ГОСТ Р ИСО 6388-93 Вещества поверхностно-активные. Определение характеристик текучести с помощью ротационного вискозиметра

ГОСТ Р ИСО 6388—93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК ТЕКУЧЕСТИ
С ПОМОЩЬЮ РОТАЦИОННОГО ВИСКОЗИМЕТРА

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

Предисловие

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве-
ден, тиражирован и распространев >»-хмипешеши1 Гноем

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

Определение характеристик текучести
с помощью ротационного вискозиметра
Surface active agents.

Determination of flow properties using

a rotational viscometer

Дата введения 1994—07—01

Настоящий стандарт описывает метод, характеризующий свой-
ства текучести нетвердых поверхностно-активных веществ (ПАВ),
либо одних, либо в виде смесей, а также продуктов, состоящих
в основном из поверхностно-активных веществ, используя коакси-
альный цилиндр, воронку и плоскость или двойную воронку, ро-
тационный цилиндр и т. д.

Примечание — В реологическом поведении системы, содержащей ПАВ,
часто наблюдаются аномалии. Это, главным образом, происходит из-за тенден-
ции молекул ПАВ к ассоциации. Реологическое поведение в основном являет-
ся функцией природы и концентрации ПАВ. Небольшие изменения температуры,
концентрации неорганических солей, а также наличие других веществ могут по-
влиять на реологическое поведение ПАВ, даже иногда может измениться сам
тип реологии. Метод, описанный в настоящем стандарте, учитывает все эти фак-
торы. Что касается специальных ПАВ, то могут быть использованы и другие-
методы для определения. Для ньютоновских систем, например, можно исполь-
зовать ГОСТ 33 и ГОСТ 10722, которые в данном случае являются наиболее
точными.

Издание официальное

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие
стандарты:

ГОСТ 33—82. Нефтепродукты. Метод определения кинемати-
ческой и расчет динамической вязкости

ГОСТ 2517—85. Нефтепродукты. Метод отбора проб

ГОСТ 10722—76. Каучуки и резиновые смеси. Метод определе-
ния вязкости и способности к преждевременной вулканизации

Динамическая вязкость жидкости т| в паскаль-секундах, нахо-
дящейся между двумя параллельными плоскостями, одна из ко-
торых движется в своей собственной плоскости прямолинейно и
равномерно относительно другой, определяется уравнением Нью-
тона

—D~ , (О

где г —напряжение сдвига;

D — скорость сдвига, которую рассчитывают по уравнению:

D= • (2)
где v — скорость сдвига одной плоскости относительно другой;
г—координата, перпендикулярная к обеим плоскостям.
Примечание — Продукты, для которых вязкость является независимой
от скорости сдвига, при которой проводят измерения, имеют ньютоновское по-
ведение и называются «ньютоновскими» Другие — имеют неньютоновское по-
ведение и называются «неньютоновскими».

Кажущаяся вязкость неньютоновского продукта представляет
собой отношение полученного напряжения сдвига к применяемой
скорости сдвига.

Значения кажущейся вязкости, функции скорости сдвига — за-
висят от термического и реологического гистерезиса образца в
аппарате.

Размерность вязкости L^MT-1, а в Международной системе
единиц (СИ) — единица вязкости равна ньютон-секунда на квад-
ратный метр (н-с/м2) или паскаль-секунда (Па-с)^{1 2}*.

При обратимых и изотермических условиях наблюдается из-
менение кажущейся вязкости потока с постоянной скоростью
сдвига.

Когда наблюдается прерывность сдвига, то вязкость или кон-
систенция в состоянии покоя должна быть повторно установлена
в течение определенного времени, которое называется «временем
восстановления тиксотропии».

Когда сдвиг прерывается, вязкость в состоянии покоя должна
быть повторно установлена в течение опоеделенного времени, ко-
торое называется «временем восстановления тиксотропии».

3.2.4. Пластичность

Пластичное вещество ведет себя как эластичное тело, если его
подвергают напряжению до значения менее критического, то —
«напряжение пластического течения» Выше этого предельного зна-
чения наблюдается обтекание тела. Когда функция D = f(x)
ID — скорость сдвига) для т>то — представлена прямой лини-
ей, вещество называют пластичным веществом (телом) Бингхема)

Свойства потока ньютоновского или неньютоновского опытного
образца определяют с помощью стандартизованного ротационного
вискозиметра который позволяет одновременно установить ско-
рость сдвига для ньютоновских продуктов, а также измерить раз-
личные видимые скорости сдвига, используемые в процессе опре-
деления для неньютоновских продуктов.

Ньютоновские жидкости должны быть использованы в качест-
ве эталонных веществ.

Если отношение имеет значение более 1,10, то это должно быть
указано в протоколе испытаний и, по возможности, должны быть
сделаны поправки, которые также необходимо указать в прото-
коле испытаний21.

Кроме того, если в аппарат не входит геометрическое устрой-
ство (коническое основание и расположенное выше охранное коль-
цо) для поправки краевого эффекта, то должно быть учтено допол-
нительное требование:

(3)
где hi — высота внутреннего цилиндра.

*> Существуют два типа вискозиметров: один, когда напряжение сдвига
определяется при постоянной скорости сдвига (постоянное число оборотов), в
данном случае результаты определения представлены в виде графика т функ-
ции D (см. рисунки 1 и 2), другой — когда скорость сдвига определяют при
постоянном напряжении сдвига, в данном случае результаты определения пред-
ставлены в виде графика D финкцни т (см. рисунки 1 и 2). Наиболее часто
применяется первый тип, и данный тип вискозиметра описан в настоящем стан-
дарте.

•> Формулы поправки обычно указывают изготовители аппаратуры.

Примечание — Эти графики предназначены для более точного пред-
ставления явления.

Рисунок 1 — Типичные графики текучести для систем при постоян-
ном напряжении [D=/(r) 1 и систем при постоянной скорости сдви-
га

Примечание — Эти графики предназначены для более точного пред-
ставления явления.

Точность его должна быть 2 % от общего диапазона шкалы
для измерения вязкости и для каждой комбинации ротора, ста-
тора и частоты вращения.

в> Формулж поправки обычно указывают изготовители аппаратуры.

Предельное значение вязкости и скорость сдвига, которую при-
бор может установить, должны соответствовать установленным.

Примечание — При использовании различных статоров, роторов и ме-
тодик скорости вращения большая часть промышленных приборов позволяет
определить вязкость в пределах, по крайней мере 10“^ Па-с—103 Па-с
(10 сПз — 106 сПз).

Скорости сдвига, полученные на различных приборах, сильно
отличаются.

Установка и калибровка приборов обычно осуществляется
предприятием-изготовителем.

Рекомендуется установку и калибровку приборов повторять
время от времени, используя жидкости с известной вязкостью.

Допустимое отклонение ±0,2°C применимо для температур в
пределах 0°С—50 °C. Однако для более точного измерения и в
обычном диапазоне температур может потребляться меньшее до-
пустимое отклонение (например ±0,1°С).

Следует отметить, что в случае, когда скорость сдвига высока,
процесс измерения сам вызывает нагрев образца, поэтому необхо-
димо это учесть, применяя, например, коррекцию (часто указывае-
мую изготовителем вискозиметра).

Примечание — Обычно применяемые в промышленности вискозиметры
включают встроенное термостатическое устройство.

Лабораторный образец поверхностно-активных веществ готовят
и хранят в соответствии с требованиями ГОСТ 2517.

Образец для испытаний осторожно отбирают из гомогенизиро-
ванного лабораторного образца (раздел 7), проверяя при этом от-
сутствие пузырьков воздуха.

Примечания:

1 Когда имеют дело с продуктами, которые способны разделяться на две
фазы в определенном диапазоне температур, определение необходимо прово-
дить за пределами данного диапазона.

2 В случае применения других продуктов с изменяемыми свойствами в за-
висимости от времени следует убедиться, что процессы обработки (включая
нагрев), которым подвергаются продукты, всегда идентичны и указаны в про-
токоле испытаний.

На том же образце проводят несколько измерений и повторя-
ют определения при различных скоростях сдвига вискозиметра.

= Т — X — (4)

г 2~1 А ’ ' '

где Т — момент приложения пары сил;

I —длина промежутка между коаксиальными цилиндрами;
г —радиус.

Напряжение сдвига на стенках внутреннего и наружного ци
линдров т, и те соответственно вычисляют по формулам:

где Т и I — имеют такие же значения, как и в предыдущих изме-
рениях;

di — диаметр внутреннего цилиндра;

de — диаметр наружного цилиндра.

Что касается измерений на ньютоновских продуктах, то ско-
рость сдвига рассчитывают умножением частоты вращения цилинд-
ра на коэффициент, значение которого устанавливается изготови-
телем прибора. В сущности рассчитывают скорость сдвига на
стенке цилиндра, где также измеряют вращающий момент.

Теоретически скорость сдвига определяют по формулам:

где Di и De — скорости сдвига в обратных секундах на внутрен-
нем и наружном цилиндре, соответственно;

п — частота вращения ротора в минуту;

de и di — имеют такие значения, как и раньше.

Примечание — При использовании формул (7) и (8), не имеет значе-
ния, какой из двух цилиндров действительно вращается.

В случае измерения на неньютоновских продуктах скорость
сдвига на стенке движущейся части прибора не может быть рас-
считана умножением частоты вращения цилиндра на коэффициент
для ньютоновских тел.

В этом случае полученное значение соответствует «кажущейся
скорости сдвига», Z)a.

Отношение между £>а и т* или хе — выражено кривой «кажу-
щейся текучести» (или мобильности). Отношение xilDa или xelDa
соответствует кажущейся вязкости.

Примечания:

Применяют метод с эталонными веществами (раздел 5).

Измеряют вязкость каждого из этих веществ. Используют эта-
лонное вещество для каждого прибора.

Кривую, представляющую D, как функцию т, обязательно про-
водят через начало отсчета. Для приборов с неопределенной гео-
метрией кривая калибровки должна быть прямой линией, прохо-
дящей через начало отсчета, независимо от размерностей на коор-
динатных осях.

=Ъ(п). (9)

где Т — момент пары сил (или любое другое значение, пропорцио-
нальное этому);

п — частота вращения ротора;

С — константа.

Константу калибровки С определяют заранее, измеряя Tja(n)
для ньютоновского эталонного вещества известной вязкости rj.

Примечание — Реологическая кривая и кажущаяся вязкость зависят
также от геометрии используемого тела, имеет ли прибор определенную геомет-
рию или нет. Кривые могут сравниваться с другими только в том случае, если
они получены с применением одного и того же типа прибора.

Из-за слоистности состава большое количество концентриро-
ванных растворов или паст дают неодинаковые результаты при
каждом определении. На практике бывает трудно определить ме-
тоды получения воспроизводимых образцов.

Таким образом, полученная информация относится только к
аспектам кривых, которые могут быть нанесены на график и не
представляется возможным сделать выводы относительно реоло-
гии данной системы.

Следует отметить, что на реологическое поведение большого
числа ПАВ влияет присутствие небольшого количества примесей,
электролитов, растворителей, гидрофобных агентов, а также ко-
лебания температур.

о Большинство ротационных вискозиметров снабжены устройствами, кото-
рые позволяют точно определять предел текучести.

9.5. Точность полученных измерений, в частности, зависит от
характеристик потока.

Кроме того, наблюдается воздействие образца, программы
сдвига и используемой системы измерения. Поэтому в каждом
конкретном случае должна быть указана требуемая точность.

Протокол испытаний должен включать следующую информа-
цию;

а) всю информацию, необходимую для полной идентификации
образца;

б) ссылку на применяемый метод (ссылку на настоящий стан-
дарт);

в) полученные результаты, а также единицы, в которых они
выражаются;

г) условия испытания:

д) все операции, не предусмотренные настоящим стандартом
или необязательные, а также все явления, которые могут повлиять
на результаты.

УДК 661.185.001.4:006.354

Ключевые слова: поверхностно-активные вещества, вискозиметр,
текучесть, вязкость, тиксотропия, реопексия, пластичность, гисте-
резис, дилатанция

ОКСТУ 2409

и 1 Н-с/м2==1 Па*с=103сП (сантипуаз),

м*Н-с/м2>== 1 м Па-се=1 сП (сантипуаз)