ГОСТ Р 50061-92 Вещества поверхностно-активные. Сульфатированные этоксилированные спирты и алкилфенолы. Определение средней относительной молекулярной массы

ГОСТ Р 50061-92

(ИСО 6843-88)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ.
СУЛЬФАТИРОВАННЫЕ
ЭТОКСИЛИРОВАННЫЕ
СПИРТЫ И АЛКИЛФЕНОЛЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕЙ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ
МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

УДК 661.185.001.4:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ.
СУЛЬФАТИРОВАННЫЕ ЭТОКСИЛИРОВАННЫЕ
СПИРТЫ И АЛКИЛФЕНОЛЫ
Определение средней относительной
молекулярной массы

Surface active agents- Sulphated ethoxylated
alcohols and alkyl phenols. Determination of
mean re\a\ive

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения отно-
сительной средней молекулярной массы анионактивного вещества,
присутствующего в обычных торговых продуктах сульфатирова-
ния этоксилированных спиртов или алкилфенолов, являющихся
сульфатами алкилоксиэтилена (сульфатами этоксилированных
спиртов) или сульфатами алкилфенолоксиэтилена (сульфатами
этоксилированных алкилфенолов), содержащими не более 20 окси-
этиленовых групп на молекулу.

В приложении представлена общая схема анализа.

1. ссылки

«Красители органические, продукты промежуточ-
ные для красителей, вещества текстильно-вспомо-
гательные. Методы отбора проб».

«Средства моющие синтетические. Метод опреде-
ления пенообразующей способности».

«Посуда мерная лабораторная стеклянная. Ци-
линдры, мензурки, колбы, пробирки. Технические
условия».

«Вещества поверхностно-активные и средства мо-
ющие. Определение содержания анионактивного
вещества методом прямого двухфазного титрова-
ния вручную или механическим путем».

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

2-1428

С 2 ГОСТ 50061-92

ГОСТ 25336 «Посуда и оборудование лабораторные стеклян-
ные. Типы, основные параметры и размеры».

ГОСТ 22567.6¹ «Средства моющие синтетические. Метод определе-
ния массовой доли поверхностно-активных ве-
ществ».

Из раствора навески насыщенного хлоридом натрия экстраги-
руют алкилэтоксисульфат смесью этилацетата и бутанола-1, затем
из водной фазы, содержащей полигликоль, выпаривают водный
раствор сульфата полигликоля и, возможно, присутствующие сле-
ды этоксисульфатов. Затем обработкой метанолом и фильтрацией
удаляют содержащиеся в остатке соли.

Выпаривают аликвотную часть фильтрата и взвешивают оста-
ток, затем вновь растворяют в воде и определяют содержание
хлорида натрия и анионактивного вещества.

Массовую долю полигликоля определяют пропусканием остав-
шейся части фильтрата через ионообменную смолу.

По разности массовых долей вышеопределенных соединений
определяют содержание сульфата полигликоля.

Из содержания анионного поверхностно-активного вещества
(алкилэтоксисульфата) и содержания анионного поверхностно-ак-
тивного вещества, определенного двухфазным титрованием, опре-
деляют относительную среднюю молекулярную массу.

Примечание. Содержание анионного поверхностно-активного вещества
(алкилэтоксисульфата) получают по разнице между содержанием общего актив-
ного вещества и содержанием несульфатированного вещества и сульфата поли-
гликоля.

При проведении анализа используют реактивы только извест-
ного качества и дистиллированную воду или воду эквивалентной
чистоты.

Обычное лабораторное оборудование и

Лабораторный образец поверхностно-активного вещества сле-
дует отбирать и хранить в соответствии с требованиями ГОСТ

6732.2.

Лабораторный образец при необходимости гомогенизируют до-
бавкой некоторого количества воды известного и соответствующе-
го качества. Берут навеску, содержащую приблизительно 25 ммоль
анионного активного вещества, с погрешностью 0,1 г и помещают
в химический стакан вместимостью 100 см3.

При необходимости ионообменные смолы можно получить в
количествах менее 1 кг и пропорционально с меньшими объемами
реактивов.

1 кг анионобменной смолы (п. 3.9) оставляют на 48 ч в воде
для набухания, затем переносят в соответствующую колонку, про-
пускают через нее 5 л раствора гидроксида натрия (п. 3.6), а за-
тем 2—3 л воды. После этого пропускают 4 л раствора соляной

С. 4 ГОСТ 50061-92

кислоты (п. 3.5) и снова промывают 2—3 л воды. Полученную та-
ким образом смолу следует хранить под водой.

1 кг катионобменной смолы (п. 3.8) оставляют на 48 ч в воде
для набухания, затем переносят в соответствующую колонку, про-
пускают через нее 5 л раствора соляной кислоты (п. 3.5) и про-
мывают водой до нейтральной реакции. Полученную таким обра-
зом смолу следует хранить под водой.

Отбирают 25 см3 анионобменной смолы, полученной в соответ-
ствии с п. 6.2.1, и переносят в ионобменную колонку (п. 4.7). Про-
пускают пятикратный по сравнению с объемом смолы объем раст-
вора гидроксида натрия (п. 3.6), промывают водой до нейтраль-
ной реакции, а затем промывают одно- или двухкратным объе-
мом метанола (п. 3.1), равным объему смолы.

Отбирают нужное количество катионобменной смолы в соот-
ветствии с п. 6.2.2 и дважды промывают объемом метанола, рав-
ным объему смолы.

В химическом стакане смешивают 25 см3 катионобменной смо-
лы и 25 см3 анионобменной смолы (п. 6.3). Заполняют смесью
колонку (п. 4.7) небольшими количествами, уплотняют смолу стек-
лянной палочкой, чтобы получить объем 50—60 см3 и промывают
500 см3 метанола (п. 3.1).

Переносят раствор в делительную воронку (п. 4.1) и ополас-
кивают химический стакан несколькими кубическими сантиметра-
ми раствора хлорида натрия (п. 3.4) и смеси этилацетата и бута-
нола-1, затем добавляют в делительную воронку, промывая раст-
вор.

Делительную воронку энергично встряхивают и оставляют для
разделения фаз. Водную фазу сливают во вторую делительную
воронку (п. 4.1), добавляют туда 50 см3 смеси этилацетата и бу-
танола-1 и перемешивают.

Водную фазу сливают в делительную воронку с рубашкой
(п. 4.2), терморегулируемой при 60°С, добавляют 5 г хлористого
натрия (п. 3.2) и перемешивают до полного растворения. Добав-
ляют 50 см3 смеси этилацетата и бутанола-1 и перемешивают.
После разделения фаз водную фазу сливают в круглодонную кол-
бу вместимостью 250 см3 (п. 4.6) и выпаривают досуха в ротор-
ном испарителе (п. 4.6) на водяной бане (п. 4.4) при температуре-
60°С под вакуумом, полученным с помощью водоструйного насоса.

К полученному остатку добавляют 30 см3 метанола (п. 3.1),
доводят до кипения в течение 3 мин с обратным холодильником
и фильтруют на фильтровальной бумаге средней плотности, со-
бирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см3 (п. 4.6). Повторя-
ют эти операции трижды, сразу же одну за другой и снова выпа-
ривают досуха с помощью роторного испарителя.

Полученный остаток снова обрабатывают 30 см3 метанола
(п. 3.1), доводят до кипения в течение 3 мин с обратным холодиль-
ником и фильтруют через бумагу средней плотности, собирая
фильтрат в мерной колбе (п. 4.3). Повторяют эти операции триж-
ды, одну за другой и доводят объем до метки метанолом.

С помощью пипетки вводят 50 см3 раствора в предварительно
градуированный химический стакан вместимостью 150 см3, испа-
ряют при помощи струи азота, сушат при 105°С до постоянной
массы и остаток взвешивают (^i).

Расход устанавливают 5 см3/мин и промывают 100 см3 мета-
нола. Элюат после промывания переносят порциями в градуиро-
ванную колбу вместимостью 250 см3 (п. 4.6), выпаривают с по-
мощью роторного испарителя на водяной бане при 50°С под ва-
куумом, полученным, например, при использовании водоструй-
ного насоса, сушат при 105°С до получения постоянной массы и
остаток взвешивают (/п2).

Относительную среднюю молекулярную массу вычисляют по
формуле, приведенной в п. 7.1.2.

Содержание сульфата полигликоля (PS) в массовых процен-
тах вычисляют по формуле

PS=R-P-A,

С. 6 ГОСТ 50061—92

п (2^—0,0585 V)-100

/д = ,

/По

где /По — масса навески (п. 6.1), г;

/П| — масса остатка от водной фазы, полученного в п. 6.5.1, г;
V— объем раствора нитрата серебра (п. 3.7), использован-
ный в п. 6.5.4, см3.

Р— 2 п*‘ IM

то

где /Ио— масса навески (п. 6.1), г;

т2— масса остатка после пропускания 50 см3 метанольного
раствора (п. 6.5.1) через ионобменную колонку

(п. 6.5.2), г.

. A.(AT±P-MS—R)

где Л1 — содержание анионактивного вещества, определенное в
продукте прямым двухфазным титрованием в соответ-
ствии с ГОСТ 28954, ммоль/г;

Л2— содержание анионактивного вещества, определенное в
водной фазе после экстракции смесью этилацетата и бу-
танола-1 (п. 6.5.1) прямым двухфазным титрованием
(п. 6.5.3), ммоль/г;

АТ — содержание общего активного вещества, определенное в
соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

Р — массовый процент полигликоля, вычисляемый согласно
п. 7.1.1.2;

NS—содержание несульфатированного вещества, определен-
ное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

Р— массовый процент остатка от водной фазы после экст-
ракции со смесью этилацетата и бутанола-1, вычислен-
ный согласно п. 7.1.1.1.

Среднюю относительную молекулярную массу вычисляют по
формуле

in T—NS—RS)

где АТ — содержание общего активного вещества, определенное
в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

;VS — содержание несульфатированного вещества, опреде-
ленное в соответствии с ГОСТ 22567.6, % (масс.);

PS— содержание сульфата полигликоля, вычисленное сог-
ласно п. 7.1.1, % (масс.);

Ai — содержание анионактивного вещества, определенное в
продукте прямым двухфазным титрованием в соот-
ветствии с ГОСТ 28954, ммоль/г.

Сравнительные анализы, проведенные в 15 лабораториях,
дали следующие статистические данные:

среднее значение [% (ш/ш) сульфата полигликоля]— 1,08;
стандартное отклонение повторяемости — 0,18;

стандартное отклонение воспроизводимости crR — 0,77.

Вследствие взаимного влияния различных методов, используе-
мых для определения и расчета средней относительной молекуляр-
ной массы, невозможно дать статистическую оценку надежности
ее определения.

Протокол испытания должен содержать следующую информа-
цию:

а) все данные, необходимые для полной идентификации об-
разца;

б) ссылку на использованный метод (ссылка на настоящий
стандарт);

в) результаты и формы их обработки;

г) все детали работы, не предусмотренные в настоящем стан-
дарте или стандартах, на которые сделана ссылка.

Следуют указаниям ГОСТ 22567.6 до применения в качестве государствен
пых стандартов ИСО 6842 и ИСО 8799.