ГОСТ Р ИСО 10237-2016 Материалы углеводородные для производства алюминия. Прокаленный кокс. Определение содержания остаточного водорода

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ
ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

Прокаленный кокс.
Определение содержания остаточного водорода

(ISO 10237:1997, ЮТ)

Издание официальное

Предисловие

Международный стандарт ИСО 10237:1997 разработан Техническим комитетом ISO/TC 47 Химия,
подкомитетом SC 7, Оксид алюминия, криолит, фторид алюминия, фторид натрия, углеродные продукты
для производства алюминия

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна-
родных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведеня о
которых приведены в дополнительном приложении ДА

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8).
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на
1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пере-
смотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опуб-
ликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в
информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства
по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ.2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо-
му регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

Прокаленный кокс. Определение содержания остаточного водорода

Carbonaceous materials used in the production of aluminium. Calcined coke. Determination of residual-hydrogen content

Дата введения — 2017—07—01

Настоящий стандарт распространяется на прокаленные коксы, используемые в углеродных мате-
риалах для производства алюминия, и устанавливает метод определения содержания остаточного
водорода.

Сырой кокс прокаливают до такой степени, чтобы его можно было использовать в производстве
для изготовления анодов. Критерием степени прокалки является содержание остаточного водорода.

Метод применим только для материалов, имеющих содержание остаточного водорода менее 1 %
(т/т).

Примечание - При концентрациях менее 1 % (т/т) водород в основном находится в конденсированных
ароматических копьцах и в меньшей степени в алифатических звеньях.

Для применения настоящего стандарта обязательны следующие нормативные документы. Реко-
мендуется последнее издание указанных документов (включая все изменения).

ISO 4793:1980 Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
(Фильтры лабораторные спеченные (фриттованные). Класс пористости, классификация и обозначение)

ISO 6375:1980 Carbonaceous materials used in the production of aluminium — Cokes for
electrodes — Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов.
Отбор проб)

Метод основан на сжигании измельченной и высушенной пробы кокса при температуре 750 'С в
токе кислорода, окислении продуктов неполного сгорания в присутствии оксида меди (II) и хромата свин-
ца (II), весовом определении образующейся при этом воды, поглощенной поглотителем. Содержание
водорода в анализируемой пробе рассчитывают исходя из увеличения массы поглотителя.

В ходе анализа используют реактивы аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду
эквивалентной чистоты.

Издание официальное

Используют стандартную лабораторную аппаратуру, включающую следующее оборудование:

1 — кислородный баллон; 2—редуктор давления; За, ЗЬ — расходомеры (напримерс переменным сечением); 4,5, б—склянки
объемом по 500 мл для очистки газа: 7 — кварцевая трубка; 8 — печь газоочистки; 9 — промывная склянка объемом 350 мл с
фильтром и шаром; 10 — промывная склянка объемом 250 мл с фильтром; 11 — трубчатый фильтр; 12 — предохранительная
склянка с ртутью; 13 — кран; 14 — кварцевая трубка сжигания: 15 — печь сжигания; 16 — фарфоровая лодочка; 17 — сетка из
медной проволоки; 18— термопара; 19— блок абсорбции

Рисунок 1 — Общий вид установки для сжигания пробы кокса

5.5.6 Склянка промывная объемом 250 мл для улавливания серной кислоты (10), с разъемом, с
фильтром (пористость Р160 в соответствии с ИСО 4793).

Рисунок 2 — Блок абсорбции

При заполнении кварцевой трубки сжигания промежуток между хроматом свинца (II) и сеткой из
медного провода должен быть не менее 20 мм для обеспечения расширения хромата свинца (II).

Примечани е — При замене одинарного крана (13) на коллекторную разводку к одному баллону кисло-
рода может быть подключено несколько печей сжигания.

5.6 Лодочка фарфоровая (16) размером 160 х 14 х 20 мм.

Отбор пробы кокса осуществляют в соответствии с ИСО 6375.

Измельчают пробу кокса до размера зерна <1 мм и сушат 8 шкафу (5.1) в течение 2ч при темпера-
туре (220 ± 10) °C. Высушенные пробы хранят в эксикаторе (5.3). Для каждого анализа обычно требуется
10 ганализируемой пробы. Если концентрация водорода превышаетО.З % (т/т), пробу кокса 5 гразбав-
ляют примерно с таким же количеством искусственного графита без примеси водорода (4.5).

В случае обмасленного кокса проводят экстракцию масла дихлорметаном СН2С12.

Устанавливают подачу кислорода через установки для сжигания при помощи расходомеров (За,
ЗЬ)в(8 ± 1) л/ч. Нагревают печь газоочистки (8) до (425 ± 25) °C и печь сжигания (15) до (750 ± 10) ФС.

Подключают блок абсорбции (19) на 20 мин, затем его отключают, перекрывают, охлаждают до
комнатной температуры (от 18 ’С до 28 ’С) и взвешивают, округляя до 0,1 мг.

Взвешивают с точностью до 0,1 мг 10 г пробы (или 5 г, см. 6.2) и помещают в фарфоровую лодоч-
ку (5.6). Лодочку помещают в кварцевую трубку сжигания (14) в центральную зону печи сжигания (15).
Подключают к трубке сжигания расходомер ЗЬ и проверяют скорость подачи кислорода, которая должна
быть (8 ± 1) л/ч.

Через 5 мин соединяют взвешенный блок абсорбции с трубкой сжигания. Через 3.5 ч отсоединяют и
закрывают блок абсорбции, охлаждают до комнатной температуры (от 18 °C до 28 °C) и взвешивают,
округляя до0,1 мг.

Для проверки установки проводят ее тестирование без анализируемой пробы. Тест должен длить-
ся не менее 1 ч, и увеличение массы блока абсорбции должно быть < 1 мг.

8.1 Вычисление

Рассчитывают содержание водорода w(H2) в процентах по массе по формуле

w(H2) = ~тй1 -100, СО

т0

где т$ — масса анализируемой пробы, г;

— масса блока абсорбции до анализа, г;
л?2 — масса блока абсорбции после анализа, г;

f— отношение относительной молекулярной массы водорода к воде (т. е. 2/18).

Прецизионность данных для этого метода была получена в соответствии с ИСО 5725:1986¹) Пре-
цизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стан-
дартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986 Precision of test
methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by interlaboratory
tests).

Разность между величинами двух определений, выполненных в одинаковых условиях одним и тем
же оператором с использованием одного и того же оборудования на пробах, взятых из одного и того же
испытуемого материала, не должна превышать 0,005 % абсолютных.

Разность между величинами средних значений двух определений, полученных двумя лаборатори-
ями, использующими этот метод для анализа одного и того же испытуемого материала, не должна пре-
вышать0,01 % абсолютных.

В протокол испытаний должна быть включена следующая информация:

д) дата испытания.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным
национальным стандартам

Таблица ДА.1

УДК 621.3.035:006.354 ОКС 71.100.10 ОКП 19 1000 IDT

Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, прокаленный кокс, остаточный во-
дород

Редактор И.В. Кириленко
Технический редактор В.Ю. Фотиееа
Корректор О.В. Лазарева
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 01.07.2016. Подписано в печать 20.07.2016. Формат 60 х 84^. Гарнитура Ариал.
Усл. печ. л. 0.93. Уч.-изд. л. 0.70. Тираж 28 экз. Зак. 1712.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

> Для получения данных по прецизионности была использована датированная ссылка на ИСО 5725-1986, ко-
торый был технически пересмотрен и заменен серией стандартов ИСО 5725 (части 1-6) под общим заголовком
«Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений». Для целей настоящего метода ис-
пользован ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2.
Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений (ISO 5725-2
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 2. Basic method for the determination of
repeatability and reproducibility of a standard measurement method). Для однозначного соблюдения требований насто-
ящего стандарта, выраженных в недатированных ссылках, рекомендуется использовать данный ссылочный стан-
дарт.Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер.. 4.
www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru