ГОСТ ISO 7358-2015 Масла эфирные бергамотовое, лимонное, горького померанца и лайма, полностью или частично очищенные от бергаптена. Определение содержания бергаптена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Обозначение:
ГОСТ ISO 7358-2015 Масла эфирные бергамотовое, лимонное, горького померанца и лайма, полностью или частично очищенные от бергаптена. Определение содержания бергаптена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
71.100.60
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34499
gost_iso_7358-2015.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ БЕРГАМОТОВОЕ,
ЛИМОННОЕ, ГОРЬКОГО ПОМЕРАНЦА И ЛАЙМА,
ПОЛНОСТЬЮ ИЛИ ЧАСТИЧНО ОЧИЩЕННЫЕ
ОТ БЕРГАПТЕНА

Определение содержания бергаптена методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии
(ВЭЖХ)

(ISO 7358:2002, IDT)

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и основной породой проведения работ по межгосударственной стандар-
тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе-
ния» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила раз-
работки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны
no МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стакдарт

Россия

RU

Росстандарт

 

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54
«Эфирные масла» Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна-
родных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведе-
ны в дополнительном приложении ДА

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информацион-
ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном инфор-
мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уве-
домление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на офи-
циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве-
ден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ БЕРГАМОТОВОЕ, ЛИМОННОЕ, ГОРЬКОГО ПОМЕРАНЦА И ЛАЙМА,
ПОЛНОСТЬЮ ИЛИ ЧАСТИЧНО ОЧИЩЕННЫЕ ОТ БЕРГАПТЕНА

Определение содержания бергаптена методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Essential oils of bergamot, lemon, citron and lime, fully and partially reduced in bergapten.
Determination of bergapten content by high-pressure liquid chromatography (HPLC)

Дата введения —2017—01—01

Настоящий стандарт устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии
(далее — ВЭЖХ) с использованием метода «внутреннего стандарта» и метода «внешнего стандарта»
для определения содержания бергаптена в бергамотовом эфирном масле [Citrus aurantium ssp.
bergamia (Risso et Poit.) Wight et Am. ex Engl.], лимонном эфирном масле [Citrus limon (L.) Burm. f.J, эфир-
ном масле горького померанца (Citrus bigaradia Risso) и эфирном масле лайма [Citrus aurantifoiia
(Chrisym.) Swingle and Citrus latifolia Tanaka], которые полностью или частично очищены от бергаптена.

Метод «внутреннего стандарта» применяют для эфирных масел с массовой долей бергалте-
на s 0,001 %.

Метод «внешнего стандарта» применяют для эфирных масел с массовой долей бергаптена от
0,0001 % до 0,001%.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для дати-
рованных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных
ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая его изменения).

ISO 356, Essential oils Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для
испытаний)

ISO 8432:1987, Essential oils Analysis by high performance liquid chromatography — General
method (Масла эфирные. Анализ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Общий
метод)

Жидкостная хроматография основана на физико-химических процессах адсорбции, разделения,
ионного обмена или эксклюзии. Метод дает возможность анализировать небольшое количество эфир-
ного масла с использованием хроматографической колонки с подходящей насадкой, в подходящих усло-
виях, с определением различных компонентов и количественным определением специфических
соединений.

Необходимо использовать только реактивы аналитической степени чистоты.

Примечание — Особое внимание необходимо обратить на опасность, связанную с использованием
хлороформа, как токсичного растворителя.

Издание официальное

Для подвижной фазы используют растворители качества, совместимого с системой обнаружения,
и готовят их в количестве, достаточным для полного анализа. Смешивают, например, одни из следую-
щих:

5.1.21 Система подачи растворителя, способная подавать подвижную фазу при постоянной или
программируемой скорости потока.

5.2 Мерные колбы, вместимостью от 15 до 150 см3, в зависимости от предполагаемого содержа-
ния бергаптена в пробе.

Подготовка пробы для испытания в соответствии с ISO 356.

При наличии небольшого осадка пробу слегка подогревают.

Настраивают скорость потока подвижной фазы (см. 4.3.4) так, чтобы получить хорошее разделе-
ние пиков, соответствующих бергаптену и кумарину, от других компонентов эфирного масла, обнаружи-
ваемых УФ детектором (см. 5.1.4). Скорость потока обычно составляет от 0,5 до 1 см3/мин.

Следуют процедуре, указанной в ISO 8432.

Удостоверяются, что пик бергаптена полностью отделен от пиков других компонентов эфирного
масла на полученных хроматограммах. Кроме того, проверяют, чтобы пик внутреннего стандарта, кума-
рина (см. 4.2), не маскировал и (или) частично не перекрывал пики других компонентов эфирного масла.
Определяют время удерживания бергаптена и кумарина.

Количество кумарина (внутреннего стандарта), добавленного в пробу, считают подходящим, когда
площади пиков бергаптена (в масле) и кумарина приблизительно равны на хроматограммах. Для опре-
деления этого количества вводят в колонку ВЭЖХ (например, 10 мм3) раствор, содержащий данное
количество (например, 10 мг) кумарина (см. 4.2), растворенного в хлороформе (см. 4.3.1, например.
10 см3). Затем вводят такой же объем раствора анализируемого эфирного масла, разведенного в хлоро-
форме (см. 4.3.1). Регулируют массовые концентрации обоих растворов так, чтобы получить
сопоставимые площади пиков.

Готовят градуировочный раствор. В мерной колбе (см. 5.2) подходящего объема взвешивают 20 мг
кумарина (см. 4.2) с точностью до 0,1 мг. В такой же мерной колбе взвешивают 10 мг бергаптена (см. 4.1)
приблизительно с точностью до 0,1 мг и растворяют оба компонента примерно в 20 см3 хлороформа
(см. 4.3.1).

Вводят подходящее количество (см. 7.2.1.1) градуировочного раствора так, чтобы остаться внутри
диапазона чувствительности детектора.

Измеряют площади пиков на хроматограмме. Типичная хроматограмма стандартных веществ
представлена в приложении А.

Вычисляют коэффициент чувствительности детектора К по формуле (1):

(1)
л?15 Ar

где mR масса бергаптена (контрольное вещество) (см. 4.1), добавленная к раствору, мг;

Л7|з — масса кумарина (внутренний стандарт) (см. 4.2), добавленная к раствору, мг;

Ar — площадь пика, соответствующая бергаптену (стандартное вещество) (см.4.1). в единицах
измерения интегратора;

Ais — площадь пика, соответствующая кумарину (внутренний стандарт) (см. 4.2), в единицах изме-
рения интегратора.

Примечание — 8 ISO 8432 данная формула эквивалентна следующей:

^_mRAE

п?е Ar

где mR масса бергаптена (контрольное вещество) (см .4.1), добавленная к раствору, мг;

— масса кумарина (внутренний стандарт) (см. 4.2), добавленная к раствору, мг;

Ар —площадь пика, соответствующая бергаптену (стандартное вещество)(см.4.1), в единицах измерения
интегратора;

Af — площадь пика, соответствующая кумарину (внутренний стандарт) (см. 4.2), в единицах измерения интег-
ратора.

Готовят испытуемый раствор в мерной колбе (см. 5.2) подходящего объема (например, 15 см3).
Взвешивают с точностью до 0,1 мг подходящее количество кумарина (m(S) (приблизительно 10 мг), как
определено в 7.2.1.2, и порцию пробы эфирного масла для испытания (т$) так, чтобы получилась хрома-
тограмма с сопоставимыми площадями пиков для бергаптена и кумарина.

Добавляют хлороформ (см. 4.3.1, приблизительно 8 см3) и аккуратно встряхивают, чтобы раство-
рить кумарин.

Необходимо приготовить столько разведений испытуемого раствора, сколько необходимо для
получения хроматограммы с сопоставимыми площадями пиков бергаптена и кумарина, поскольку
содержание бергаптена в эфирных маслах неизвестно (полностью или частично очищены от бергапте-
на). Выбирают мерную колбу такой вместимости, чтобы поместились необходимое количество кумарина
и хлороформа.

Используя те же условия проведения анализа ВЭЖХ, установленные в 7.2.1.1, вводят подходящее
количество испытуемого раствора так, чтобы остаться внутри диапазона чувствительности детектора.

Измеряют площади пиков хроматограммы.

Измеряют и записывают площади пиков хроматограммы, соответствующих бергаптену (Ах) и кума-
рину (A,s).

Типичная хроматограмма представлена в приложении А.

от 0,0001 % до 0,001 %

Следуют процедуре для метода «внешнего стандарта», установленной в ISO 8432.

Используя коэффициент чувствительности детектора К, определяемого в 7.2.1.2, вычисляют мас-
совую доля бергаптена wx, %, в эфирном масле по формуле (2):

K'm,s Ах| .100о/о> (2)

^IsJ

где К — коэффициент чувствительности, вычисленный по формуле (1) (см. 7.2.1.2);

m)S — масса анализируемой пробы кумарина, добавленного в качестве внутреннего стандарта (см.
7.2.1.3). мг;

— масса анализируемой пробы эфирного масла для испытания (см. 7.2.1.3), мг;

Ах площадь пика, соответствующая бергаптену в пробе для испытания (см. 7.2.1.3), в единицах
измерения интегратора;

A|S — площадь пика, соответствующая кумарину (см. 7.2.1.3), в единицах измерения интегратора.

Примечани е — 8 пункте 10.1 ISO 8432:1987 массовую долю бергаптена сх.%, в эфирном масле опреде-
ляют по следующей формуле:

с = А^К-. 100%,

х

где Ах — площадь пика, соответствующая бергаптену в пробе для испытания, в единицах измерения
интегратора (см. 7.2.1.3);

Ag площадь пика, соответствующая кумарину, в единицах измерения интегратора (см. 7.2.1.3);

тх масса эфирного масла в пробе для испытания, мг(см. 7.2.1.3);

т£ масса кумарина, добавленного в качестве внутреннего стандарта в пробу для испытания, мг
(см. 7.2.1.3);

К — коэффициент чувствительности, вычисленный по формуле (1) (см. 7.2.1.2).

Вычисляют количественное содержание бергаптена, установленное в ISO 8432.

Для К и для выражения результатов (%) принимают среднее значение нескольких испытаний (по
меньшей мере, трех), выполненных на одной и той же пробе. Значения или %), используемые для
вычисления данного среднего значения, должны различаться не более чем на ± 5 %.

Принимают среднее значение нескольких испытаний (по меньшей мере, трех), выполненных на
одной и той же пробе. Значения, используемые для вычисления данного среднего значения, не должны
различаться более чем на -20 %.

Протокол испытания должен включать следующую информацию:

д) полученные результаты.

Приложение А
(справочное)

Типичная хроматограмма стандартных веществ, используемых в высокоэффективной
жидкостной хроматографии

 

 

Условия эксплуатации

Колонка: Spherisorb 5 ODS4 обращенная фаза С 181>
Элюент: А: вода/ уксусная кислота (98,2 %/2 %)
В: ацетонитрил

Вводимый объем: 5,0 мм3

Скорость потока: 1,5 см3/мин

Градиент:

Время, мин

А. %

В,%

0

80

20

15

80

20

30

70

30

35

80

20

60

80

20

65

20

80

75

20

80

80

80

20

85

80

20

 

УФ детектор: длина волны 280 нм при t от 0 до 20 мин и дли*
на волны 330 нм до конца испытания

Рисунок А.1 — Типичная хроматограмма стандартных веществ

Spherisorb 5 ODS$— пример подходящей неподвижной фазы, доступный на рынке. Данная информация
приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтение со стороны ISO в
отношении названной продукции. Могут быть использованы аналогичные продукты, если можно показать, что будут
получены равноценные результаты.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов
ссылочным международным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного
международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего
межгосударственного стандарта

ISO 356

ют

ГОСТ ISO 356—2014 «Масла эфирные. Подготовка
проб для испытаний»

ISO 8432:1987

«

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использо-
вать перевод на русский язык данного международного документа. Официальный перевод данного международ-
ного документа находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов
Российской Федерации.

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соот-
ветствия стандартов:

- ЮТ — идентичный стандарт.

Ключевые слова: эфирные масла, бергамотовое эфирное масло, лимонное эфирное масло, эфирное
масло горького померанца, эфирное масло лайма, бергаптен, содержание бергаптена, высокоэффек-
тивная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)

Редактор М.Ж. Будажвпова

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор И.А. Королева
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 04.02.2016. Подписано в печать 18.02.2016. Формат 60x84^. Гарнитура Ариал.

Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0.79. Тираж 42 экэ. Зак. 506.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва. Гранатный пер , 4.
www.goslinfo.ru info@goslinfo.ru


Так в оригинале ISO 7358:2002.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты