ГОСТ Р 50482-93 Продукты лесохимические. Метод определения неомыляемых веществ

ГОСТ Р 50482—93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОМЫЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

УДК 630.86.001:4 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.94

Настоящий стандарт распространяется на лесохимические про-
дукты и устанавливает меюд определения исомыляемых веществ
в сосновой и талловой канифоли, жирных талловых кислотах,
талловом дистиллированном и талловом сыром масле, а также в
других лесохимических продуктах.

Метод основан на омылении навески продукта спиртовым ра-
створом щелочи, экстракции неомыляемых веществ, отгонке раст-
ворителя, сушке и взвешивании неомыляемых веществ.

1.1. Пробы отбирают согласно требованиям действующих стан-
дартов или технических условий на соответствующие лесохимиче-
ские продукты.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Воронка делительная ВД-1(2)—250(500) по ГОСТ 25336.

Колба коническая Кн-1 —250—24/29 (19/26) по ГОСТ 25336.

Колба круглодонная К-1—250—29/32 по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1(2) —14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный прокаленным хлори-
стым кальцием или высушенным сернокислым натрием по ГОСТ
6318.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим преде-
лом взвешивания 200 г.

Капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Баня водяная.

Секундомер или часы песочные на 1 мин.

Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., концентри-
рованный раствор и спиртовой раствор молярной концентрации
с (КОН) = 1 моль/дм3 (1 н.) и с (КОН) =0,1 моль/дм3 (0,1 н);
готовят по ГОСТ 25794.3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 и раствор эти-
лового спирта с массовой долей 50%.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, го-
товят по ГОСТ 4919.1.

Эфир этиловый.

Эфир петролейный марки 40—70.

Допускается применять другие средства измерения с метроло-
гическими характеристиками и оборудование с техническими ха-
рактеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.

Около 5 г продукта взвешивают в конической колбе (резуль-
тат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвер-
того десятичного знака) и добавляют 50 см3 раствора гидроокиси
калия концентрации I моль/дм3.

В колбу с щелочным раствором бросают несколько стеклян-
ных капилляров, присоединяют к ней обратный холодильник и ки-
пятят раствор па водяной бане в течение 1 ч, после чего через
трубку холодильника доливают 50 см3 воды и содержимое колбы
перемешивают.

Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, кол-
бу промывают несколько раз петролейным эфиром, используя
всего 50 см3. Эфирный раствор неомыляемых веществ также пе-
реносят в делительную воронку. Воронку тщательно взбалтывают
в течение 1 мин, после чего содержимому дают отстояться до пол-
ного разбавления слоев. Нижний слой — раствор мыла сливают во
вторую делительную воронку (в случае образования эмульсии до-
бавляют небольшое количество спирта или хлористого натрия,
или концентрированного раствора гидроокиси калия) и экстраги-
руют, взбалтывая 1 мин, еще два раза, добавляя каждый раз по
50 см3 петролейного эфира.

Эфирный экстракт, полученный после трех экстракций, объе-
диняют в первой делительной воронке и промывают не менее трех
раз 25 см3 раствора этилового спирта с массовой долей 50% до
нейтральной реакции по фенолфталеину.

Эфирный экстракт неомыляемых веществ количественно пе-
реносят в сухую взвешенную круглодонную или коническую кол-
бу. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью
до четвертого десятичного знака. Воронку промывают 15 см3 пет-
ролейяого эфира, который соединяют с экстрактом. Петролейный
эфир отгоняют на водяной бане, колбу охлаждают и к получен-
ному остатку добавляют 5 см3 ацетона, который затем отгоняют
на водяной бане.

Колбу с остатком неомыляемых веществ сушат в течение 1 ч
в сушильном шкафу при (103±2) °C.'При этом колба должна
быть расположена почти горизонтально. Затем ее охлаждают в
эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах за-
писывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Высушивание повторяют (длительность повторной сушки
15 мин) до тех пор, пока разница между результатами послед-
них взвешиваний будет меньше 0,0015 г.

Затем остаток растворяют в 4 см3 этилового эфира, добав-
ляют 20 см3 этилового спирта (нейтрализованного до слабо-ро-
зовой окраски по фенолфталеину) и титруют из бюретки спирто-
вым раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3 до
слабо-розовой окраски. Определяют массу свободных жирных кис-
лот в пересчете на олеиновую кислоту и вносят соответствующую
поправку в найденную массу высушенного остатка.

Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях
и с теми же количествами реактивов без добавления анализиру-
емого продукта. Контрольный опыт проводят для каждой новой
партии реактивов.

Массовую долю неомыляемых веществ (X) в процентах вы-
числяют по формуле

v (mi—т2—/и3)-10Э

Л = ,

т

где т—масса навески анализируемой пробы, г;
mi—масса остатка после высушивания, г;

т2—масса остатка, полученного в результате контрольного
опыта, г;

тз—масса свободных жирных кислот в пересчете на олеи-
новую кислоту, г, найденная по формуле

/л3=0,028 И,

где 0,028— масса олеиновой кислоты, соответствующая 1 см3
раствора гидроокиси калия концентрации точно
с (КОН) =0,1 моль/дм3, г;

V—объем раствора гидроокиси калия, израсходованного
на титрование остатка неомыляемых веществ, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-
зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож-
дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,4%.

Абсолютное допускаемое расхождение при межлабораторном
контроле не должно превышать 1,3% при доверительной вероят-
ности Р = 0,95.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ:

А. Н. Трофимов, О. В. Скворцова, А. М. Майзель, Г. Е. Зиль-
бербранд

Периодичность проверки — 5 лет

Редактор Н. П Щукина

Технический редактор В Н Малькова
Корректор В С Черная

Сдано в наб 05 03‘И Поди к псч 1(Мм»<В Ьсл п л 0.5 Усл кр -отт. 0.5.

Уч изд д 0.27. Тираж 3*4 экз С 268