ГОСТ Р ИСО 15379-2-2014 Материалы углеродные для производства алюминия. Материалы для катодных блоков. Часть 2. Определение показателя относительного удлинения в результате проникновения натрия без приложения давления

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ГОСТ Р исо
15379-2—
2014

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ
ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

Материалы для катодных блоков

Часть 2
Определение показателя относительного удлинения
в результате проникновения натрия без приложения
давления

ISO 15379-2:2004
Carbonaceous materials for the production of aluminium -

Cathode block materials - Part 2: Determination of the expansion
due to sodium penetration without application of pressure
(IDT)

Издание официальное

Москва

Ста н да рти нфо рм

2014

ГОСТ Р ИСО 15379-2—2014

Предисловие

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных
международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации,
сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8).
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на
1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официаль-
ный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные
стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответст-
вующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «На-
циональные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются
также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ, 2014

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии

Введение

Настоящий стандарт подготовлен на основе аутентичного перевода на русский язык
международного стандарта ИСО 15379-2:2004 «Материалы углеродные для производства алюминия.
Материалы для катодных блоков. Часть 2. Определение показателя относительного удлинения в
результате проникновения натрия без приложения давления» (ISO 15379-2:2004 «Carbonaceous
materials for the production of aluminium - Cathode block materials - Part 2: Determination of the expansion
due to sodium penetration without application of pressure»), разработанного Техническим комитетом
ISO/ТС 47 «Химия», подкомитетом SC 7 «Оксид алюминия, криолит, фторид алюминия, фторид
натрия, углеродные продукты для производства алюминия».

ИСО 15379 состоит из двух частей под общим названием «Материалы углеродные для
производства алюминия. Материалы для катодных блоков»:

Расширение в результате проникновения натрия является важным свойством материала
катодных блоков. Как только начинается электролиз глинозема, натрий проникает в угольные
катодные блоки, вызывая их разбухание. Увеличение объема создает механические напряжения
внутри блоков и (или) вздутие блока. Это может привести к образованию трещин, через которые могут
вытекать жидкий алюминий и (или) жидкий электролит, распространяясь до тепловой изоляции под
блоками и разрушая эти керамические материалы. В таком случае необходимо менять электролизер,
что приведет к потерям при производстве алюминия и большим затратам. Поэтому предпочтительны
катодные блоки, изготовленные из материалов, допускающих только незначительное проникновение
натрия и достигающие наименьшую возможную степень расширения блоков вследствие
проникновения натрия.

Испытание может быть дополнено измерением электрического удельного сопротивления (см.
ИС011713) до и после испытания.

ГОСТ Р ИСО 15379-2—2014

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ

ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ
Материалы для катодных блоков
Часть 2
Определение показателя относительного удлинения
в результате проникновения натрия без приложения давления

Carbonaceous materials for Фе production of aluminium -
Cathode block materials - Part 2: Determination of the expansion
due to sodium penetration without application of pressure

Дата введения — 2015—07—01

Настоящий стандарт устанавливает метод определения линейного расширения катодных
блоков, используемых в производстве алюминия, в результате проникновения натрия в материалы
блоков и вызывающего его расширение. Значение линейного расширения блоков зависит от
направления отбора образцов вследствие анизотропии свойств катодных блоков.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов измерений и результатов
измерений. Часть 2. Основной метод определения по

вторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений (ISO 5725-2 Accuracy
(trueness and precision) of measurement methods and resuns. Part 2. Basic method for the determination of
repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ИСО 8007-1:1999 Материалы углеродные для производства алюминия. Отбор проб. Общие
требования. Часть 1. Блоки подовые (ISO 8007-1:1999 Carbonaceous materials used in the production of
aluminium - Sampling from cathodic blocks. General)

ASTM E 220-7 Стандартный метод испытания для калибровки термопар методом сравнения
(Method for Calibration of Thermocouples By Comparison Techniques, standard published)

Для данного определения используется анодный графитовый тигель, представляющий собой
электролизную ячейку, основным компонентом которой является криолит с исходным криолитовым
отношением 4,0, с катодным углеродным образцом, подвешенным в ванне, как показано на рисунке 1.
Печь нагревают до (980 ± 5) ’С и затем проводят электролиз в течение 2 ч при плотности тока 0,7 А/см2.

Удлинение измеряют датчиком, который устанавливают в отверстие, высверленное в образце.

• 71.5% Na^AIFe,

-14,5% NaF,

Издание официальное

ГОСТ Р ИСО 15379-2—2014

Электролит дробят до менее 2 мм, используя щековую дробилку, его масса должна быть равна 1
300 г.

Размеры в миллиметрах

I <6

<30

<90

А - наконечник (Inconel2); В - держатель образца (медный);

С - термопара (тип К или S); D - стальной контейнер; Е - образец;
F - графитовый тигель; G - расплав криолита; Н - графитовый порошок

Рисунок 1 —Установка для измерения удлинения образца в результате проникновения натрия

Принципиальная схема установки для измерения удлинения образцов в результате
проникновения натрия показана на рисунке 1.

Inconel — пример имеющегося в продаже сплава. Эта информация дается для удобства
пользователей данного стандарта и не требует одобрения этого продукта со стороны ИСО.

(54 ± 1) А. Плотность тока на катоде 7 А/см2.

Отбирают материал в соответствии с ИСО 8007-1. Диаметр образца должен быть равен (30,0 ±
0,1) мм. Длина образца — 100 мм. Высверливают отверстие (6 мм) в центре образца на глубину 10 мм
от основания. Центровое углубление должно иметь резьбу на глубину (25 ± 5) мм, т.е. расстояние
между измеряемыми точками должно быть равно (65 ± 5) мм. Диаметр резьбового отверстия должен
соответствовать диаметру медной трубы.

Устанавливают образец на медной трубе (4.5). Определяют разницу в положении, /о , между
нижним концом медной трубы и нижней частью отверстия в образце при комнатной температуре.

Готовят ванну в соответствии с условиями, указанными в 5.6. Помещают компоненты
электролизной ванны в тигель (4.4). Устанавливают тигель в держатель (4.8). Графитовый порошок
(4.9) можно использовать для улучшения электрического контакта между тиглем и держателем.
Устанавливают тигель и держатель в печь (4.1). Помещают образец, прикрепленный к медной трубе,
над ванной, предварительно нагрев его вместе с тиглем. Пропускают измерительный наконечник
через медную трубу до нижней части отверстия в образце. Помещают термопару (4.3) близко к тиглю
около оси высоты расплава.

Нагревают печь до (980 ± 5) °C, продувая аргоном (5.1). После достижения устойчивой
температуры вставляют образец, пока его нижняя часть не окажется на 30 мм выше дна тигля.

Устанавливают держатель экстензометра на верхнюю часть медной трубы. Экстензометр (4.7)
должен быть расположен на вершине измерительного наконечника (4.6). Выявляют изменение в
положении между медной трубой и измерительным наконечником. Оставляют образец нагреваться в
ванне до тех пор, пока не будет прекращено движение в образце или на приборе. Измеряют разницу в
положении между медной трубой и наконечником и принимают это показание за нулевой отсчет при
последующих измерениях изменения длины, Alm9as(t).

Подсоединяют источник питания (4.10) к держателю тигля и медной трубе. Проводят электролиз
системы в течение 2 ч при постоянном токе

(54 ± 1) А. Регистрируют изменение длины, Almed$(t) каждую минуту. Затем прекращают
электролиз.

Вынимают образец из ванны. Оставляют печь охладиться до комнатной температуры.

ГОСТ Р ИСО 15379-2—2014

8.1 Обработка резльтатов

Вычисляют относительное удлинение образца для каждого показания с помощью уравнения (1)

где AL(t) - относительное удлинение. %, за время t,
- измеренное изменение длины, мм, за время Г,

10 - разница в положении между нижней частью медной трубы и нижней частью наконечника
при комнатной температуре, мм.

Вычерчивают график относительного расширения AL(t) в зависимости от времени. Округляют
результаты до второго десятичного знака.

8.2 Прецизионность

Прецизионность вычисляют в соответствии с ИСО 5725-2.

Повторяемость вычисляют по формуле

г = 0,22 х ALmax + 0,03,

где ALmax - максимальное среднее расширение;

0,03 - в абсолютных %.

Пример- Материал А имеет максимальное среднее расширение, равное 0,70 %.
Повторяемость равна

0,22 х 0,70 + 0,03 = 0,18, в абсолютных %.

Воспроизводимость вычисляют по формуле

R = 0.28 * ALmax,

где ALmax то же, что и для формулы (2).

Число степеней свободы, т.е. число лабораторий (например, 4) согласованное по времени с
числом образцов (например 3). равно 12.

Протокол испытания должен включать следующую информацию:

0 описание любых особенностей, отмеченных во время испытания;

д) подробности любых действий, не включенных в данную часть настоящего стандарта или
считающихся необязательными.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
национальным стандартам Российской Федерации

Таблица ДА.1

ГОСТ Р ИСО 15379-2—2014

УДК 621.3.035:006.354 ОКС 71.100.10 ОКП 19 1000

Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, катодные блоки, удлинение образцов
в результате проникновения натрия без приложения давления

Подписано в печать 05.11.2014 Формат 60x84’/з.

Усп. печ. л. 1,40- Тираж 31 экз. Зак. 4625.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
фгуп eCTAHflAPTMHa)OpM)>

123995 Москва, Гранатный пер , 4

www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru