ГОСТ Р 50332.1-92 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления растворов

Обозначение:
ГОСТ Р 50332.1-92 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления растворов
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
71.100.10, 73.060.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34517
gost_r_50332.1-92.docx PHPWord

ГОСТ Р 50332.1—92

(ИСО 804—76, ИСО 2073—76)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОБЫ И ПРИГОТОВЛЕНИЯ
РАСТВОРОВ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва

Редактор Р С Федорова
Технический редактор В Н Малькова
Корректор А В Прокофьева

Сдано в наб 25 1192 Подп к печ 05 0193 Усл л л 0 625 Усл up отт 0 62э Ьч «эд д 0 55
Тираж 403 экз

Ордена «Знак Почета» Илдятельство стандартов 123’57 Москва ГСП НовопресненсжяА вер , 3
1ял «Московский печатвик» Москва Лялин пер 6 Зак 1692

УДК 669.712:543.06:006.354

ГЛИНОЗЕМ

ГОСТ P

Методы разложения пробы и
приготовления растворов

50332.1—92

Alumina Methods for the decomposition of
test sample and the preparation of test solution

(ИСО 804—76,
И CO 2073—76)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОКСТУ 1711

Дата введения

 

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанав-
ливает методы приготовления раствора пробы разложением про-
бы сплавлением или кислотами под давлением (по ИСО 804—76),
а также метод обработки соляной кислотой под давлением по
международному стандарту ИСО 2073—76 (см. приложение).

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного
хозяйства, выделены курсивом.

ГОСТ Р 501158 Глинозем. Методы подготовки проб.

ГОСТ Р 50153 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

ГОСТ Р 50332.0 Глинозем. Общие требования к методам ана-
лиза.

Метод основан на сплавлении пробы со смесью углекислого
натрия и борной кислоты или углекислого натрия и тетраборно-
кислого натрия и последующем выщелачивании плава водой или
растворами азотной или серной кислоты pH раствора должен
быть 1 при разбавлении до объема 500 см3 или 0,4 — до объема
250 см3.

3 2. Реактивы и аппаратура

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 8 моль/дм3.

Издание официальное

Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при
400°С.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Лантан хлористый кристаллический (ЬаС1з-7Н2О).

Стандартное лабораторное оборудование

Платиновая чаша с плоским дном, диаметром приблизительно
70 мм и глубиной 35 мм с платиновой крышкой.

Электрическая печь с температурой (50Э±50)°С.

Электрическая печь с регулятором температуры, обеспечиваю-
щая температуру нагрева от 1 ОСЭ до 1025°С (1100°С).

3 3. Проведение анализа

При помутнении раствора, что указывает на неполное разложе-
ние, разложение следует повторить на новой навеске глинозема,
которую измельчают до частиц размером 0,05 мм.

В другую чашку или тигель помещают 37 см3 раствора азот-
ной кислоты, осторожно выпаривают до объема 1—2 см3, затем
остаток растворяют горячей водой и переносят в тот же стакан.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

4. МЕТОД РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОБЫ КИСЛОТАМИ ПОД ДАВЛЕНИЕМ

Метод основан на разложении пробы смесью соляной и серной
кислот в закрытом сосуде под давлением.

Бомба с завинчивающейся крышкой, изготовленная из кислото-
устойчивой стали, внутренние размеры которой должны обеспечи-
вать свободное вложение и извлечение тефлонового тигля.

Тигель тефлоновый с крышкой, высотой 50 мм, внешним диа-
метром не более 40 мм и внутренним диаметром не менее 30 мм.

Приспособление для закручивания и откручивания колпака
бомбы.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим тем-
пературу нагревания до 250°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь соляной и серной кислот в соотношении 10:1.

Вода, дважды дистиллированная в кварцевом аппарате.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ДЛЯ АНАЛИЗА. МЕТОД ОБРАБОТКИ
СОЛЯНОЙ КИСЛОТОЙ ПОД ДАВЛЕНИЕМ (ИСО 2073—76)

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод растворения глинозема, исполь
эуемого преимущественно для производства алюминия при помощи обработки
соляной кислотой под давлением в запаянной трубке из боросиликатного стекла
с целью получения исследуемого раствора для некоторых определений

Метод неприменим для приготовления исследуемых растворов для определе
ния содержания кремния, натрия и бора из за возможности извлечения этих
элементов из стекла

Примечание Соляную кис поту можно заменить другой подходящей
кислотой В этом случае эта кислота должна быть заявлена в методе испыта
ния на примеси

2. Ссылки

ГОСТ Р 50151 Глинозем Технические условия

ГОСТ Р 50153 Глинозем Отбор и подготовка проб

Обработка исследуемого материала соляной кислотой под давлением в за
паянной трубке из боросиликатного стекла, нагреваемой в электрической печи
при контролируемых температурах 250 или 275°С

При анализе применяют реактивы, квалификации чда, дистиллированную
воду или воду эквивалентного качества

Обычная лабораторная аппаратура и указанная в пп 5 1—5 8

5 2 Стержень из боросиликатного стекла диаметром около 4 мм

5 3 Оборудование для выдувания стекла

53 1 Газовая горелка, питаемая смесью горючего газа и кислорода с соот-
ветствующими напорами

53 2 Источники обычного горючего газа и кислорода

5 3 3 Резец для стекла

534 Защитные очки темные

53 5 Воздуходувка с резиновой трубкой связанная с газовой горелкой

5 4 Карандаш для маркировки стекла, выдерживающий высокие темпер
т>ры

5 5 Держатель для трубок для удержания трубок в вертикальном поло
женин или

5 5 1. Держатель для трубок для удержания трубок в наклонном положе-
нии под углом ЗчР

5 6 Воронка диаметром приблизительно 40 .мм с короткой трубкой

5 7 Электрическая печь, способная поддерживать температуры (250±5)°С
и (275+-5)°С

Взвешивают навески от пробы глинозема, подготовленной по ГОСТ
массой 0.001, 1 или 2 г, высушенного при Э0Ю°С глинозема.

62 Обработка испытуемого материала

6 2 1 Подготовка трубок

От длинной трубки (п 5 1) отрезают отрезки длиной 250 мм для испытуе-
мой навески глинозема массой 1 г и 300 мм для навески массой 2 г Трубки
очищают в очищающем растворе и промывают в дистиллированной воде, а за-
тем сушат приблизительно при 125°С и охлаждают. Один конец каждой трубки
в пламени горелки запаивают и ему придают полусферическую форму Необ-
ходимо избегать увеличения или уменьшения толщины трубки и отжигать их
для снятия напряжений Для отжига используют уменьшенное пламя (желтое
пламя, получаемое уменьшением расхода кислорода без регулирования расхода
газа), которым нагревают до тех пор, пока на трубке не отложится толстый
слой сажи, после чего трубке позволяют остывать Серию трубок можно также
отжигать помещением их в печь при температуре приблизительно 550°С и мед-
ленном снижении до ЗСХУС

Приготовленные трубки маркируются карандашом (п 5 4). С помощью
воронки испытуемую порцию (п 6.1) помещают в трубке

К испытуемой порции массой I г добавляют точно 7,20 см3 раствора соля-
ной кислоты (п 4 1) и 2 см3 воды, а к порции массой 2 г — 14,40 см3 раство-
ра соляной кислоты и 4 см3 воды. Две или три приготовленные в одинаковых
условиях трубки запаивают. Для этого при помощи оборудования для выдува-
ния стекла (п 5 3) один конец стеклянной трубки присоединяют к отверстию
в трубке при одновременном нагреве двух стеклянных частей до их размягче-
ния. чтобы образовать соединение После этого трубки оставляют до получения
жесткого соединения

Трубку нагревают в полном пламени у верхнего конца примерно в 10 мм
от соединения (при непрерывном поворачивании трубки), пока ее стенки равно-
мерно не размягчаются Две части разделяют в пламени с минимальным усили-
ем натяжения После разделения нагревают конец трубки, чтобы избежать тол-
стого выступающего соединения Нельзя допускать перегрева или небольшого
выпучивания, которое может быть вызвано ростом внутреннего давления га-
зообразной атмосферы

Отжигают второй запаянный конец в уменьшенном пламени, пока он не по-
кроется сажей

6 2.2 Растворение испытуемого материала

Запаянную трубку встряхивают до тех пор, пока испытываемая порция не
смешивается полностью с кислотой Запаянные трубки помещаются в защитные
трубки (п 5 8) и на них навинчиваются крышки Все устройство с использо-
ванием держателя трубок (п 5 5 или п 55 П помешают в электрическую печь,
в которой поддерживают температуру (250±5)°С и оставляют в ней на 16 ч

После этого печи позволяют охлаждаться примерно до бСУ’С, трубки осто-
рожно извлекают и оставляют для охлаждения до комнатной температуры.

Примечание. Время реакции меняется в соответствии с типом глинозе-
ма и степенью его кальцинации.

Для глиноземов, кальцинированных при высоких температурах, температура
реакции может быть поднята до (275±5)°С, но должны приниматься меры
предосторожности, так как рост давления в результате увеличения температуры
реакции может вызвать взрыв трубок.

Как только защитные трубки охладятся до комнатной температуры, их от-
крывают и из них извлекают запаянные трубки. С концов трубок тщательно
стирают сажу, их очищают очищающим раствором, промывают водой и сушат.

При помощи резца для стекла вокруг верхней части трубки прочерчивают
линию, располагающуюся выше уровня жидкости. Для того, чтобы разломить
трубку, эту линию смачивают водой и к ней прикасаются стеклянным стержнем
(п. 5.2), нагретым до красного цвета.

Раствор из трубки переливают в химический стакан соответствующей вмес-
тимости (например 400 см3) с теплой водой и использованием «полисмена» для
отделения всех солей, которые могут образовываться. Раствор нагревают для
растворения солей и переливают в мерную колбу с одной меткой вместимостью,
определяемой методом определения примеси.

6.3. Приготовление контрольного раствора

Контрольный раствор готовят по той же методике, которая определена в
п. 6.2, используя те же количества всех реактивов, которые использовались для
растворения испытуемой порции.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ:

Б. И. Лаврентьев, Н. А. Пономарева, А. П. Нечитайлов, Н. К-
Созина, Т. И. Жилина, Н. А. Попугаева

Разд. 3 настоящего стандарта разработан методом прямого
применения международного стандарта И СО 804—76 «Глино-
зем, преимущественно используемый для производства алюми-
ния. Приготовление раствора для анализа. Метод щелочного
спекания», приложение к настоящему стандарту подготовлено
методом прямого применения международного стандарта ИСО
2073—76 «Глинозем, преимущественно используемый для про-
изводства алюминия. Приготовление раствора для анализа. Ме-
тод обработки соляной кислотой под давлением»

Обозначение НТД на который

 

дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83—79

32

ГОСТ 3118—77

4 1

ГОСТ 4199—76

32

ГОСТ 4204—77

3 2, 4 1

ГОСТ 4461—77

32

ГОСТ 9656—75

32

ГОСТ Р 50151

Приложение

ГОСТ Р 50153—92

2, приложение

ГОСТ Р 50158—92

2

ГОСТ Р 50332 С -92

2

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты