ГОСТ Р 51021-97 Товары бытовой химии. Метод определения смываемости с посуды

ГОСТ Р 51021—97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СМЫВАЕМОСТИ С ПОСУДЫ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

ГОСТ Р 51021—97

Предисловие

© ИПК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официаль-
ного издания без разрешения Госстандарта России

Содержание

Приложение А Библиография 11

ГОСТ Р 51021-97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Товары бытовой химии

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМЫВАЕМОСТИ С ПОСУДЫ

Goods of household chemistry Method for determination
of washing down the plates

Дата введения 1998—01—01

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии
(средства чистящие, предназначенные для мытья посуды) и устанав-
ливает метод определения смываемости с посуды анионных поверх-
ностно-активных веществ (АПАВ) в пересчете на додецилсульфат
натрия или неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ)
в пересчете на неонол АФ Б-12 или неонол АФ 9-12.

Сущность метода заключается в определении в контрольном
смыве остаточной массовой концентрации АП АВ или НПАВ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан-
дарты

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци-
линдры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические усло-
вия

ГОСТ 4198—75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозаме-
щенный. Технические условия

Реактивы. Кислота серная. Технические условия
Вата медицинская гигроскопическая. Техничес-

Вола дистиллированная. Технические условия

Издание официальное
I

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоро-
вые. Технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный техничес-
кий. Технические условия

ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 22159—76 Реактивы. Гидразин солянокислый. Техничес-
кие условия

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образ-
цовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклян-
ные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27025—86 Реактивы. Общие указания по проведению ис-
пытаний

ГОСТ 27067—86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические
условия

ГОСТ 27384—87 Вода. Нормы погрешности измерений показа-
телей состава и свойств

ГОСТ 28390—89 Изделия фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с
одной отметкой

ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки гра-
дуированные. Часть I. Общие требования

Определение основано на образовании окрашенного в синий цвет
комплексного соединения АПАВ с азуром I, экстракции его хлоро-
формом и последующем фотометрическом измерении оптической
плотности хлороформного раствора.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точ-
ности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г
и 1 кг соответственно.

Фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измере-
ние оптической плотности при длине волны (590±10) нм.

Секундомер СОПпр-2а-3-000 по нормативному документу [1]
(приложение А).

Цилиндры 3-2^"2, 3-100-2, I-I000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы 1-100-?’ 1-Ю00-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки V2-U 1-2-2 по ГОСТ 29169.

Пипетки 2-2-2_5, 2-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Старик С0-24/Ю по ГОСТ 2S336.

Ступка 2 с пестиком 1 по ГОСТ 9147.

Пробирка П-7'20-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Воронка ВД-1'250 хс по ГОСТ 25336.

Воронка В-36'50 ХС по ГОСТ 25336.

Чашка выпарИтельная 5 по ГОСТ 9147.

Эксикатор 2-00 по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Чашка фарфоровая или блюдце фарфоровое по ГОСТ 28390 пло-
щадью поверхно</Ти 300—400 см2.

Кастрюля эмалированная вместимостью 1,5—2,0 дм3.

Губка размером 5x5x1 см.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Спирт этиловр’й ректификованный технический по ГОСТ 1830^-
Хлороформ пО ГОСТ 20015 или хлороформ фармакопейный.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, рас-
твор молярной концентрации с (КН2РО4) = 0,01 моль/дм3 (0,01 М)-
Азур 1 по нормативному документу 12].

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор молярной концент-
рации с (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Натрий додецилсульфат по нормативному документу [3].

Вода дистиллИР°ванная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
чистоты.

Допускается применение других средств измерений с метрологи-
ческими характеристиками и оборудования с техническими характе-
ристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ни>е
указанных.

Отбор пробы — по нормативному документу на анализируемое
средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

Азур I растирают в ступке.

(40+5) мг азура I растворяют в 5 см3 раствора серной кислоты в
мерной колбе вместимостью )00 см3, доводят объем раствора водой
до метки и перемешивают.

Раствор готовят из додецилсульфата натрия с известной массовой
долей основного вещества.

Массу додецилсульфата натрия, необходимую для приготовления
раствора т, г, рассчитывают по формуле

_ 0,1 • V 100

т С 1000 ’ О)

где 0,1 — массовая концентрация додецилсульфата натрия в рас-
творе, мг/см3;

V — объем мерной колбы, используемой для приготовления
раствора, см3;

С — массовая доля основного вещества в додецил сульфате
натрия, %.

аствор пригоден в течение 2 сут.

Пипеткой отбирают 10 см3 раствора, приготовленного по 3.3.3
настоящего стандарта, и помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Применяют свежеприготовленный раствор.

Для построения градуировочного графика готовят растворы срав-
нения.

Для этого в делительную воронку вносят пипеткой 1,0 см3 раство-
ра додецилсульфата натрия, приготовленного по 3.3.4 настоящего
стандарта, доводят объем раствора дистиллированной водой до
100 см3, добавляют 25 см3 раствора однозамещенного фосфорнокис-
лого калия, 3 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора азура 1,
20 см3 хлороформа и встряхивают в течение 2 мин.

После разделения слоев хлороформный слой сливают с помощью
лабораторной воронки, в которую помещают небольшой кусочек
ваты, смоченный хлороформом и тщательно отжатый для удаления
его избытка, в пробирку с притертой пробкой. Вату промывают
хлороформом и доводят объем экстракта до 20 см3.

Процедуру повторяют с 1,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 раствора додецил-
сульфата натрия.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий
додецилсульфата натрия.

Оптическую плотность приготовленных хлороформных растворов
по отношению к контрольному раствору измеряют на фотоэлектро-
колориметре при длине волны (590±10) нм в кюветах с толщиной
поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла-
дывая по оси абсцисс массу додецилсульфата натрия в миллиграммах
в растворах сравнения, а по оси ординат — соответствующие им
значения оптической плотности.

Фарфоровую посуду промывают водой, кипятят в течение 1 ч,
протирают этиловым спиртом и вновь тщательно промывают водой.

Готовят в эксикаторе раствор анализируемого средства массовой
концентрации, указанной в способе его применения, объемом 1 дм3.
В два других эксикатора наливают по 1 дм3 дистиллированной воды.
Погружают в раствор средства фарфоровую чашку или фарфоровое
блюдце и обмывают раствором всю поверхность в течение 3 мин.
Затем в двух других эксикаторах посуду последовательно ополаски-
вают водой в течение 15 с.

Вычисляют навеску анализируемого средства из расчета 0,23 мг
поверхностно-активного вещества, применяемого при изготовлении
средства, на 1 см2 поверхности посуды.

В фарфоровую чашку или фарфоровое блюдце помешают навеску

анализируемого средства и чистят всю поверхность посуды губкой в
течение 3 мин. В три эксикатора наливают по 1 дм3 дистиллирован-
ной воды. В первом эксикаторе смывают губкой чистящее средство
с поверхности посуды в течение 30 с, в двух других эксикаторах
проводят последовательно ополаскивание водой в течение 15 с.

В эмалированную кастрюлю наливают 1 дм3 дистиллированной
воды. Фарфоровую посуду, обработанную по 3.3.6 и 3.3.7 или 3.3.8
настоящего стандарта, опускают в кастрюлю и кипятят в течение 1 ч.
Смывную воду упаривают в выпарительной чашке на кипящей водя-
ной бане до объема 50 см3. Остаток количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывая всю внутреннюю
поверхность чашки несколькими порциями дистиллированной воды,
доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В делительную воронку вносят 100 см3 контрольного смыва, до-
бавляют 25 см3 раствора однозамещенного фосфорнокислого калия,
3 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора азура I, 20 см3 хлоро-
форма и встряхивают в течение 2 мин.

Далее определение проводят так же, как при построении градуи-
ровочного графика по 3.3.5 настоящего стандарта.

В случае, если оптическая плотность полученного экстракта пре-
вышает верхнюю границу градуировочного графика, определение
повторяют с 50 см3 контрольного смыва.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь гра-
дуировочным графиком, находят массу додецилсульфата натрия в
анализируемом контрольном смыве в миллиграммах.

Массовую концентрацию анионного поверхностно-активного ве-
щества в контрольном смыве в пересчете на додецилсульфат натрия
X, мг/дм3, вычисляют по формуле

где т — масса додецилсульфата натрия, найденная по градуиро-
вочному графику, мг;

V — объем контрольного смыва, взятый для экстракции,
см3.

Результаты определений округляют до третьего десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль-
татов трех параллельных определений.

Норма погрешности анализа не должна превышать требований
ГОСТ 27384.

Смываемость анализированного средства с посуды считают удов-
летворительной, если полученный результат не превышает ПДК
АПАВ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-
бытового водопользования, равную 0,5 мг/дм3.

Определение основано на экстракции НПАВ хлороформом из
смывной воды, образовании в кислой среде комплекса НПАВ с
фосфорномолибденовой кислотой в среде минеральной кислоты и
роданида аммония и последующем его восстановлении до тиоцианата
молибдена, растворимого в хлороформе.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точ-
ности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г
и 1 кг соответственно.

Фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измере-
ние оптической плотности при длине волны (470±10) нм.

Часы.

Колбы 1-25-2, 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 1-2-2 по ГОСТ 29169.

Пипетки 2-1-2-1, 2-1-2-2, 2-2-2-5, 2-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 3-50-2, 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Воронки ВД-1-250 ХС, ВД-1-50 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или хлороформ фармакопейный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор в соотношении 1 : 1 (по
объему).

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей
10 %.

Кислота фосфорномолибденовая по нормативному документу j4J,
раствор с массовой долей 10 %.

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159, раствор с массовой
долей 10 %.

Неонол АФ Б-12 или неонол АФ 9-12 по нормативному доку-
менту f 5J.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной
чистоты.

Допускается применение других средств измерений с метрологи-
ческими характеристиками и оборудования с техническими характе-
ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных.

Отбор пробы — по 3.3.1.

0,1000 г неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12 растворяют в
дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3,
доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Применяют свежеприготовленный раствор.

Для построения градуировочного графика готовят растворы срав-
нения.

Для этого в делительную воронку вместимостью 250 см3 вносят
пипеткой 0,5 см3 раствора, приготовленного по 4.3.2 настоящего
стандарта, доводят объем раствора дистиллированной водой до
100 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 хлоро-
форма и встряхивают в течение 3 мин. После отстаивания хлоро-
формный слой сливают в делительную воронку вместимостью 50 см3.
Экстракцию повторяют с 10 см3 хлороформа. Хлороформный слой
сливают в ту же делительную воронку. К хлороформному экстракту
добавляют 0,2 см3 раствора соляной кислоты, 0,2 см3 раствора фос-
форномолибденовой кислоты, 0,5 см3 раствора роданистого аммония
и 1,0 см3 раствора солянокислого гидразина. Содержимое воронки
встряхивают в течение 3 мин. После разделения слоев хлороформный
слой сливают с помощью лабораторной воронки, в которую помеща-
ют небольшой кусочек ваты, смоченный хлороформом и тщательно
отжатый для удаления его избытка, в сухую мерную колбу вмести-
мостью 25 см3. Вату промывают хлороформом и доводят объем
экстракта до 25 см3.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность хлороформного
раствора по отношению к контрольному раствору на фотоэлектро-
колориметре при длине волны (470±10) нм в кюветах с толщиной
поглощающего свет слоя 20 мм.

Процедуру повторяют с 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 10 см3
раствора неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12, приготовленного
по 4.3.2.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий
неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12.

По полученным данным строят градуировочный график, откла-
дывая по оси абсцисс массу неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12
в миллиграммах в растворах сравнения, а по оси ординат — соответ-
ствующие им значения оптической плотности.

Предварительная обработка посуды и получение контрольного
смыва — по 3.3.6 — 3.3.9 настоящего стандарта.

В делительную воронку вместимостью 250 см3 вносят 100 см3
контрольного смыва, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты,
10 см3 хлороформа и встряхивают в течение 3 мин.

Далее определение проводят так же, как при построении градуи-
ровочного графика по 4.3.3 настоящего стандарта.

В случае, если оптическая плотность полученного экстракта пре-
вышает верхнюю границу градуировочного графика, определение
повторяют с 50 см3 контрольного смыва.

По полученному значению оптической плотности пользуясь гра-
дуировочным графиком находят массу неонола АФ Б-12 или неоно-
ла АФ 9-12 в анализируемом контрольном смыве в миллиграммах.

Массовую концентрацию неионогенных поверхностно-активных
веществ в контрольном смыве в пересчете на неонол АФ Б-12 или
неонол АФ 9-12 A'j, мг/дм3, вычисляют по формуле

v _ /я 100 (3)

Л1 ~ у >

где т — масса неонола АФ Б-12 или неонола АФ 9-12, найден-
ная по градуировочному графику, мг;

V — объем контрольного смыва, взятый для экстракции,
см3.

Результаты определений округляют до третьего десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль-
татов трех параллельных определений.

Норма погрешности анализа не должна превышать требований
ГОСТ 27384.

Смываемость анализируемого средства с посуды считают удовле-
творительной, если полученный результат не превышает ПДК НПАВ
в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-быто-
вого водопользования, равную 0,1 мг/дм3.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационное)

БИБЛИОГРАФИЯ

|3| ТУ 6—09—64—75 Додецилсульфокислоты натриевая соль (додеци-
ловый эфир серной кислоты, натриевая соль; додецилсульфат натрия; лау-
рилсульфат натрия) квалификации чистый

[4] ТУ 6—09—3540—78 Кислота фосфорномолибденовая водная х.ч.,
ч.д.а., ч.

15] ТУ 38.507—63—300—93 Неонолы (моноалкилфенолы) на основе
тримеров пропилена, оксиэтилированные. Неонол АФ 9-4, неонол АФ 9-6,
неонол АФ 9-10, неонол АФ Б-10, неонол АФ 9-12, неонол АФ Б-12

УДК 661.185.6.001.4:006.354 ОКС 71.040.40 У29 ОКСТУ 2309

Ключевые слова: товары бытовой химии, смываемость с посуды,
определение остаточной массовой концентрации анионных поверх-
ностно-активных веществ, определение остаточной массовой кон-
центрации неионогенных поверхностно-активных веществ

Редактор ЛИ. Нахимова

Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Т.Н Кононенко
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.02.97. Подписано в печать 07.03.97.
Усл.печ.л. 0,93. Уч.-издл. 0,75. Тираж 276 экз. С264 Зак. 199-

ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6.