ГОСТ Р 50595-93 Вещества поверхностно-активные. Метод определения биоразлагаемости в водной среде

Обозначение:
ГОСТ Р 50595-93 Вещества поверхностно-активные. Метод определения биоразлагаемости в водной среде
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
71.100.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34530
gost_r_50595-93.docx PHPWord

ГОСТ Р 50595-93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА

ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИОРАЗЛАГАЕМОСТИ
В ВОДНОЙ СРЕДЕ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

Предисловие

© Издательство стандартов, 1994

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспро-
изведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта
России

Содержание

Приложение А Модель аэротенка-отстойника 16

Приложение Б Схема установки для определения биоразлагаемости по-
верхностно-активных веществ непрерывным методом .... 17

Приложение В Программа расчета показателей биоразлагаемости ПАВ . . . 1В
Приложение Г Форма заключения по результатам определения показа-

телей биоразлагаемости ПАВ в водной среде 24

Приложение Д Примеры определения биоразлагаемости ПАВ ......... 25

Приложение Б Методы анализа, используемые при определении показа-

телей биоразлагаемости ПАВ 27

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

Метод определения биоразлагаемости в водной среде

Surface active agents.

Method for determination of
biodegradability in aqueous medium

Дата введения 1995—01—01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на метод определения биораэ*
лагаемости поверхностно-активных веществ (далее—ПАВ) и устанавли-
вает условия, приемы и метод определения их биоразлагаемости как
таковых, так и в составах бытовых и технических препаратов.

Стандарт распространяется на анионные, неионогенные, катионные
(кроме четвертичных солей аммония) и амфолитные ПАВ, а также их
композиции.

Стандарт не распространяется на методы оценки токсичности ПАВ
по отношению к водным микроорганизмам.

Поверхностно-активные вещества при попадании в водную среду
разлагаются с различной скоростью под воздействием физико-химичес-
ких и биохимических факторов в зависимости от условий среды и
вида ПАВ.

Метод позволяет устанавлива кинетические характеристики про-
цессов биоразложения ПАВ в аэробных условиях в водной среде, а также
ориентировочно-допустимый уровень содержания ПАВ в сточных водах,
подаваемых в аэротенки.

Показатели биоразлагаемости ПАВ, определяемые по настоящему
стандарту, учитываются при санкционировании ассортимента, объемов
производства и применения ПАВ, а также при выборе условий и спосо-
бов очистки сточных вод.

Издание официальное

ГОСТ Р50595—93

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан-

дарты и технические условия:

ГОСТ 61-75

Кислота уксусная

ГОСТ 83-79

Натрий углекислый

ГОСТ 84-76

Натрий углекислый 10-водный

ГОСТ 1770-74

Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки

ГОСТ 199-78

Натрий уксусно-кислый 3-водный

ГОСТ 45 0-77

Кальций хлористый технический

ГОСТ 3118-77

Кислота соляная

ГОСТ 3760-79

Аммиак водный

ГОСТ 3772-74

Аммоний фосфорно-кислый двуэамещенный

ГОСТ 3773-72

Аммоний хлористый

ГОСТ 4108-72

Барий хлористый 2-водный

ГОСТ 4148-78

Железо (И) серно-кислое 7-водное

ГОСТ 4197-74

Натрий азо гисто-кислый

ГОСТ 4198-75

Калий фосфорно-кислый однозамещенный

ГОСТ 4204-77

Кислота серная

ГОСТ 4208-72

Соль закиси железа и аммония двойная сер-
но-кислая (соль Мора)

ГОСТ 4217-77

Реактивы. Калий азотно-кислый

ГОСТ 4220-75

Реактивы. Калий двухромово-кислый

ГОСТ 4328-77

Натрия гидроокись

ГОСТ 4517-87

Реактивы. Метод приготовления вспомога-
тельных реактивов и растворов, применяе-
мых при анализе

ГОСТ 4523-77

Реактивы. Магний серно-кислый 7-водный

ГОСТ 5821-78

Реактивы. Кислота сульфаниловая

ГОСТ 5845-79

Реактивы. Калий-натрий винно-кислый 4-вод-
кый

ГОСТ 6709-72

Вода дистиллированная

ГОСТ 9147-80

Посуда и аппаратура лабораторная фарфо-
ровые

ГОСТ 9871-75

Термометры стеклянные ртутные электро-
контактные и терморегуляторы

ГОСТ 11773-76

Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двуэа-
мещенкый

ГОСТ 13045-81

Ротаметры

ГОСТ 13805-76

Пептон сухой ферментативный для бактери-
ологических целей

 

Гидрохинон
Хлороформ

Фенол синтетический технический

Посуда и оборудование лабораторные стек-
лянные

Методы приготовления титрованных расгво-
ров для окислительно-восстановительного
титрования

Реактивы. Общие указания по проведению
испытаний

Качество воды. Термины и определения
Анионные и неионогенные поверхностно ак-
тивные вещества. Определение критической
концентрации мицеллообразования. Метод
определения поверхностного натяжения с
помощью пластины, скобы или кольца
Фосфорно-12-вольфрамовая (7) кислота вод-
ная (фосфорно-вольфрамовая кислота)
1-Нафтил амин

3 ОПРЕДЕЛЕНИЯ. ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

Таблица 1

Термин

Определение

Условное
обозиананиа

1 Поверхностно-актив-

Вещества с асимметричной моле к у*

Пав

ныв вещества

лярной структурой, молекулы которых

 

(Теп side,

i содержат один или несколько гидрофоб-

 

Surfactant)

яых радикал м и одну или несколько
гидрофильных групп

Примечания

 

 

Продолжение гибл. 1

Термин

Опр еаеление

Условное
обозначаю

2 Биоразлагаемость

Способность молекул подвергаться

 

поверхностно-* кткв кых

деструкции (вплоть до углекислого

 

веществ:

газа, минеральных солей и воды) под
воздействием микрофлоры, присутст-
вующей в биологических очистных
сооружениях и водоемах

 

- первичная

Стадия разложения молекул, соот-
ветствующая нарушению их первич-
ной структуры и обусловленной этим
потере ими поверхностно-активных
свойств

 

- показатель

Кинетические критерии оценки
функционирования биотической сис-
темы ’’активный ил - ПАВ”, характе-
ризующие способность молекул ПАВ
разлагаться, а активного ила адалтиро-

 

 

ваться

 

3 Режим процесса

 

Онора зло женка:

 

 

- кваэмспцпокаркый

Режим после завершения переход-
ного периода, обусловленного введе-
нием в систему ПАВ, лимитируемый
скоростями ферментативных реак-
ций разложения ПАВ неадаптирован-
ным активным илом и отображасмьт
на зависимости СВЬ)Х =/(т) ее выхо-
дом на плато А (рисунок ) я, б, в)

 

- стационарный

Режим, который достигается после
завершения адаптации активного ила и
отображается на зависимости <^ь1х =
«/(*) выходом ла плато Б (рисунок
1 а, в)

 

4 Активный ил;

 

 

- неаДалткровакиый

Культивируемый на синтетической
сточной воде, содержащей набор мине-
ральных солей и пептон

 

~ адаткрояаииы»

Культивируемый на синтетической

 

к ПАВ

сточной воде, содержащей испытуемое
ПАВ в течение времени, равного (или
большего) продолжительности индук-
ционного периода

ккм

Кряпиосмм ко»

Характерная для поаерхностно-акпо*

 

цешрмм ммшлооб*

иых веществ в годном растворе кенцекг-

 

разовыми

рация (на практике - узкий интервал
концентрации), при превышении кото-

 

 

гаться биоразложению в аэробных условиях биологических очистных
сооружений и водных объектов.

Определение проводят с использованием двух аэротенков (конт*
рольного и опытного) при режимах, моделирующих нормальные усло-
вия работы биологических очистных сооружений. При этом в контроль-
ный аэротенк непрерывно подают синтетическую сточную воду, а в опыт-
ный (после завершения подготовительного периода) — синтетическую
сточную воду с добавлением испытуемого ПАВ, концентрация которо-
го постоянна на весь период опыта и равна половине критической
концентрации мицеллообраэования.

В качестве показателей биоразлагаемости приняты кинетические
характеристики процесса бноразложения ПАВ, рассчитанные из кине-
тических кривых остаточного содержания ПАВ в очищенной сточной
воде, поступающей из опытного аэротенка:

Аэротенки объемом 6 дм1 конструкции АКХ им. К.Д Памфилова
(приложения А и Б) или любой другой конструкции с известными ха-
рактеристиками (рабочий объем, период аэрации).

Дозатор синтетической сточной воды любого типа, обеспечивающий
ее непрерывную подачу в аэротенк с заданной скоростью, предпочтитель-
но 1 дм'/ч.

Индикатор расхода воздуха ротаметрический типа РМА-1 по ГОСТ
13045.

Терморегулятор ТПК-М-5П.О.5О.2О1 по ГОСТ 9871 (или любой дру-
гой аналогичного типа).

Натрий vt чеккслый по ГОСТ 83, ч.

Натрий уксусно-кистый 3-водяый по ГОСТ 199, ч.

Калии фосфорно-кислый однозамешенный по ГОСТ 4198, ч. д. а.
Аммонии фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 3772, ч. д. а.
Кальки и хлористый технический по ГОСТ 450,
Магнии серно-кислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д. а.

Пептон сухой ферментативный по ГОСТ 13805.

Ил активный неадаптированный, культивированный на синтетичес-
кой сточной воде, содержащей набор минеральных солей и пептон в кон-
центрациях. приведенных в таблице 2, по режимам, указанным в 6.2.

Примечание - Допускается и (.пользовать в опытах активный ил из реге-
нераторов городских сооружений биологической очистки. При этом он должен
быть отмыт от взвешенных веществ и друшх посторонних примесей культивиро-
ванием на синтетической сточной воде в течение не менее 20 сут.

b ОПРЕД1 HEtlHF БИОРАЗЛАГАЕМОСТИ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ

BI ЩЕСТВ

Определение биоразлагаемости ПАВ включает следующие этапы;

Таблица 2 — Состав синтетической сгочной воды

Компонент сточной воды

Массовая концентрация,
МГ/ДМ*

Натрий углекислый

Натрий уксусно-кислый

Калий фосфорно-киспый однозамещенный
Аммоний фосфорно-кислый двузамещенный
Кальций хлористый

Магний серно-кислый

Пептон

50,0

50,0*

25,0

25,0

7,5

5,0*
100-150

(до ХПК = 320120 мгО,/дм*)

” В пересчете на безводные соли

 

6.23. Проверку режимов работы аэротенков осуществляют путем
периодического отбора и анализа очищенной сточной воды и актив-
ного ила.

Значения показателей нормального режима работы аэротенка (при
подаче синтетической сточной воды состава, соответствующего табли-
це 2) приведены в таблице 3, в графе ’’Значения показателей контроль-
ного аэротенка”.

Таблица 3 — Показатели работы аэротенков

Наименование
показателя

Значение показателя

 

контрольного
аэротенка

опытного аэротенка при
нарушенном режиме ра-
боты, вызванном испы-
туемым ПАВ

1 Иловый индекс, см’/г

От 40 до 60

Свыше 100

2 Концентрация аммоний-
ного азота (N) в очищен-
ной воде, мг/дм*

” 0,4 ” 0,6

Болес 1,0

3 Концентрация азота нит-
ратов <N) в очищенной
воде, мг/дмэ

’• 0,7 " 10,0

Менее 3,0

4 Хлопок активного ила

Компактный

Измельчение
(диспергирование)

5 Наличие гидробионтов,
например

Philodlna roseola,
Cathypna )цпа,
Opercularia coarc Cats,
Aapidiska coatata,
Vorticella convallaria,
Epistybs plicatihs
И др

Полное отсутствие ука-
занных видов или нали-
чие ’’плохих” форм
Faramaecium caudatum,
Vorticella microstoma
Ltonotue lamella и др.

 

Примечание - Режим работы опытного ьэроте лка, в который подается
синтетическая сточная вода с ПАВ, считается нарушенным, если его работа отли-
чается от режима контрольного аэротенка хотя бы по одному иэ приведенных
в таблице показателей

63 Выполнение определения биоразлагаемости
Определение биоразлагаемости ПАВ включает двз этапа:

П рммечаиив- Для подавляющего большинства ПАВ критическая кон-
центрация миияпообразования совпадает с токсикологическим показателем -
эффективной квмааытреиией (ЕС,,.), при которой нарушается нормальное функ-
ционирование биотмеза активного ила. Поэтому определение показателе* биора>
лагвемости рекошнЯрется проводить при равных нагрузках по концентрации по-

Таблица 4 - Поверхностно-активные вещества, используемые
для проверки надежности работы аэротенков, и
показатели их биоразлагаемости

Наименование
ПАВ

Массовая
концентра-
ция ПАВ
на входе
аэротенка,
свх» мг/дм’

Продолжи*
тел ьность
индукцион-
ного пе-
риода. сут

Тип кине-
тической за-
висимости
процесса
биоразло-
жения

Период полуразложения
поверхностно-актив кого
вещества активным
илом

 

 

 

 

неадапти-
рованным

адаптиро-
ванным
7а1/2. 4

я-Ал кил суль-
фаты натрия фрак-
ции с,, - С,.

100

1,510.5

1

О,17±О,О5

0,03310,006

Алкил бензол-
сульфонаты натрия
на м-парафкнах

50

6,5 ±0,5

1

1,010,2

0,04±0,01

р-Иэононилфс-
нилполиокси этиле н-
гликолевыс эфиры
(неоиол АФ9-10)

30

6,510,5

1

12,812,2

0,0710,02

всрхностно-актнвного вещества, обычно 0,5 ЕС1ев (0,5 критической концентра-
ции мкиеллобраэования). В этих условиях токсическое влияние повсрхностно-
яктмвных веществ на биоценоз активного ила находится на подиороговом уровне.

 

Если же при концентрации, равной половине критической концент-
рации мицеллообразования, не достигается стационарный режим или
обнаружится нарушение режимов работы аэротенка, то опыт прекра-
щают, активный ил выливают, аэротенк заполняют новым неадапти-
рованным активным илом, подготавливают его к работе в соответст-
вии с 6.2 и повторно проводят определение показателей биоразлагае-
мости при концентрации испытуе мого ПАВ меньше половины крити-
ческой концентрации мицеллообразования. Об этом обязательно ука-
зывают в отчете.

6.33 Перечень анализируемых показателей очищенной сточной
воды, активного ила и состояния аэротенка приведен в таблице 5.

Отбор проб очищенной сточной воды и активного ила для анализов
осуществляют через каждые (24 ±0,5) ч. Периодичность анализов при-
ведена в таблице 5.

Расчет трех показателей биоразлагаемости ПАВ проводят по кине-
тическим зависимостям изменений остаточных концентраций ПАВ
(ХПК) в очищенной сточной воде.

ТМ 6Я и ц а 5 - Форма таблицы, составленная по результатам анализов очищенной сточкой воды я активного ила*

Продолжи-
дельность
испытаний
(включая] Мас-
подготови-1 совам
тельный I кон-
период). I цен-
сут | тра-

I дня
I ПАВ
I *

I опыт-

I мом

I аэро-
I тея-
хе.**
iMrjtaM*

Показателя очищенной сто.чной воды в аэротенке

Показатели активного ила в аэро-
тенке

хпк,
мг О*/дм’

КОНТ-
РОЛЬ'
ном

опыт-
ном

Массовая концентрация азота,
мг/дм*

Иловый
индекс,
смэ

Зольность,
%

нитрит
НОТО

нитратного

аммоний
НОТО

Массовая
концентр а
Ш1Я,
мг/дм’

конт-
роль-
ном

опыт-
ном

контфпыт
роль-

МОМ

ном

конт-
роль-
ном

элит-
ном

конт-
роль-
ном

опыт*

ном

конт-
роль-
ном

эиыт-

ном

КОНТ'
роль-
ном

эпьп

МОМ

Высо-
та
стол-
ба пе-
ны в
опыт-
ном
аэро-
тен-
ке,
см

Видовой
состав
активно-
го ила
(наличие
ин-
дикатор-
ных
микро-
организ-
мов)

ГОСТ Р 50595-93

Еже-
днев-
но***

Еже днев*
но

1 раз в 3-4 дня

Ежеднев-
но

1 раз в
3*4 дня

Ежеднсв
НО

Еже-
днев
но

1 раз в

3-4 дня

* Методы анализа - см. приложение Е

** Массовую концентрацию ПАВ в синтетической сточной воде, подаваемой в аэротенк, указывают дополнительно для
каждой арии опытов

*** Периодичность отбора проб и анализа очищенной стопой воды

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Результатами определения биоразлагаемости являются показатели:

Строят графические зависимости = /(т).

Типичные виды кинетических зависимостей СВЬ1Х = /(т), характер-
ных для процесса биоразложения, приведены на рисунке 1.

Тип I — характерен для большинства Г1АВ, биоразложение которых
протекает с активацией процесса (рисунок 1а).

Тип I! — частный случай типа I с продолжительностью индукцион-
ного периода более 25 сут (рисунок 1 б).

Тип III — характерен для некоторых ПАВ, процесс биоразложения
которых протекает с самоингибированием (рисунок 1 в).

По окончании тридцатисуточного эксперимента проводят графичес-
кое или аналитическое (на ЭВМ) определение продолжительности индук-
ционного периода (тимд).

Определение значения т^д для ПАВ с кинетическими зависимостя-
ми I и Ш типов сводится к нахождению той области (Свых, т), в кото-
рой зависимость = /(г) выходит на плато (Я).

Г1 римечвнис— В случае, если отсутствуют методики прямого химичес-
кого определения остаточной концентрации поверхностно-активного вещества, про-
должительность индукционного периода находят из зависимостей ХПК « Дт).

6.4.2.2Д о с то в ер н о с т ь результатов определения
продолжительности индукционного периода

Достоверность определения продолжительности индукционного пе-
риода (Тинд), установленная на одном ПАВ по внутрилабораторнок
сходимости результатов, составляет ± 10%.

А — кьаэистационарный режим; Б — стационарный режим биоразложеиия
ПАВ; П1 и /7, — переходные режимы; типы кинетических зависимостей: Я *- I»
б - II, в - П1

Рисунок 1 — Концентрация ПАВ ма выходе (Свых) аэротенка в зависимости
от характера течения процесса, вида ПАВ и продолжительности испытаний

— для неадаптированного активного ила (кваэистационарный режим*
рис. 1 б — Л)

где С, С'вых и С^ыК — массовая концентрация поверхностно-активно-
го вещества на входе аэротенка и в очищенной
сточной воде в квазистационарном и стацио-
нарном режимах биоразложения, мг/дм 3;

V — объем аэротенка, дм3;
q — скорость потока, дм3/ч;

ГОСТ Р 50595 —93
Примечание— В случае отсутствия специфических аналитических мето*
дик определения остаточной концентрации поверхностно-активного вещества в
очищенной сточной воде биоразлагаемость оценивают из кинетики изменения
ХПК очищенной сточной воды по формулам 3» 4) *.

— для адаптированного активного ила (стационарный режим, рис. 1 а, в — 20

очищенной сточной воды в квазистационар-
ном и стационарном режимах био разложе-
ния, мг О3/дм\

Достоверность определения периодов полуразложения определяет-
ся точностью определения концентрации ПАВ в очищенной сточной воде:

а) анионных — фотометрическим методом с метиленовым синим
при массовой концентрации 0,1 мг/дм3; относительное стандартное
отклонение i 19 %;

б) неионогенных — фотометрическим методом с фосфорно-вольфра-
мовой кислотой при массовой концентрации (0,5—10,0) мг/дм3; отно-
сительное стандартное отклонение ± 10 %.

В соответствии с указанным выше относительная ошибка при опре-
делении периодов полу разложения составляет:

П римечакие — Оценка достоверности определения показателей биораз-
лагаемости по данным ХПК: стандартное отклонение при определении ХПК в ин-
тервале 50—140 мг/дм1 составляет ± 20 %. Соответственно ошибка при определе-
нии периодов полного биоразложения ПАВ (по ХПК) составляет t30 %.

Алгоритм программы определения продолжительности индукцион-
ного периода и периодов полуразложения приведен в приложении В.

Программа написана на языке TURBOBASIC для персональных ЭВМ
типа IBM PC/XT/АТ.

На основе попученных согласно 6.3 результатов проводят отнесение
ПАВ к классу биоразлагаемости в соответствии с классификацией, при-
веденной в таблице 6.

Таблица 6 — Классификация поверхностно-активных веществ
по биоразлагаемости

Класс

биормхпагаемости

Яимйтирующий пока гатель при отнесении к классу
б пора влагаемости дли типов кинетической зависимости
процесса биоразложекия

 

1

П

III

 

Продол житель-

Период полуразле

>жения активным

 

ность индукцион-
ного периода
гинд, сут

илом, ч

 

 

неадаптирован-
кым Тн 1/2

адаптированным
га 1/2

1 БысТрораалагаемые

Менее 3

Менее

0,22

2 Умеренноразлагае-

 

 

 

мые

От 3 до 10

включ.

От 0,22 до 1

,05 включ.

1

3 Медлемморазлагае-

 

 

I

мые

От 1 I до 25

включ.

” 1,06 ••

4,33 ’*

4 Чрезвычайно медлен-

 

 

 

но разлагаемые

Более 25

Более 4,33

 

Пример определения биоразлагаемости поверхностно-активных ве-
ществ приведен в приложении Д.

Концентрацию ПАВ, при которой аэротенк работает в течение не ме-
»we 20 сут после достижения адаптации устойчиво, без нарушений режи-
мов, указанных в таблице 3, принимают в качестве ориентировочно до-
пустимого уровня (ОДУд) при сбросе на биологические очистные соо-
ружения.

Концентрацию ПАВ, при которой достигается предельная адсорбция
на границе вода — воздух, принимают в качестве ориентировочно-допус-
тимого уровня для воды водоемов (ОДУВ).

6.7.1 По результатам определения показателей биоразлагаемости
составляют заключение по форме, приведенной в приложении Г.

Таблица 7 - Рекомендуемые приемы очистки стоков

Приемы, рекомендуемые для ошеткк
сточных вод, содержащих ПАВ

Класс по бнараллагьемостк

 

!•

2

3

F7^

Бмологкческме методы очистки

 

Локальные фишко-химические методы
очистки

*

1

 

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обляпаны/

Модель аьротсмхжотетойкмке

 

1 — флашквое сошрсмемме; 2 — штуцер; 3 • фтьтросмм пмспшв

FWcyooK А.1

ПРИЛОЖЕНИ

(облэател ыюе

Схема установки для определения биоразлагаемости
воверхностиоч*ктмвиых веществ непрерывным методом

 

— емкости для загрязненной и очищенной сточной воды; — дозатор

4 — азротеик-отстойиик

Рисунок Б.1

ПРИЛОЖЕНИЕ В

ПРОГРАММА РАСЧЕТА
ПОКАЗАТЕЛЕЙ БИОРАЗЛАГАЕМОСТИ ПАВ

color 8,7
defdbl a-z
dun x(300). у(300)
dim z(200,10),c(200, 10)
dim xx(300), yy(300)
open ”PRN” for output as# I
open ”SCRN;“ for output as# 2
n = 362
co » 50

m = 14

data 1,2, 3.4. 5.7, 8,9, 10. II, 12,15, 16, 17
for i = I to m

read x(i)

next

data4.1, 2.3, 3.6, 2.3, 2.1, 1.3,1.1,3.1, 1.1, 1.0,0.8,0.7,0.7,0.6
for i = l tom

read y(i)

next

••• нахождение макс, и мин. значении х,у***
хпмх=х(1)
xm!n=x(l)
ymux=y (1)
ymin=y (1)

for i=l to m

if xmax<x(i) then xmaxex(i)

if xmin>x(i) then xmin*x(i)

if ymax<y(i) then ymax=y (i)

if ymin>y(i) then ymin«y (i),
next

screen 2
’•••построение осей координат***
line (40. 180)-(570, 180),3
hne (40, 180)-(40, 20), 3
'•••построение сетки*»*

for 1=180 to 20 step —16

for j=40 to 570 step 10

psetQ.i)

next j,i

for iMO to 570 step 53

forj“180 to 20 ttep -4

pset (i.j)
next J,i
преобразование значений x и у в графические координаты***
for i=l to m

xg « (x (i) —xmin)*530/ (xmax-xmin) +40

yg«l 80- (y (i) —ymin)*l 60/ (ymax-ymin)

pset (xg, yg),3

line ( (xg-3). (yg-2)) -( (xg+3). (yg+2) ) ,7.b
next

4444 at winkey| • if aje” ’* then 4444
screen 0

n2=m
nlem-l

for l«nl to n2
y8«y8+y(l)
next I
y93y8/(n2—nl+1)
y91»y9
ep«O.2*y9

for l»nl to n2

if abs(y9-y(l)) > ep then 187

next I

if nl >1 then 198

‘на построение
goto 1189
198nl«nl-1
goto 98
187 n4=nl—1
’наклон участок
пЗ“п4-1
122 п5-пЗ
n6“n4

bl«b

gosub 1000

Ta»(y91-a)/b
Ka»(co-y91)/y91/6

рг“ (со-у9 1) / (со*100
for 1=пЗ to «4
у9=а+Ь*х (1)
ер=О.2*у9
if aba (у9-у(1))> ер then 88
next I

al “а

bl«b

п31“п3

if n3>l then 118

’построить угол

goto 1189

118 пЗ=пЗ—1

goto 99

88 a*al

b-bl

n3en31

y8=0
у7-у(1)

for 1Ж1 to пЗ+1
y8=y8+y (1)
if У 7 <у(0 then
у7»у(1)
х7жх(1)
end if

next 1

print y7, x7

555 a$ = inkeyj: if Цж” then 555
y9=y8/n3

ер-О.2»у9

for I*=l to n3
if aba (y9—y(l)) > ep then 186
next 1

(остроение

1189 screen 0

x9=(y9-a)/b

л I ~i)3

n 2 -n4

goto 3333

I y9*y7

goto 1189

’••расчет yp и d***

3333 syy*O
for i «nl to n2
yp«a+b*x(i)
yy*syy+ (y (i) -yp) A 2/ypA 2

next

d*sqr(syy/ (n2—nl))

al"O

for i«n2*l to m
sl«sl*y(i)
next
fl»sl/(m-n2)
xmaxl*(fl —a)/b
screen 2
’•••построение осей координат***
line (40, 180)-(570, 180), 3
line (40, 180)-(40, 20), 3
’•••построение сетки»**

for i*180 to 20 step —16

for j«40 to 570 step 10

pset (j. i)
nextj,i
for i*40 to 570 step 53
forj*180 to 20 step —4
pset (i, j)

next j,i
’•••преобразование значений x и у в графические коордяиаты***
for i= 1 to m

xg= (x (i) - xmin) *530/ (xmax—xmin) *40
yg* 180- (y (i) -ymin) *160/ (углах—ymin)
P«et (xg, yg),3

line ((xg—3), (yg-2))-((xg*3), (yg*2)),7, b
next

’••построение расчетных прямых***
if nl»l then

for x*xmaxl to xmax step (xmax—xmin)/530
y-fl
xg* (x—xmin) *530/ (xmax—xmin) *40
yg*180-(y-ymin)«160/ (ymax—ymin)
P««t(x8.yg)

next

else if n3*l then

for х»х9 to xmaxl step (xmax-xmin)/530
уржа+Ь*х
xgw (x—xmin) *530/ (xmax-xmin) +40
yg»180— (yp—ymin) *160/ (углах—ymin)
pset (xg.yg)
next

for хжхтах! to xmax step (xmax-xmin)/530
y"fl
xg" (x-xm in) *530/ (xmax-xmin) +40
yg 180— (y—ymin) 160/ (ymax—ymin)
pset (xg.yg)

next

else

for хжх9 to xmaxl step (xmax—xmin)/530
yp3a+b+x
xg" (x—xmin) *530/ (xmax-xmin) +40
yg" 180- (yp-ymin) • 160/ (y max-ymin)
pset (xg.yg): next

for x"xmaxl to xmax step (xmax—xmin)/53O
y"fl
xg"(x-xmin) *530/ (xmax-xmin) +40
yg " 180—.(y-y mi n) • 160/(y max-ymin)
pset (xg, yg)

next

for x«x(l) to x9 step (xmax-xmin)/530
yp»y9
xg" (x-xmin) *530/(xmax-xmin)+40
yg «180- (yp-ymin) • 160/ (ymax-ymin)
pset (xg, yg)

next

>-nd if

2222 asainkeys: if ” then 2222

for k"l to 35

print

next
screen 0
print "ВВЕДИТЕ ВЫБОР ВЫВОДА ДАННЫХ:”
print ”1 - ВЫВОДИЛ ПЕЧАТЬ"
print ”2 - ВЫВОД НА ЭКРАН”
input к
cis

print #к,” Тт”;” Кт”;” Та”«” Ка”;” %”

for 1=1 to n3

if abs(y9— у (I)) <ер then Kme(co—у9)/у9/6

goto 1001

Кт»(со—у7)/у7/6

goto 1001

next

1001 print #k, using ”####.##”; x9, Km, Ta, Ka, pr, y9, x7

print #k, ’’КОЭФФИЦИЕНТЫ В ПОРЯДКЕ СЛЕДОВАНИЯ РАВНЫ:”
print #k, using ”###.##”; a, b
print #k, ’’АППРОКСИМАЦИЯ ВИДА y-A+Bx” i
print #k,” x”;” y”;” yp”

for i=nl to n2

yp=a+b*x (i)

print #k, using ”###.##”; x(i), y(i), yp

next

print #k, using ”###.##”.* d

print #k. using ”Y»###.## ”; fl, xmaxl

stop
1000 rem print ’’••ПОДПРОГРАММА APR**»”
sx=0
sxxO

sy=0

sxy=0

for i=n5 to n6

+x(i)

sy- ty+y(i)

sxx=sxx+x(i) л2

!ixy=8xy+x(i)»y(i)

next

a= ( sx*sxy—sy»sxx) / ( sx л 2— (пб—n5 1) *sxx)

b= (sx*ay— (n6—n5+1) *sxy) /(вхл 2—(«6—n5+1) *sxx)
return

123 print "неверно заданы нач. или кон.”
stop
goto 122
end

ПРИЛОЖЕНИЕ Г
( обязательное)

ФОРМА ЗАКЛЮЧЕНИЯ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПОКАЗАТЕЛЕЙ БИОРАЗЛАГАЕМОСТИ ПАВ В ВОДНОЙ СРЕДЕ

а> Химическое и товарное наименование.

б) Нормативный документ.

в) Химический состав препарата и сведение о его компонентах или примесях
оксичность, биоразлагаемость, санитарно-гигиенические нормативы).

г) Физико-химические свойства.

Коллоидно-химические характеристики (концентрация достижения предельной
адсорбции на границе вода — воздух, критическая концентрация мицеллообразо-
вания).

д) Результаты экспериментальных исследований биоразлагаемости ПАВ в
аэротенках (форма — таблица 5) с определением кинетических характеристик
процесса биоразложения:

е) Класса биоразлагаемости.

ж) Общие выводы.

а) Ответственный исполнитель организации, проводивший исследования био-
разлагаемости ПАВ. Подпись, печать, дата.

ПРИЛОЖЕНИЕ Д
( рекомендуемое)

ПРИМЕРЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИОРАЗЛАГАЕМОСТИ ПОВЕРХНОСТНО-
АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

В соответствии с 6.2 подготавливают к работе два аэротенка — контрольный
м опытный.

Устанавливают концентрацию ч-алкилбензолсульфоната в синтетической сточ-
ной воде на входе аэротенка: См * 0.5 КХМ • 50 мг/дм .

Провод кт определение показателей очищенной сточной воды. Результаты сводят
в таблицу по форме таблицы 5.

Строят графическую зависимость Свых */(г). Результаты приведены на рисунке
Д.1. По кинетической зависимости процесса биоразложения указанное вещество
относится к типу 1а Из рисунка Д.1 определяют продолжительность индукционного
периода: ткял • <6,5 ± 0Л> сут.

В соответствии с 6.4.3 определяют периоды полуразложения вещества в часах:

7.1/2 - 0.693 • | - 1,0 ± 0.2;

TW/I - 0.693 f - 0.04 ± 0.01.

Отнесение н-алкилбензолсульфоната натрия к классу по биоразлагаемости
проводят в соответствии с таблицей 6.

П< Kbxv указанное вещество относится по кинетике процесса биоразложения
к типу 1, лимитирующий показатель — продолжительность индукционного периода.
ЕА значение <6,5 ± 0,5) сут, т.е. указанное вещество следует отнести ко 2-му
классу — "умеренно разлагаемые* вещества.

В. соответствии с классификацией к данному типу относятся ПАВ. у которых
продолжительность индукционного периода превышает 25 сут. Например, оксиэ-
тилировашгые на 40 молей окиси этилена р-иэононилфеиолы (неонолы АФ9—40)
имеют следующие показатели: тИкд * (31Л х 0,5) сут. Тиа/2* (19 ч, Гв>/2‘-

• (0,22 ± 0.55> ч. Указанный продукт по значению Тимд относится к ) му классу,
по значению Тах/з — ко 2-му классу, по значению ТЯ1/з — к 4-му классу.
Окончательно указанное ПАВ относится к 4-му классу биоразлагаемости.

В соответствии с классификацией к данному типу относятся ПАВ, у которых
процесс биорааложеник самоингибируется. Например, циан метилированные оксиэ-
тилированные на 10 молей окиси этилена д-иэононилфеналы (меонал АФ9—9Ц)
имеют следующие показатели: ттщ • (13 ± 1) сут, ТН1/2 • (0,46 ± 0,10) ч.

‘/'•1/2 • (10 ± 3) ч. Указанный продукт по значению гимд относится к 3-му

классу, по значению Т»1/з — к 4-му классу, по значению 7и1/2 — ко 2-му
классу. Ожмчетглыю указанное ПАВ отмесят? к 4-му классу биоразлагаемости.

 

Рисунок ДД — Концентрация алкилбензолсульфонята на основе н-парафи-
мои в очищенной сточной воде в зависимости от продолжительности испыта-
ний

ПРИЛОЖЕНИЕ Е
(рекомендуемое )

Методы анализа, используемые при определении
показателей биоразлагаемости ПАВ

1Л Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Метод основан на образовании ассоциатов аниондктмвных ПАВ с красителем
метиленовым синим, растворимых в хлороформе и практически нерастворимых в
воде. Экстракцию комплексного соединения хлороформом проводят сначала в
щелочной среде, а затем а кислой, что позволяет устранять мешающее влияние
ионов минеральных солей (хлоридов, нитратов и др.).

Определению мешают сульфиды, их влияние устраняют добавлением пероксида
водорода.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания
200 г.

Фотоэлектроколориметр.

Воронки ВД-1—250 ХС по ГОСТ 25336.

Псронка В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

5ы 2—50—2, 2—100—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

1нплггки вместимостью 2, 5. 10 и 50 смэ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Метиленовый синий.

Натрий фосфорно-кислый двузамещениый по ГОСТ 11733.

Натрии гидроокись по ГОСТ 4328.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Образцы сравнения,готовят из стандартного образца АЛАГ хонцен/*

рации 0Л мг/см3 АПАВ.

10,0 г двузамещенного фосфорнокислого натрия помещают в мерную колбу,
растворяапт в дистиллированной воде, добавляют раствор гидроокиси натрия до pH
п 10 м р&эба&яяют кодой до объема 1 дм .

0,.*5 г мети.л\'юаот о синего помещают в мерную ктчлбу, растворяют в поле и
доводки лбъгм до 1 дм3.

0,35 г метиленового синего помещают в мерную колбу, растворяют в 500 см3
воды, добавляют 6,5 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем до
I дм3 водой.

Готовят растворы сравнения. Для этого в делительные вотсики помещают по
1, 2, 3. 4 или 5 сн раствора сравнения. содержащего 0,1 мг/см3 ЛПАВ. разбавляют
дистиллированной водой до 100 см3, приливают 10 см фосфатного буферного
раствора, 5 см3 нейтрального раствора метиленового синего, 15 см хлороформа.
Осторожно встряхивают в течение 1 мин и после отстаивания хлороформный слой
сливают в другую делительную воронку, в которую налито ПО см3 дистиллиро-
ванной воды и 5 см3 кислого раствора метиленового синего. Взбалтывают осторожно
в течение 1 мин, дают отстояться н сливают слой хлороформа в мерную колбу
вместимостью 50 см3 через небольшую воронку с вложенным в нее тампоном ваты,
предварительно смоченным хлороформом.

Экстрагирование проводят три раза, дважды наливая в первую делительную
воронку по 15 см3 хлороформа и один раз 10 см3 и повторяя описанные операции.
Собранные в мерной колбе вместимостью 50 см3экстракты разбавляют хлороформом,
доводя объем до метки.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколори-
метре по отношению к контрольному раствору при длине волны 650 нм (красный
светофильтр).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси
абсцисс введенные в дистиллированную воду массы АГ1АВ в миллиграммах, а на
оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Объем воды,отбираемой для анализа, при концентрации ЛПАВ до 5 мг/дм3
составляет от 50 до 20 см3, до 10 мг/дм3 — 10 см3, до 30 мг/дм3 5 см3, до
70 мг/дм3 — 2 см3.

Аликвоту анализируемой воды помещают в делительную воронку, разбавляют
дистиллированной водой до 100 см3 и далее анализ проводят, как указано в 2.3
данного приложения.

По полученному значению оптической платности,
графиком, находят массу ЛПАВ в анализируемой воде

Массовую концентрацию анионных ПАВ а воде
кубический дециметр рассчитывают по формуле

mIOOO

*1 “ р—.

где т — найденная по градуировочному графику масса ЛПАВ, мг; И — объем
анализируемой пробы, см3.

Определение основано на осаждении НПАВ в виде комплексного соединения
с фосфорновольфрамовой кислотой и хлористым барием, которое при растворении
к концентрированной серной кислоте дает с гидрохиноном красно-коричневую
окраску

Определению мешают сульфаты при массовой концентрации их более 200
мг/дм3, влияние которых устраняют путем разбавление пробы, а также белки,
которые удаляют с помощью гидроокиси цинка.

Фотоэлектроколориметр.

Центрифуга.

Баня водяная.

Колба 2—100—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Пробирка ПЗ—25 ХС по ГОСТ 25336.

Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохинон по ГОСТ 19627, раствор в серной кислоте с массовой долей 5 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 разбавленная 1:1.

Фосфорно-12-вольфрамовая (7) кислота водная (фосфорно-вольфрамовая кис-
лота) по ТУ 6—09—01—744—88, раствор с массовой долей 2 %.

Готовят стандартный раствор неионогенного ПАВ массовой концентрации 0,1
мг/см3 НПА В.

Готовят растворы сравнения. Для этого • мерные колбы вместимостью 100 см3
помещают по 0, 1» 2, 3, 4 и 5 см3 раствора сравнения, содержащего 0,1 мг/см3
НПАВ, и доводят объем до метки дистиллированной водой, получав растворы
сравнения НПАВ с массовой концентрацией 0, 1, 2, 3, 4 и 5 мг/дм3. Затем по
10 см3 полученных растворов пипеткой помещают в пробирки, добавляют 2 капли
раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора хлористого бария и 1 см3 раствора
фосфорновольфрамовой кислоты и перемешивают тонкой стеклянной палочкой,
пользуясь ей и дальше я ходе анализа.

Далее пробирки помещают в кипящую водяную баню, выдерживают в течение
15 Затем пробирки вынимают, центрифугируют 5 мин со скоростью 2500

об/ и сливают раствор, находящийся над осадком (очень осторожно, лучше
отсосать через тонкий капилляр с помощью вакуум-насоса). Оставшийся осадок
дважды промывают, наливая в пробирку по 5 смггорячей дистиллированной воды,
и дважды центрифугируют. Подсушенный в сушильном шкафу при 105*С осадок
растворяют в 3 см3 концентрированной серной кислоты. После растворения осадка
добавляют 1 см3 раствора гидрохинона, перемешивают тщательно палочкой и
добавляют еще 6 см3 концентрированной серной кислоты.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколори-
метре по отношению к контрольному раствору при длине bcvu/%* 500 км (зеленый
светофильтр).

По полученным данным строят градуировочный график, t с. дыаая на осн
абсцисс введенные в дистиллированную воду массы НПАВ в миллиграммах, а на
оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

В пробирку помещают 10 см3 анализируемой пробы воды исходной или

разбавленной так, чтобы массовая концентрация НПАВ в пробе была в пределах
2—6 мг/дм3, и далее анализ проводят, как указано в 33 данного приложения.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным
графиком, находят массу НПАВ в анализируемой воде в миллиграммах.

Массовую концентрацию НПАВ в воде Хз в миллиграммах на кубический
дециметр рассчитывает по формуле

Х2 х w1000

|де — найденная по градуировочному графику масса НПАВ» мг; V — объем
анализируемой пробы, см3.

Мс<од основан на практически полком окислении органических веществ,
содержащихся а воде, двухромово-кислым калием в кислой среде до двуокиси
углерода и воды. Избыток даухромово-кислого калия оттитровыаают раствором соли
Мора в присутствии индикатора (фенилантраннловой кислоты или ферроина) и
катализатора (серно-кислое серебро).

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания
20° с.

Бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,1 см .

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Колба П-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 20 см3.

Стаканчик для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железо (И) серко-кислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации
с(1/бКзСг2О7) - 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794 2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Серебро сертю-кислое.

Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ
4208, раствор молярной концентрации c(NH4)2SO4FeSO4 6 НзО) •• 0,05 моль/дм3,
готовят по ГОСТ 25794.2.

1,10-Фенаитролин, ч.

Раствор ферромна; готовят следующим обрезом: 1,485 г 1,10-фенантролина и
0,695 г 7-водного серно-кислого железа (II) помешают в мерную колбу
вместимостью 100 см , растворяют в воде, разбавляют водой до метки и
перемешивают.

20 см3 сточной воды или другой анализируемой жидкости1 помещают в колбу.

добавляют 10 см5 раствора двухромово-кислого калия и малыми порциями
приливают 30 см5 концснтрироаанной ссргюй кислоты. Затем добавляют 200 мг
серно-кислого серебра, содержимое тщательно перемешивают и после присоедине-
ния обратного холодильника смесь равномерно кипятят в течение 2 ч. Затем колбу
охлаждают, обмывая стенки холодильника 50 см5 дистиллированной воды,
добавляют 2—3 капли раствора ферромна и титруют избыток двухромово-кислого
кадия раствором соли Мора.

Одновременно проводят контрольный опыт с 20 см5 дистиллированной воды.

Химическое потребление кислорода ХПК в миллиграммах кислоролв »•
кубический дециметр анализируемой воды (мг О2/дм5) вычисляют по формуле

ХПК - К \OQQ (L Л

где ki — объем раствора соли Мора, израсходовании# на титрование
контрольного раствора, см5; Иг — объем раствора соли Мора, израсходованный на
титрование анализируемой пробы, см5; — молярная концентрация применяемого
раствора соли Мора, моль/дм5; К — поправочный коэффициент раствора соли
Мора, 8 — грамм-эквивалент кислорода, мг, Уо — объем анализируемой воды,
взятой для анализа, см5.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, относительное расхождение между которыми не
превышает допускаемое расхождение, равное 10 % при доверительной вероятности
Р - 0.95.

Метод определения азота нитритов основан на образовании диазосоединений
при реакции нигритов с сульфаниловой кислотой. Полученное диазососдинение
реагирует с 1 -нафтиламином, образуя окрашенное в ярко-красный цвет азосоеди-
некие Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитригоя.
тшпельность метода — 0,005 мг/дм5.

5л средства измерений, вспомогательные устройст-
ва. реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания
200 г.

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Термостат лабораторный.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см5.

Пипетки вместимостью I. 2, 5 и 10 см5.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. концентрированная и раствор к(иа$гнзрации 5
моль/дм5.

Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, х. ч.

1-Нафтилами» по ТУ 6—09—07—1703.

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5621.

8.000 г сульфаниловой кислоты при нагревании на водяной бане растворяют

5,000 г 1-нафтиламина растворяют в 1 дм уксусной кислоты концентрации
5 мояь/дм3, затем раствор фильтруют через фильтр» хорошо промытый горячей
дистиллированной водой» и хранят в склянке из темного стекла.

см9 концентрированной уксусной кислоты разбавляют до объема 1 дм3 дистилли-
рованной водой.

Смешивают равные объемы раствора сульфаниловой кислоты и раствора
1 -нафтиламина в склянке из темного стекла с пришлифованной стеклянной пробкой.
Реактив готовят в день определения.

0.492 г азотисто-кислого натрия переносят в колбу, растворяют в дистиллиро-
ванной воде и доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 (раствор
А).

10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят

Готовят серию растворов сравнения, помещая в мерные колбы вместимостью
100 см3 по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0: 4,0; 5.0 и 6.0 см3 раствора Б. Прибавляют по
2 см3 реактива Грисса, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой,
перемешивают и выдерживают 20 мин при ЗО'С в термостате, после чего измеряют
оптическую плотность по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроко-
лориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны
520—550 нм (зеленый светофильтр).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси
абсцисс введенные массы азота нитритом в миллиграммах, а на оси ординат —
соответствующие им значения оптических плотностей.

В мерную колбу вместимостью 100 смэ вносят навеску анализируемой воды,
содержащую не более 0.005 мг азота нитритов. В колбу прибавляют 2 см3 реактива
Грисса» доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и далее анализ
проводят, как описано в 5.3 данного приложения.

По полученному значению оптической платности, пользуясь градуировочным
графиком, находят массу нитритного азота в анализируемой воде в миллиграммах.

55 Обработка результатов

Массовую концентрацию нитритного азота Хз в миллиграммах на кубический
дециметр рассчитывают по формуле

*1000
К

превышает допускаемое расхождение, равное 5 % при доверительной вероятности
/*-0.95.

б ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТНОГО АЗОТА

Колориметрическое определение нитратного азота основано на реакции нитратов
с 1» 2, 4-фенол дисульфокислотой а результате которой образуются окрашенные в
мт нитратного азота в 1 дм* воды.

Фотоэлектроколориметр.

Баия водяная.

Колба Кн—1—250— 29/32ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 2—100—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см .

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Холодильник воздушный длиной 1100 мм и диаметром 3—10 мм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор молярной концентрации 4 моль/дм3.
Пода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.

Фенол по ГОСТ 23519.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

0 721 г азотно-кислого калия, высушенного при 105*С, переносят в
колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде, добавляют i см
*>опма и доводят объем раствора водой до метки. 1 см3 этого раствора
со, < 1 I мг нитратного азота (раствор А).

см1 распора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см3 водой
ди метки и перемешивают (раствор Б). Раствор Б применяют свежеприготовленным.
£ см1 раствора Б содержит 0.0! мг нитратного азота.

6 2.2 Приготовление сулъфофснолового реактива

комтролъмому г*г.’€ру ма фолоэдектроколориметре при длине водны 4К> им
(фиолетовый стох^хльтр» в кювете с толщиной погдощаммпею свет слов 50 мм.

По получогь-м данным строят градунровоммый график, откладывая нА оси
абсцисс введен».хг массы нитратного азота а миллиграммах, а на оси ординат —
соответствующие и>< значения оптических плотностей.

10 см3 анализ?дуемой воды помещают в выпарительную чашку и досух^
выпаривают на водтзой бане. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 см
сульф<мренолового раствора, дают постоять 10 мин, приливают 15 см воды и
перемешивают до peer,ворсния Затем количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 смэ. добавляют >0 см3 раствора аммиака и далее анализ проводят,
как описано в 6 3 данного приложения.

По порученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным
графиком, находят массу нитратного азота в анализируемой воде в миллиграммах.

Массовую концентрацию нитратного азота в миллиграммах на кубический
дециме гр рассчитывают по формуле

где гл — масса нитратного азота, найденная по градуировочному графику, мг;
И — объем анализируемой воды, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, относительное расхождение между которыми не
превышает допускаемое расхождение, равное 10 % при доверительной вероятности
Л-0.95.

Метод определения аммонийного азота основан на образовании окрашеимого
соединения — йодистого мержураммония — при взаимодействии ион* NH< с
реактивом Несслера

Чувствительность метола — 0.005 мг/дм3.

Определению аммонийного азота с реактивом Несслера мешают соединения с
несколькими амидными группами, алифатические и ароматические амины, спирты,
альдегиды, ацетон, органичсскйе хлорамины и другие органические соединения,
реагирующие с реактивом Несслера В их присутствии аммонийт>мй азот отгокяют
из анализируемой воды и определяют его в нагуменном дистилляте.

Определению мешают соли жесткости. же лето, сульфиды, свободный хлор
мутность воды

71 Средства измерений, вспомогательные усгройст
ва и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с нямбпныним пределом азяешивани
2(Ю а

Фотизлек I роколориме гр

Колба Ки I -100 — 29/32 по ГОСТ 25336

KoZm 2 1000 2 по ГОСТ 1770

IUi’H'ikh BMeCTitMtM тью 1, 2 и 50 см1

Аммоний х тористый по ГОС1 377 3. х ч

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий-натрий винно-кислый 4-эодный (Сегчетова соль) по ГОСТ 5845.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, х.ч.

Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517.

72 Подготовка к анализу

К 2 дм"1 дистиллированной воды прибавляют 10-годмый углекислый натрий до
слабощелочной реакции и упаригают раствор на1/* объема. Воду хранят в бутыли
С нижним тубусом. В пробку бутыли вставляют хлоркальциевую трубку.

50 г сегнетовой соли растворяют в 100 смл безаммиачной дистиллированной
воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

0,383 г перекристаллизованного и высушенного при 100—105*С хлористого
аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в
безаммиачной дистиллированной воде и доводят объем раствора этой же водой до
метки (раствор А).

1 см раствора А содержит 0.1 мг аммонийного азота.

Готовят серию растворов сравнения, помещая пипетками в мерные колбы
вместимостью 100 см3 по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; и 3,0 см3 раствора А, доводят
объемы раствора безаммиачной дистиллированной водой до метки и тщательно
в конические колбы вместимостью 100 смл, добавляют 2 см3 раствора се< кетовой
соли и 1 см3 реактива Несслера, перемешивают и точно через 10 мин измеряют
оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору
на фотоэлектроколориметре при длине волны 425 нм (синий светофильтр) в кювете
с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный
график, откладывая на оси абсцисс введенные массы аммонийного азота в
милли чмах, а на оси ординат —* соответствующие им значения оптических
плотно^ t

В коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 50 см3
профильтрованной анализируемой воды, содержащей 0.02—0.08 мг аммонийного
добавляют 2 см раствора сегнетовой соли и 1 см реактива Несслера и далее
анализ проводят, как описано в 7.3 данного приложения.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным
граф и хом. находят массу аммонийного азота в анализируемой bu;v; * мндгм граммах.

Массовую концентрацию аммонийного азота Xs а миллиграммах чг куби’*<*' • ы»
дециметр рассчитывают по формуле

m 1000
V

параллельных определений, относительное расхождение между которыми не
превышает допускаемое расхождение, равное 5 % при доверительной вероятности
А-0,95.

Определенное количество иловой смеси из аэротенка фильтруют через
лредвари'1ельно высушенный и взвешенный фильтр, затем высушивают при 105*С.
Концентрацию ила определяют гравиметрическим методом.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания
200 г.

Шкаф сушильный лабораторный.

Воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 — 100—2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный “белая лента*.

Обеззоленный фильтр "белая лента* помещают в стаканчик и сушат в
сушильном шкафу при 105*£ до 1юстоянной массы.

Активный ил в аэротенке хорошо перемешивают и отбирают в цилиндр иловую
смесь, которую затем фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно
доведенный до постоянной массы и вложенный в воронку Остатки ила со стенок
цилиндра смывают дистиллированной водой. Воронку с фильтром подсушивают в
сушильном шкафу.

Подсушенный фильтр осторожно складывают и помещают в стаканчик (не
закрывая его крышкой), в котором доводился до постоянной массы пустой фильтр,
а затем в сушильном шкафу высушивают в течение часа. Стаканчик закрывают
крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эти операции повторяют до
получения постоянной массы, причем продолжительность просушиваний сокращают
до 30 мин.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего
десятичного знака.

Сухой остаток сохраняют для определения зольности по 9.2. данного
приложения.

84 Обработка результатов

Массовую концентрацию активного ила Х$ в граммах на кубический дециметр
вычисляют по формуле

v (пц "• ли) • 1000 (Е.7)

где пи — масса высушенного фильтра с активным илом, г, пи — масса
высушенною фильтра без активного ила, г; F — объем профильтрованной иловой
смеси, см .

Зольность активного ила определяют гравиметрическим методом после прока-
ливания сухого осадка, полученного при определении концентрации активного ила.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания
200 г.

Печь муфельная.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Взвешенный обеззоленный фильтр с высушенным активным илом, полученным
по 8.3 данного приложения, помещают в предварительно прокаленный при
температуре 600’С и доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель и
осторожно поджигают спичкой. Затем фарфоровый тигель с оэоленным фильтром
60 мин прокаливают в муфельной печи при температуре 600‘С. Тигель охлаждают,
выдерживают в эксикаторе 30 мин и взвешивают. Прокаливание и взвешивание
повторяют до получения постоянной массы, причем продолжительность повторных
прокаливаний сокращают до 30 мин. Результаты всех взвешиваний в граммах
записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Зольность су кого вещества активного ила Х7 в процентах рассчитывают по
формуле

(mi-m2)-100

то

где mi — масса тигля с остатком после прокаливания, г, та — масса пустого
тигля, г, то — масса остатка после высушивания, полученная по 8.3 данного
приложения, г.

<й индекс равен объему, занимаемому 1 г сухого вещества активного ила
через 30 мин отстаивания в цилиндре.

Цилиндр 1 — 100—2 по ГОСТ 1770.

Пробу иловой смеси взбалтывают, наливают 100 см3 в цилиндр и отстаивают
в течение 30 мин, затем измеряют объем, занимаемый активным илом.

Иловый индекс в кубических сантиметрах на грамм р^’Т^нытают по

(Е.9)

где V — о6м?м активного ила в цилиндре после ЗО-ммнутного отстаивания,
см3; X — массовая концентрация активного ила, определенная по 8.4 данного
приложения, г/см3.

Гидробиологическое исследование активного ила проводят микроскопированием
с целью контроля за его качеством, а также за работой биологических очистных
сооружений (аэротенков).

Микроскоп МБИ-6 или аналогичный.

Предметные и покровные стекла.

10 см3 активного ила отбирают непосредственно из аэротенка. Затем на
предметное стекло пипеткой наносят небольшую каплю суспензии активного ила,
накрывают покровным стеклом и укрепляют на предметном столике микроскопа.

И .3 Проведение измерения

Проводят микроскопирование, для чего пробу просматривают вначале при малом
увеличении (окуляр 10» или 15х, объектив 8х), затем при большом (окуляр 10х
или 15х, объектна 40х). Просматривают не менее 3 проб.

И.4 Обработка результатов

Количество организмов учитывают по пятибалльной системе: один — единично,
два — мало, три — порядочно, четыре — много, пять — масса. Отмечают также
сосгояние организмов, их подвижность, работу реснитчатого аппарата.

Проводят определение видов организмов по определителям (например Атлас
“Фауна аэротенков". Л 6 “Наука. 1984, 264 с).

Метод основан на измерении высоты столба пены над уровнем аэрируемой
жидкости в аэротенке.

Линейка, градуированная в сантиметрах и миллиметрах.

С помощью линейки измеряют среднюю высоту столба пены над уровнем
аэрируемой жидкости, прикладывая линейку к аэротенку.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов пяти
измерений, проведенных в течение 30 мин.

УДК 661 185 543.542:006.354 Л29

Ключевые слова: поверхностно-активные вещества, биоразлагаемость, иловый
индекс, кинетические характеристики, концентрация, период лолуразложенна.
критическая концентрация мицеллообраэомния

ОКСТУ 2409

Редактор Л.И. Нлхимоы
Технический редактор О.Н. Вллсобл
Корректор В.И. Клнуркинл

Сдано * набор 20.10.93. Подневно в почать 25.12.93. Усл. печ. л. 2,33. Усл. кр.*отг. 2,56.
Уяихд. л. 2,30. Тираж 455 экэ- С 974. Зак.

Орлана “Знак Почета" Издательство стандартов,

107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательство стандартов на НПУ
Тип. "Московский початммс". Москва, Лжлкм пор., 6.

• В порядке мсключеммл допускается сброс в водные объекты посла соответ-
ствующего разбавления до ПДК.

•* Вез локально* •* о«в стки стоков фишко-химическими методами сбросы иа
биологические ошетиые сооружения не рекомендуются


Обь^м пробы д.1я в»«ам1зв подбирают таким образом, чтобы на ее скисление расходъаАлось не
более з см титрованного раствора доукромсвозделего калия. При этом надо соблюдать условие, при
котором сумма обьемгв мнили отруемсА жх/жостм м /иукромово-кыеммп относи пять бык объемусерией кислоты как 1:1

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты