"Центр сертификации ГОСТ РФ"
ГОСТ Р 50482—93
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОМЫЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
УДК 630.86.001:4 : 006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
Метод определения неомыляемых веществ |
ГОСТ P |
Wood chemical products Method for determination |
50482—93 |
ОКСТУ 2409
Дата введения 01.07.94
Настоящий стандарт распространяется на лесохимические про-
дукты и устанавливает меюд определения исомыляемых веществ
в сосновой и талловой канифоли, жирных талловых кислотах,
талловом дистиллированном и талловом сыром масле, а также в
других лесохимических продуктах.
Метод основан на омылении навески продукта спиртовым ра-
створом щелочи, экстракции неомыляемых веществ, отгонке раст-
ворителя, сушке и взвешивании неомыляемых веществ.
1.1. Пробы отбирают согласно требованиям действующих стан-
дартов или технических условий на соответствующие лесохимиче-
ские продукты.
Бюретка вместимостью 10 см3.
Воронка делительная ВД-1(2)—250(500) по ГОСТ 25336.
Колба коническая Кн-1 —250—24/29 (19/26) по ГОСТ 25336.
Колба круглодонная К-1—250—29/32 по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1(2) —14/23 по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный прокаленным хлори-
стым кальцием или высушенным сернокислым натрием по ГОСТ
6318.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1993
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим преде-
лом взвешивания 200 г.
Капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.
Баня водяная.
Секундомер или часы песочные на 1 мин.
Ацетон по ГОСТ 2603 или по ГОСТ 2768.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., концентри-
рованный раствор и спиртовой раствор молярной концентрации
с (КОН) = 1 моль/дм3 (1 н.) и с (КОН) =0,1 моль/дм3 (0,1 н);
готовят по ГОСТ 25794.3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 и раствор эти-
лового спирта с массовой долей 50%.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, го-
товят по ГОСТ 4919.1.
Эфир этиловый.
Эфир петролейный марки 40—70.
Допускается применять другие средства измерения с метроло-
гическими характеристиками и оборудование с техническими ха-
рактеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
Около 5 г продукта взвешивают в конической колбе (резуль-
тат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвер-
того десятичного знака) и добавляют 50 см3 раствора гидроокиси
калия концентрации I моль/дм3.
В колбу с щелочным раствором бросают несколько стеклян-
ных капилляров, присоединяют к ней обратный холодильник и ки-
пятят раствор па водяной бане в течение 1 ч, после чего через
трубку холодильника доливают 50 см3 воды и содержимое колбы
перемешивают.
Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, кол-
бу промывают несколько раз петролейным эфиром, используя
всего 50 см3. Эфирный раствор неомыляемых веществ также пе-
реносят в делительную воронку. Воронку тщательно взбалтывают
в течение 1 мин, после чего содержимому дают отстояться до пол-
ного разбавления слоев. Нижний слой — раствор мыла сливают во
вторую делительную воронку (в случае образования эмульсии до-
бавляют небольшое количество спирта или хлористого натрия,
или концентрированного раствора гидроокиси калия) и экстраги-
руют, взбалтывая 1 мин, еще два раза, добавляя каждый раз по
50 см3 петролейного эфира.
Эфирный экстракт, полученный после трех экстракций, объе-
диняют в первой делительной воронке и промывают не менее трех
раз 25 см3 раствора этилового спирта с массовой долей 50% до
нейтральной реакции по фенолфталеину.
Эфирный экстракт неомыляемых веществ количественно пе-
реносят в сухую взвешенную круглодонную или коническую кол-
бу. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью
до четвертого десятичного знака. Воронку промывают 15 см3 пет-
ролейяого эфира, который соединяют с экстрактом. Петролейный
эфир отгоняют на водяной бане, колбу охлаждают и к получен-
ному остатку добавляют 5 см3 ацетона, который затем отгоняют
на водяной бане.
Колбу с остатком неомыляемых веществ сушат в течение 1 ч
в сушильном шкафу при (103±2) °C.'При этом колба должна
быть расположена почти горизонтально. Затем ее охлаждают в
эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах за-
писывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Высушивание повторяют (длительность повторной сушки
15 мин) до тех пор, пока разница между результатами послед-
них взвешиваний будет меньше 0,0015 г.
Затем остаток растворяют в 4 см3 этилового эфира, добав-
ляют 20 см3 этилового спирта (нейтрализованного до слабо-ро-
зовой окраски по фенолфталеину) и титруют из бюретки спирто-
вым раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3 до
слабо-розовой окраски. Определяют массу свободных жирных кис-
лот в пересчете на олеиновую кислоту и вносят соответствующую
поправку в найденную массу высушенного остатка.
Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях
и с теми же количествами реактивов без добавления анализиру-
емого продукта. Контрольный опыт проводят для каждой новой
партии реактивов.
Массовую долю неомыляемых веществ (X) в процентах вы-
числяют по формуле
v (mi—т2—/и3)-10Э
Л = ,
т
где т—масса навески анализируемой пробы, г;
mi—масса остатка после высушивания, г;
т2—масса остатка, полученного в результате контрольного
опыта, г;
тз—масса свободных жирных кислот в пересчете на олеи-
новую кислоту, г, найденная по формуле
/л3=0,028 И,
где 0,028— масса олеиновой кислоты, соответствующая 1 см3
раствора гидроокиси калия концентрации точно
с (КОН) =0,1 моль/дм3, г;
V—объем раствора гидроокиси калия, израсходованного
на титрование остатка неомыляемых веществ, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-
зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож-
дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,4%.
Абсолютное допускаемое расхождение при межлабораторном
контроле не должно превышать 1,3% при доверительной вероят-
ности Р = 0,95.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТЧИКИ:
А. Н. Трофимов, О. В. Скворцова, А. М. Майзель, Г. Е. Зиль-
бербранд
Периодичность проверки — 5 лет
Обозначение НТД, |
Номер раздела |
Обозначение НТД |
Номер раздела |
|
|
ссылка |
|
|
|
ГОСТ |
1770—74 |
2 1 |
ГОСТ 6709—72 |
2 |
гост |
2603- 79 |
2 |
ГОСТ 17299—78 |
2 |
ГСК г |
2768—84 |
2 |
ГОСТ 18300-87 |
2 |
гост |
4233-77 |
2 |
ГОСТ 24363— 80 |
2 |
гост |
4919 1—77 |
2 |
ГОСТ 25336—82 |
2 |
гост |
0318-77 |
2 |
ГОС! 257913—83 |
2 |
Редактор Н. П Щукина
Технический редактор В Н Малькова
Корректор В С Черная
Сдано в наб 05 03‘И Поди к псч 1(Мм»<В Ьсл п л 0.5 Усл кр -отт. 0.5.
Уч изд д 0.27. Тираж 3*4 экз С 268
Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.
ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.
ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:
В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.
Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.
Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.