические условия

ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 21400—75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 22280—76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и
размеры

ГОСТ 26930—86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы
испытания

ГОСТ 29188.0—91 Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбор проб, методы
органолептических испытаний

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент-
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационно-
му указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соот-
ветствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссы-
лочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться
замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

При соблюдении всех регламентируемых стандартом условий показатели точности — границы
относительной погрешности (^ %), относительные пределы повторяемости (готн, %) и воспроизводи-
мости (Яогн , %) результатов измерений массовых долей ртути, свинца, мышьяка, кадмия в указанных
диапазонах измерений при доверительной вероятности Р= 0 соответствуют значениям, приведенным в
таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Диапазон измерения массовых
допей, %

Показатели точности

 

 

Границы
относительной
погрешности
±5. %

Предел
повторяемости

=

Предел
воспроизводи-
мости , %

ОТН
(т-2)

Массовая доля ртути

От 0,0 до 0,0001 включ.
Св.0,0001 до 0,0015 включ.

15

10

15

10

20

15

Массовая доля свинца

От 0,0 до 0,0005 включ.
Св.0,0005 до 0,0015 включ.

14

8

14

8

18

10

Массовая доля мышьяка

От 0,0 до 0,0002 включ.
Св.0,0002 до 0,0015 включ.

12

6

12

6

15

8

Массовая доля кадмия

От 0,0 до 0,0002 включ.
Св.0,0002 до 0,0015 включ.

10

7

10

7

15

10

 

Метод основан на колориметрическом определении оптической плотности окрашенного раствора
дитизоната ртути в кислой среде при длине волны 513 нм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют-
ной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,0001 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны 450—650 нм с точностью до 0,5 нм.

Часы по ГОСТ 10733.

Баня песчаная, обеспечивающая поддержание температуры до 300 °C.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 °C.

Колбы ^-1—250(500)—14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Воронки В-25—38 ХС. В-100—250 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки ВД-1 (3)—25,250,500,1000 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)-1—1,5,10 по ГОСТ 29227.

Стакан В-1—500 ТС по ГОСТ 25336.

Пробирки П-2—10—14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)—25,50 поГОСТ 1770.

Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения температуры от 0 °C до 250 °C и
ценой деления 1 ’С по ГОСТ 28498.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты поГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:2.

Аммиак водный по ГОСТ3760, растворы массовой долей 25% и 1 %.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор массовой долей 3 %.

Перекись водорода по ГОСТ 177 или медицинская, раствор массовой долей 33 %.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей 1 %.

Ртуть двухлористая, стандарт-титр, содержащий 1 мг ионов ртути в 1 см3.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по документу, в соответствии с которым он изготовлен, раствор
массовой допей 0,0002 %.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными
метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеука-
занных.

В стакане взвешивают 0,20 г дитизона, растворяют в 200 см3 хлороформа, переносят в делитель-
ную воронку вместимостью 500 см3 и добавляют в нее 200 см31 % раствора аммиака и 20 см3 раствора
аскорбиновой кислоты массовой долей 3 %. Смесь тщательно взбалтывают в течение 8—10 мин и остав-
ляют до полного расслоения.

Водную фазу собирают в колбу, а хлороформенную фазу экстрагируют повторно 2—3 раза 100 см3
1 % раствора аммиака с добавлением 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты.

Объединенные водные фазы переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3, в которую
вносят 100 см3 хлороформа, и подкисляют по каплям концентрированной соляной кислотой до 3 ед. pH
по универсальной индикаторной бумаге.

Содержимое воронки тщательно перемешивают в течение 8—10 мин. При этом дитизон переходит
в хлороформенную фазу, которая окрашивается в интенсивный сине-зеленый цвет, а водная фаза ста-
новится бесцветной.

Хлороформенную фазу отделяют, переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3 и
дважды промывают дистиллированной водой по 500—600 см3 посредством перемешивания в течение
8—10 мин для удаления хлоридов.

Хлороформенную фазу, представляющую собой концентрированный чистый раствор дитизона в
хлороформе, хранят при комнатной температуре в течение 6 мес в темной склянке под слоем раствора
аскорбиновой кислоты толщиной не менее 1 см.

Для приготовления разведенных растворов дитизона используют концентрированный чистый рас-
твор дитизона в хлороформе. Концентрацию дитизона определяют спекгрофотометрически при длине
волны 605 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм исходя из коэффициента молярного
поглощения дитизона в хлороформе, равного 32000 оптических единиц (о.е).

Рабочий раствор дитизона массовой долей 0,0002 % готовят путем разведения в хлороформе
исходного концентрированного раствора дитизона.

Раствор дитизона в хлороформе массовой долей 0,0002 %, необходимый для испытания, имеет
оптическую плотность 0,25 о.е.

1,0 г лимоннокислого натрия переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 90 см3
дистиллированной воды, соляной кислотой доводят до 3 ед. pH по универсальной индикаторной бумаге
и затем доводят до метки. Раствор хранят в холодильнике 8 течение месяца.

Для приготовления раствора Б берут 1,0 см3стандарт-титра ртути, содержащего 1 мг ионов ртути в
1 см3, и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Добавляют 70—80 см3 дистиллированной
воды и 10 см3 концентрированной соляной кислоты. Доводят дистиллированной водой до метки и тща-
тельно перемешивают. Полученный раствор содержит 10 мкг ионов ртути в 1 см3. Раствор хранят при
комнатной температуре до 6 мес. Затем 2 см3 этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят раствором А до метки, перемешивают. Полученный раствор Б содержит 1 мкг ионов
ртути в 5 см3. Хранят раствор в холодильнике в течение месяца.

В колбе вместимостью 100 см3 взвешивают 2,000—3,000 г изделия, добавляют 5,0 см3 концентри-
рованной серной кислоты, содержимое размешивают стеклянной палочкой. Колбу ставят на песчаную
баню комнатной температуры и начинают нагревать. При этом происходит обугливание органических
веществ, содержащихся в косметическом изделии.

При достижении температуры песка от 80 °C до 100 ’С в колбу вставляют коническую воронку,
через которую по каплям добавляют концентрированную азотную кислоту так, чтобы реакционная смесь
не очень сильно вспенивалась. Процесс продолжают до тех пор, пока смесь не начнет светлеть, изменяя
цвет до темно-желтого или светло-коричневого, и при этом не станет прозрачной.

После чего колбу снимают с песчаной бани и дают немного остыть до температуры 90 ФС — 100 *С.

Затем в нее по каплям добавляют перекись водорода до обесцвечивания раствора. После чего кол-
бу снова ставят на песчаную баню и содержимое упаривают досуха, следя за тем, чтобы температура
песка не превышала 250 ФС.

По окончании выпаривания колбу снимают с песчаной бани и дают ей остыть до температуры
(20 ±2) °C.

Затем для растворения сухого остатка в колбу добавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:1, раствор тщательно перемешивают стеклянной лапочкой и оставляют на 2 ч.

Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу, промывают фильтр
соляной кислотой, разбавленной 1:2, и водой так, чтобы общий объем фильтрата не превышал 20 см3.
Фильтрат высушивают досуха на кипящей водяной бане.

Для получения исследуемого раствора сухой остаток растворяют в 5 см3 раствора А и доводят до
3 ед. pH по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям соляную кислоту или, в случае
необходимости, раствор аммиака массовой долей 25 %.

В три делительные воронки вместимостью 25 см3 вносят последовательно: в первую — 5 см3
исследуемого раствора, во вторую — 5 см3 раствора Б (стандартного раствора), в третью — 5 см3 рас-
твора А (контрольный опыт). Добавляют в каждую воронку по 5 см3 раствора дитизона в хлороформе,
тщательно перемешивают, дают отстояться до расслоения и собирают в пробирки хлороформенную
фазу. Экстракцию проводят повторно, добавляя во все воронки по 5 см3хлороформа. Хлороформенные
фазы объединяют и измеряют оптическую плотность при длине волны 513 нм в кювете толщиной погло-
щающего свет слоя 10 мм.

При наличии ионов ртути хлороформенная фаза окрашивается в темно-желтый цвет.

Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают соответственно из значений опти-
ческих плотностей исследуемого и стандартного раствора.

Массовую долю ртути Хр. %, вычисляют по формуле

(1)

где А* — оптическая плотность исследуемого раствора, о.е;

Дс — оптическая плотность стандартного раствора — раствора Б, содержащего 1 мкг ионов ртути,
о.е/мкг;

— масса навески изделия, г;

10*4коэффициент перевода в проценты.

Проводят два параллельных определения, расхождение между результатами которых не должно
превышать предела повторяемости, приведенного в таблице 1. Результаты измерений считаются при-
емлемыми при условии

(2)

где Хр1, Хр2 — значения двух параллельных определений;

г— абсолютное значение предела повторяемости.

Абсолютное значение предела повторяемости г, % массовой доли ртути, вычисляют по формуле

(3)

где значение готн, %, приведено в таблице 1;
Хр — среднеарифметическое значение Хр1 иХр2.

За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение Хр ~ %
массовой доли ртути, результатов двух параллельных определений, удовлетворяющих условию (2).

Если условие (3) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости
результатов измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6
абсолютное значение предела повторяемости результатов параллельных определений, и содержать не
более двух значащих цифр.

Контроль точности результатов измерений проводят в соответствии с приложением А.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

Хр. ср» %»Р = 0,95, й

гдеХр ф — среднеарифметическое результатов измерений массовой доли ртути, признанных приемле-
мыми, %;

8— границы относительной погрешности, %, (таблица 1).

Метод основан на колориметрическом определении оптической плотности окрашенного раствора
комплекса свинца с сульфарсазеном при длине волны 513 нм.

Метод не распространяется на зубные пасты, содержащие соединения цинка.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют-
ной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,0001 г.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны 450—650 нм с точностью 0,5 нм.

Печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры от 700 °C до
750 *С.

Часы по ГОСТ 10733.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Воронки В-25—38 ХС; В-100—250 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1—600 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы 1,2поГОСТ9147.

Пробирки П-2—10—14/23 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)—25,50 поГОСТ 1770.

Пипеткиб (7)—1,5,10 по ГОСТ29227.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты поГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой долей 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 2 %.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, раствор массовой долей 10 %.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор массовой долей 2,5%.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей 10 %.

Свинец азотнокислый, стандарт-титр, содержащий 1 мг свинца 81 см3.

Сульфарсазен по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

Допускается применение средств измерений и вспомогательных устройств с аналогичными метро-
логическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

Раствор железистосинеродистого калия связывает ионы цинка, кадмия и таллия, которые также
взаимодействуют с сульфарсазеном.

10.0 г железистосинеродистого калия переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворя-
ют в90 см3 дистиллированной воды, доводят раствором аммиака по каплям до 8,0 ед. pH по универсаль-
ной индикаторной бумаге и затем доводят до метки дистиллированной водой.

2,5 г тетраборнокислого натрия переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в
дистиллированной воде и доводят водой до метки.

Раствор хранят в течение 6 мес.

0,05 г сульфарсазена растворяют в растворе тетраборнокислого натрия 8 мерной колбе вмести-
мостью 100 см3. Раствор хранят в течение 6 мес в темной склянке в холодильнике.

0,05 г сульфарсазена растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в растворе хлористого
аммония, доведенного раствором аммиака до 9,0 ед. pH.

Раствор хранят в течение 1 мес в темной склянке в холодильнике.

1,0 см3 стандарт-титра азотнокислого свинца, содержащего 1 мг свинца в 1 см3, переносят в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1.0 см3 раство-
ра соляной кислоты особой чистоты разбавлением 1:1, доводят объем дистиллированной водой до
метки и тщательно перемешивают. Полученный стандартный раствор содержит 10 мкг свинца в 1 см3.
Для проведения испытаний берут 1,0 см3 стандартного раствора и добавляют 4,0 см3 дистиллированной
воды. Полученный раствор азотнокислого свинца объемом 5,0 см3 с содержанием свинца 2 мкг в 1 см3
используют для испытаний.

5.2.4 Подготовка пробы изделия к испытанию (кроме зубной пасты)

Изделие массой 2,000—3,000 г взвешивают в фарфоровом стакане, добавляют 1,0 см3 концентри-
рованной серной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой. Стакан помещают в муфельную печь
комнатной температуры и нагревают в течение 2—3 ч до температуры 600 °C — 650 °C.

В стакан, охлажденный до температуры (20 ± 2) ’С, добавляют 5,0 см3 соляной кислоты, содержи-
мое размешивают стеклянной палочкой и оставляют на 1 ч. Затем смесь доводят раствором аммиака до
8,0 ед. pH по универсальной индикаторной бумаге, оставляют на 30 мин, фильтруют через фильтроваль-
ную бумагу и промывают стакан и фильтр небольшими порциями дистиллированной воды. Объем
фильтрата (исследуемый раствор) измеряют цилиндром.

Изделие массой 2,000—3,000 г взвешивают в фарфоровом стакане, добавляют 1,0 см3 концентри-
рованной серной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой. Стакан помещают в муфельную печь
комнатной температуры и нагревают в течение 2—3 ч до температуры 600 °C—650 °C.

В стакан, охлажденный до температуры (20 ± 2) ФС, добавляют 5,0 см3 соляной кислоты, содержи-
мое размешивают стеклянной палочкой и оставляют на 1 ч. Затем смесь доводят раствором аммиака до
9,0 ед. pH по универсальной индикаторной бумаге, оставляют на 2 ч, фильтруют через фильтровальную
бумагу и промывают стакан и фильтр небольшими порциями раствора аммиака с pH 9,0 ед. Объем
фильтрата (исследуемый раствор) измеряют цилиндром.

В три мерные пробирки последовательно вносят по 5 см3 исследуемого раствора, стандартного
раствора азотнокислого свинца и дистиллированной воды (контрольный опыт). Добавляют в каждую
пробирку по 1,0 см3 раствора железистосинеродистого калия, 4 см3 раствора тетраборнокислого натрия
и содержимое пробирок перемешивают. Затем вносят в каждую пробирку по 0,2 см3 раствора сульфар-
сазена в растворе тетраборнокислого натрия, вновь перемешивают, выдерживают 30 мин и измеряют
оптическую плотность при длине волны 513 нм на спектрофотометре. При наличии свинца развивается
красноватое окрашивание.

В три мерные пробирки последовательно вносят по 5 см3 исследуемого раствора, стандартного
раствора азотнокислого свинца и дистиллированной воды (контрольный опыт). Добавляют в каждую
пробирку по 0,1 см3 раствора железистосинеродистого калия, 4 см3 раствора хлористого аммония, дове-
денного до 9,0 ед. pH раствором аммиака. 1,0 см3 раствора лимоннокислого натрия, доведенного до
9,0 ед. pH. Содержимое пробирок перемешивают. Затем вносят в каждую пробирку по 0,5 см3 раствора
сульфарсазена 8 растворе хлористого аммония, вновь перемешивают, выдерживаютЗО мин и измеряют
оптическую плотность при длине волны 513 нм на спектрофотометре. При наличии свинца развивается
красноватое окрашивание.

Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают соответственно из значений опти-
ческих плотностей стандартного раствора и исследуемого раствора.

Массовую долю свинца Хс. %, вычисляют по формуле

Хс= 10-

ДсЛ7н5

где А* — оптическая плотность исследуемого раствора, о.е;

Vo объем фильтрата, см3, по 5.2.4;

Дс — оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 10 мкг свинца, о.е/мкг;
тн — масса навески изделия, г;

5 — объем исследуемого раствора, см3;

10’4 — коэффициент перевода в проценты.

Обработка полученных результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.7.

Оформление результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.8.

5.3 Определение массовой доли мышьяка

Метод основан на превращении соединений мышьяка в мышьяковистый водород с последующим
колориметрическим определением оптической плотности раствора мышьяковистого водорода в виде
окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе при длине волны 520 нм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют-
ной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,0001 г.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны 450—650 нм с точностью 0,5 нм.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Часы по ГОСТ 10733.

Баня песчаная, обеспечивающая поддержание температуры до 350 °C.

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка по ГОСТ 26930.

Колбы 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1—250 по ГОСТ 25336.

Воронки В-25—38 ХС. В-100-250 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100,200,500ТС по ГОСТ25336.

Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)—25,50 поГОСТ 1770.

Пробирки П-2—10(15)—14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7) —1—1.5,10 по ГОСТ29227.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения температуры от О °C до 360 °C и
ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Эксикатор 1(2)—230 по ГОСТ 25336.

Вата по ГОСТ 5556.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации
с (HCI) = 0,5 моль/дм3.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор массовой долей 1 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор массовой долей 2 %.

Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой долей 10 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированный.

Олово двухлористое по документу, в соответствии с которым оно изготовлено.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640, х.ч.

Моноэтаноламин, ч., по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

Ангидрид мышьяковистый, стандарт-титр, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1 см 3

Кальций хлористый обезвоженный, гранулированный (осушитель).

Лед.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными
метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеука-
занных.

В стакане взвешивают 1,70 г азотнокислого серебра и растворяют его в 100 см3 дистиллированной
воды.

В стакане взвешивают 2,30 г диэтипдитиокарбамата натрия, добавляют 100 см3 дистиллирован-
ной воды и полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр.

Оба раствора охлаждают до температуры 4 °C—6 °C, затем медленно вливают раствор азотнокис-
лого серебра в раствор диэтипдитиокарбамата натрия. В результате реакции образуется осадок желто-
го цвета диэтипдитиокарбамата серебра, который отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают
холодной водой температурой 4 °C—6 °C до исчезновения в промывных водах реакции на серебро с рас-
твором соляной кислоты.

Осадок собирают в стакан, разрыхляют стеклянной палочкой и сушат в эксикаторе над хлористым
кальцием в темноте до постоянного веса при температуре (20 ±2) °C.

Диэтилдитиокарбамат серебра хранят в склянке с плотно притертой пробкой в темноте не более
6 мес.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 80—90 см3хлороформа и 1,0 г диэтилдитиокарбама-
та серебра, перемешивают до растворения, добавляют 1 см3 моноэтаноламина и доводят до метки хло-
роформом. Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.

Взвешивают 20.0 г двухлористого олова, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 70 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, перемешивают до растворения и доводят до
метки соляной кислотой.

10 г ваты пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают на воздухе. Вату, исполь-
зуемую в поглотительном приборе, хранят в эксикаторе над плавленым хлористым кальцием в течение
6 мес.

В колбе вместимостью 250 см3 взвешивают 2,000—3,000 г изделия, добавляют 5,0 см3 концентри-
рованной серной кислоты, содержимое размешивают стеклянной палочкой. Колбу ставят на песчаную
баню комнатной температуры и начинают нагревать. При этом происходит обугливание органических
веществ, содержащихся в изделии.

При температуре песка 80 °C—100 °C в колбу вставляют воронку и добавляют через нее по каплям
концентрированную азотную кислоту, следя за тем, чтобы реакционная смесь не очень сильно вспенива-
лась. Прекращают добавление азотной кислоты, когда смесь становится светло-коричневого или желто-
го цвета и достаточно прозрачной.

Смесь выпаривают на песчаной бане досуха, следя за тем, чтобы температура песка не превыша-
ла 350 °C.

По окончании выпаривания колбу снимают с песчаной бани и дают ей остыть до температуры
(20 ±2) °C.

Для получения исследуемого раствора сухой остаток растворяют в 10 см3 раствора соляной кисло-
ты концентрацией 0,5 моль/дм3.

Затем в колбу вносят 5,0 г гранулированного цинка и быстро собирают прибор для отгонки и погло-
щения мышьяка. Для поглощения выделяющихся газов используют 10 см3 поглощающего раствора.
Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин.

При наличии мышьяка поглощающий раствор в приборе окрашивается в желто-оранжевый цвет.

Определение оптической плотности проводят при длине волны 520 нм в кювете толщиной погло-
щающего свет слоя 10мм.

Время проведения испытания контрольного и стандартного растворов с поглотительным прибо-
ром — 60 мин.

Определение оптической плотности контрольного и стандартного растворов проводят при длине
волны 520 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Если прианализе контрольного раствора цвет поглощающего раствора в поглотительном приборе
желтеет, то значение оптической плотности контрольного раствора вычитают из значений оптической
плотности стандартного раствора и исследуемого раствора.

Массовую долю мышьяка Хи, %, вычисляют по формуле

Хм= Ди 10-4, (5)

А^М ' ’

где А.л оптическая плотность исследуемого раствора, о.е;

Ас оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 10 мкг мышьяка, о.е/мкг;

М — масса навески изделия, г;

10*4 — коэффициент перевода в проценты.

Обработка полученных результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.7.

Оформление результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.8.

5.4 Определение массовой доли кадмия

Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности окрашенного раствора
дитизоната кадмия в сильнощелочной среде при длине волны 515 нм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют-
ной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,0001 г.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны 450—650 нм с точностью 0,5 нм.

Печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры от 700 °C до
750 °C.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Воронки В-25—38 ХС; В-100—250 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки ВД-1 (2)—50,100 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)—1—1,5,10 по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1—50 ТС по ГОСТ 25336.

Пробирки П-1—10—0.1 ХС, П-2—10—14/23 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1 (3)—25,50 по ГОСТ 1770.

Стаканы 2 по ГОСТ 9147.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты поГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой долей 25 %.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей 2 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 5,6 %.

Стандарт-титр кадмия, содержащий 1,0 мг или 0,1 мг ионов кадмия в 1 см3.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по документу, в соответствии с которым он изготовлен, раствор
массовой долей 0,002 %.

Допускается применение средств измерений и вспомогательных устройств с аналогичными метро-
логическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

исходного концентрированного раствора дитизона.

Раствор дитизона в хлороформе массовой долей 0,002 %, необходимый для испытания, имеет
оптическую плотность 2,5 о.е.

1.0 см3 стандарт-титра массовой концентрацией 1,0 мг/см3 или 10,0 см3 стандарт-титра массовой
концентрацией 0,1 мг/см3 количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
1 см3 раствора соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Получен-
ный стандартный раствор содержит 1 мкг ионов кадмия в 1 см3.

Изделие массой 2,000—3,000 г взвешивают в фарфоровом стакане. Стакан помещают в муфель-
ную печь комнатной температуры, нагревают в течение 2—3 ч до температуры 700 °C — 750 °C и печь
выключают.

В стакан, охлажденный до температуры (20 = 2) °C, добавляют 5 см3 соляной кислоты, тщательно
размешивают содержимое стеклянной палочкой и оставляют на 1 ч. Затем смесь доводят раствором
аммиака до 8,0 ед. pH по универсальной индикаторной бумаге, оставляют на 30 мин. Смесь фильтруют
через фильтровальную бумагу и промывают стакан и фильтр небольшими порциями дистиллированной
воды. Объем фильтрата (исследуемый раствор) измеряют цилиндром.

В делительные воронки вносят последовательно: в первую — 5 см3 исследуемого раствора, во
вторую — 1 см3 стандартного раствора ионов кадмия и 4 см3 дистиллированной воды, в третью — 5 см3
дистиллированной воды (контрольный опыт). Затем в каждую воронку добавляют по 5 см3 дистиллиро-
ванной воды, 5 см3 раствора натрия лимоннокислого и 5 см3 раствора дитизона в хлороформе. Все тща-
тельно перемешивают, дают полностью расслоиться и собирают хлороформенный слой в пробирки.

Хлороформенный слой исследуемого раствора может быть окрашен в диапазоне от оранжевого до
красно-коричневого цвета за счет посторонних ионов тяжелых металлов (свинца, цинка, кобальта, же-
леза).

Собранные хлороформенные слои переносят в другие делительные воронки, добавляют в них по
10 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают расслоиться.

Полученные хлороформенные слои собирают и переносят в следующий ряд делительных воро-
нок. Вновь добавляют по 10 см3 дистилированной воды и 5 см3 раствора гидроокиси калия. Все тщатель-
но перемешивают и дают смеси полностью расслоиться. При этом происходит полное разрушение
дитизонатов тяжелых металлов и в хлороформенном слое остается только дитизонат кадмия, окрашен-
ный в оранжево-красный цвет.

Оптическую плотность измеряют при длине волны 515 нм в кювете толщиной поглощающего свет
слоя 10 мм.

Если при проведении испытания в контрольном опыте цвет хлороформенного слоя окрашен в сла-
бый оранжево-красный цвет, то значение оптической плотности контрольного раствора вычитают из
значений оптической плотности стандартного и исследуемого растворов.

Массовую долю кадмия Хк, %, вычисляют по формуле

1°Л (6)

ДсМ-5

где — оптическая плотность исследуемого раствора, о.е;

Vo объем фильтрата, см3, по 5.4.4;

Ас оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 10 мкг кадмия, о.е/мкг;

М — масса навески изделия, г;

5 — объем исследуемого раствора, см3;

10"4 — коэффициент перевода в проценты.

Обработка полученных результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.7.

Оформление результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.8.

Приложение А

(рекомендуемое)

Контроль точности результатов измерений

А.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (л = 2), проводят с
учетом требований Г ОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2) поотношению кпределу повторяемости, приведенному в таблице 1.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии

(А.1)

Абсолютное значение предела повторяемости г, %, вычисляют по формуле

г = 0,01 Готн Хср. (А.2)

Значение готн, %, приведено в таблице 1.

За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, удовлетворяющих условию (А. 1).

Если условие (А.1) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результа-
тов измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2).

А.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабора-
ториях, т =2), проводят с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.2.1)по отношению к пределу воспроизводи-
мости. приведенному в таблице 1.

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми, если вы-
полняется условие

[X.-XJsR. (А.З)

Абсолютное значение предела воспроизводимости R, %, вычисляют по формуле

R= 0,01 Я,™ Хср. (А.4)

Значение R0TH,%, приведено в таблице 1.

За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух
определений, полученных в условиях воспроизводимости в двух лабораториях, удовлетворяющих условию (А.З).

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6(5.3.3).

А.З Контроль стабильности результатов измерений при реализации метода в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реапизации метода проводят, испопьзуя
«Метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности» по ГОСТ Р ИСО 5725-6
(6.2.3) с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в
Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 (4.2) и по ГОСТ Р 8.563 (7.1.1).

Рекомендуется устанавливать один контролируемый период в квартал с продолжительностью 20—30 дней.
В пределах контролируемого периода анализы проводят ежедневно. Получают не менее 20 результатов контроль-
ных измерений для построения контрольных карт Шухарта.

УДК 665.58.001.4:006.354 ОКС71.100.70 Р16 ОКП915000

Ключевые слова: изделия парфюмерно-косметические, колориметрический метод, определение мас-
совых долей, ртуть, свинец, мышьяк, кадмий

ПРИМЕЧАНИЕ ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

Указанный в разделе 2 «Нормативные ссылки» к ГОСТ Р 52621—2006:

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2000 заменен на ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2006 Общие требования к
компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Редактор Р.Г. Говердовская
Технический редактор Н.С. Гоишанова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Подписано в печать 27.05.2008. Формат 60 х 84}£. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал.
Печать офсетная. Усл. печ. л. 1.86. Уч.-изд. л. 1,50. Тираж 89 экз. Зак. 624.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер.. 4.
www.gostinfo.HJinfo@gostinfo.nj

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ

Отпечатано 8 филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва. Лялин пер., 6.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты