"Центр сертификации ГОСТ РФ"
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
НИКЕЛЬ, ФЕРРОНИКЕЛЬ И НИКЕЛЕВЫЕ
СПЛАВЫ
Определение содержания фосфора в виде
фосфорованадомолибдата
спектрофотометрическим методом молекулярной
абсорбции
(ISO 11400:1992,
Nickel, ferronickel and nickel alloys — Determination of phosphorus content —
Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrometric method,
IDT)
Издание официальное
ГОСТ РИСО 11400—2016
Предисловие
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между-
народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна-
родных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о
которых приведены 8 дополнительном приложении ДА
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8).
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на
1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный
текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стан-
дарты» . В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уве-
домление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещают-
ся также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
© Стандартинформ.2016
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо-
му регулированию и метрологии
Содержание
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
национальным стандартам и действующим в этом качестве межгосударственным
стандартам 7
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НИКЕЛЬ, ФЕРРОНИКЕЛЬ И НИКЕЛЕВЫЕ СПЛАВЫ
Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата
спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции
Nickel, ferronickel and nickel alloys. Determination of phosphorus content as phosphovanadomolybdate
by molecularabsorption spectrometric method
Дата введения — 2016—11—01
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод молекулярной абсорбции
для определения содержания фосфора в никеле, ферроникеле и сплавах на основе никеля в диапазоне
от 0,0005 % до 0,06 % (масс.).
Мышьяк, хром, гафний, ниобий, кремний, тантал, титан и вольфрам оказывают мешающее влияние
на определение фосфора, но помехи можно устранить связыванием мешающих элементов в комплек-
сные соединения или удалением, например, Сг. Определение самого низкого содержания фосфора
[0,0005 % (масс.)] может быть достигнуто только в образцах с низкими содержаниями мешающих
элементов.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стан-
дарты:
ИСО 648:19771> Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:1977,
Laboratory glassware — One-mark pipettes)
ИСО 1042:19832> Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой
(ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)
ИСО 5725:19863) Прецизионность методов испытаний.Определение повторяемости и воспроиз-
водимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986,
Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by
inter-laboratory tests)
Растворение навески пробы в смеси азотной и соляной кислот. Нагревание с хлорной кислотой
раствора в стакане из фторпласта (PFA) или политетрафторэтилена (PTFE) до выделения дымящихся
паров хлорной кислоты для удаления хрома в виде летучего хлористого хромила. Образование комплек-
сных фторидов кремния и термостойких элементов.
Перевод фосфора в фосфорованадомолибденовый комплекс в растворе хлорной и азотной кислот.
Экстракция фосфорованадомолибденового комплекса метилизобутилкетоном в присутствии
лимонной кислоты, добавляемой для связывания мышьяка в виде комплексного соединения.
1) Действует ИСО 648:2008 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой».
2> Действует ИСО 1042:1998 «Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой».
3) Действует ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725-4:1994, ИСО 5725-5:1998,
ИСО 5725-6:1994.
Издание официальное
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной ана-
литической степени чистоты и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Проверяют с помощью холостых опытов (7.6). что соответствующие реактивы не содержат фосфо-
ра. Партии реактивов, показывающие высокие значения холостого опыта, непригодны для работы и не
должны использоваться. Значение результата холостого опыта, рассчитанное на 1 г образца, должно
быть ниже 0,0005 % (масс.).
Примечание — Фтористоводородная кислота оказывает чрезвычайно раздражающее и разъедающее
воздействие на кожу и слизистые оболочки, вызывая сильные ожоги кожи, которые медленно заживают. В случае
контакта кислоты с кожей, ее необходимо тщательно промыть водой и обратиться за медицинской помощью.
Растворяют 500 г моногидрата лимонной кислоты (Н8С6О7 • Н2О) в воде, разбавляют до 1000 см3 и
перемешивают.
Растворяют 15 г тетрагидрата молибдата аммония [(NH4)6Mo7O24 • 4H2OJ в воде и разбавляют до
100 см3. Этот раствор используют свежеприготовленным. Если получаются высокие и неустойчивые
значения холостого опыта, необходимо заменить партию реактива.
Растворяют 2,5 г метаванадата аммония (NH4VO3) в воде и разбавляют до 1000 см3.
Растворяют 50 г нитрита натрия (NaNO2) в воде и разбавляют до 1000 см3.
Суспендируют 75 г борной кислоты (Н3ВО3) в 600 см38 пластмассовом стакане. Добавляют 50 см3
фтористоводородной кислоты (4.2), разбавляют до 1000 см3 водой и нагревают до полного растворения
борной кислоты. Хранят раствор в пластмассовом сосуде.
Перед использованием, если борная кислота выделяется в виде кристаллов, раствор осторожно
нагревают.
Взвешивают с точностью до 0,0001 г 4,394 г дигидроортофосфата калия (КН2РО4), предваритель-
но высушенного до постоянной массы при температуре 110 ФС и охлажденного в эксикаторе. Навеску
переносят в мерную колбу соднойметкой вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде. Доводят до метки
водой и перемешивают.
Переносят 10,0 см3 основного раствора фосфора (4.9) в мерную колбу содной меткой вместимос-
тью 1000 см3. Разбавляют до метки водой и перемешивают.
Стеклянную лабораторную посуду необходимо промывать горячей соляной кислотой (р20 = 1,18 г/см3),
ополоскивать водой и окончательно промывать дистиллированной водой.
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
Стаканы должны быть тщательно очищены перед анализом. Для этого в стаканы наливают соля-
ную кислоту (р20 « 1.18 г/см3), разбавленную 1:1, и кипятят приблизительно 2 минуты, затем промывают
водой и ополаскивают дистиллированной водой.
Примечание — Дымящая хлорная кислота является мощным окислителем и может вызывать взрывы
при контакте сорганическими материалами. Любое выпаривание должно выполняться в вытяжном шкафу, приспо-
собленном для работы с хлорной кислотой.
Таблица 1 — Масса навески пробы
Ожидаемое содержание |
Навеска, г |
Максимальная концентрация мешающих элементов. % (масс.) |
|||||
|
|
As |
Hf |
Nb |
Та |
Ti |
W |
От 0.0005 до 0,010 |
1.0 |
0.05 |
0,1 |
1 |
0.1 |
2 |
2 |
» 0,0020» 0,040 |
0,25 |
0.2 |
0.5 |
5 |
0.5 |
10 |
8 |
» 0.0050» 0,050 |
0,10 |
0.5 |
1.5 |
10 |
I |
25 |
25 |
Примечание*» Никель и некоторые медноникелевые сплавы, такие как монель, легче растворяются в
азотной кислоте (р2о * 1,41 г/см3), разбавленной 1:1.
Продолжают дымление кислоты до тех пор, пока на крышке не исчезнут капли жидкости и хром
будет полностью окислен до шестивалентного состояния. Начинают добавлять по каплям соляную кис-
лоту (р го 851 ■18 г/см3) к дымящему раствору в частично приоткрытый стакан до тех пор, пока не переста-
нут выделяться окрашенные пары. Затем возобновляют дымление для полного окисления оставшегося
хрома. Повторяют обработку соляной кислотой до тех пор, пока будут выделяться пары, окрашенные в
желтый цвет, при добавлении соляной кислоты. Затем содержимое стакана охлаждают до комнатной
температуры.
Примечание — Необходимо, чтобы осажденные оксиды термостойких металлов растворились
полностью. Если этого не происходит, то можно добавить еще 2 см3фтористоводородной кислоты (4.2) и повторить
кипячение. Если осадок все еще остается нерастворенным, то для проведения анализа необходимо взять новую
навеску с меньшей массой.
Примечание — Оксиды могут снова осаждаться, если охлаждение раствора занимает более 10 мин.
Высушивают изнутри стержень делительной воронки небольшим кусочком фильтровальной бума-
ги. Фильтруют органический слой через сухой бумажный фильтр в небольшой сухой стакан и сразу же
измеряют оптическую плотность.
Температура растворов должна быть постоянна, в пределах ±1 'С. Измеряют оптическую плот-
ность раствора на спектрофотометре (5.1) при длине волны 355 нм, в кюветах с толщиной поглощающе-
го слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют метилизобутилкетон (4.4).
Выполняют холостой опыт параллельно сопределением, следуя той же самой методике и исполь-
зуя те же количества всех реактивов, что и при определении, но исключая навеску пробы.
Выполняют определение, по крайней мере, дважды.
туЮ/Пр (1)
где л?! — масса навески пробы, г;
m2 — масса фосфора, найденная в навеске, мг.
До восьми лабораторий 8 шести странах участвовали в проверке данной методики, с использова-
нием двух образцов металлического никеля, четырех образцов ферроникеля (семь лабораторий в четы-
рех странах) и шести образцов сплавов на основе никеля (восемь лабораторий в шести странах).
Образцы анализировали три или четыре раза в разные дни. Номинальный состав образцов приведен в
таблице 2.
Таблица 2 — Номинальный состав испытуемых образцов, (% масс.)
Никель и ферроникель |
|||||||||
Образец |
P |
As |
Cr |
Fe |
Si |
Ni |
|||
Ni № 1 |
0,00005 |
— |
— |
<0,1 |
— |
Остальное |
|||
Ni №2 |
0,0008 |
— |
— |
0,2 |
— |
Остальное |
|||
Fe-Ni № 1 |
0,01 |
< 0.001 |
0.5 |
Остальное |
0.5 |
25 |
|||
Fe-Ni Na 2 |
0,01 |
0,1 |
4,5 |
Остальное |
5 |
25 |
|||
Fe-Ni № 3 |
0,045 |
< 0.001 |
0,5 |
Остальное |
0.6 |
25 |
|||
Fe-Ni Na 4 |
0,045 |
0.1 |
4,5 |
Остальное |
5 |
25 |
|||
Никелевые сплавы |
|||||||||
Образец |
P |
Co |
Cr |
Cu |
Fe |
Mo |
Ni |
Nb |
W |
4D-7 |
0,01 |
— |
— |
32 |
1 |
— |
65 |
— |
— |
4D-8 |
0,01 |
— |
21 |
— |
4 |
9 |
62 |
3 |
— |
4D-9 |
0,02 |
— |
18 |
— |
19 |
3 |
53 |
5 |
— |
4D-10 |
0,02 |
— |
20 |
— |
46 |
— |
31 |
— |
— |
4D-11 |
0,01 |
1 |
21 |
— |
20 |
8 |
47 |
— |
— |
4D-12 |
0,005 |
42 |
21 |
— |
2 |
4 |
20 |
4 |
4 |
Таблица 3 — Результаты статистического анализа
Стандартный |
Среднее значение. |
Внугрилаборатор- |
Межлабораторное |
Повторяемость |
Воспроизводи- мость |
Ni Na 2 |
0.00091 |
0.00007 |
0,00012 |
0,0002 |
0,0004 |
Fe Ni Na 1 |
0,0100 |
0,0004 |
0,0002 |
0,0012 |
0,0014 |
Fe Ni Na 2 |
0,0100 |
0,0004 |
— |
0,0012 |
0,0012 |
Fe Ni № 3 |
0,0437 |
0,0014 |
0,0021 |
0,0038 |
0,0068 |
Fe Ni Na 4 |
0,0425 |
0,0010 |
0,0010 |
0,0027 |
0,0038 |
4D-7 |
0,0120 |
0,0006 |
0,0007 |
0,0016 |
0,0026 |
4D-8 |
0,0089 |
0,0009 |
0,0015 |
0,0024 |
0,0050 |
43D9 |
0,0148 |
0,0008 |
0.0006 |
0,0023 |
0,0028 |
4D-10 |
0,0185 |
0,0003 |
0,0007 |
0.0010 |
0,0022 |
4.D-11 |
0,0135 |
0,0006 |
0,0008 |
0,0016 |
0,0027 |
4D-12n |
0,0054 |
0,0001 |
0,0008 |
0,0004 |
0,0022 |
Стандартный образец сплава ВАМ 328-1 с аттестованным содержанием фосфора 0,005 |
% (масс.) исполь- |
В образцах ферроникеля результаты одной лаборатории были исключены для образца 4 в соот-
ветствии с критерием Кохрана.
Результаты трех лабораторий для группы образцов сплавов были исключены: результаты одной
лаборатории, как выброс в соответствии с критерием Кохрана (для образца 4D-12) и двух других — как
выбросы в соответствии с критерием Диксона (для образцов 4D-9 и 4D-10).
Протокол испытания должен включать следующую информацию:
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам
и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного |
Степень соответствия |
Обозначение и наименование соответствующего |
ИСО 648:1977 |
MOD |
ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) «Посуда лабо- |
ИСО 1042:1983 |
|
|
ИСО 5725: 1986 |
— |
• |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать |
||
Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соот- - MOD — модифицированные стандарты. |
УДК 669.24:543.422:546.18:006.354
Ключевые слова: никель, ферроникель, никелевые сплавы, химический анализ, определение содержа-
ния, фосфор, молекулярная абсорбционная спектрометрия
Редактор ДА Лиске
Технический редактор В.Ю. Фотиееа
Корректор М.И. Першина
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Сдано в набор 31.03.2016. Подписано в печать 07.04.2016. Формат 60 х 84^. Гарнитура Ариал.
Усл. печ л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 34 экз. Зак 977.
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер.. 4.
www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.
ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.
ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:
В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.
Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.
Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.