ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ

НИКЕЛЬ, ФЕРРОНИКЕЛЬ И НИКЕЛЕВЫЕ
СПЛАВЫ

Определение содержания фосфора в виде
фосфорованадомолибдата
спектрофотометрическим методом молекулярной
абсорбции

(ISO 11400:1992,
Nickel, ferronickel and nickel alloys — Determination of phosphorus content —
Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrometric method,
IDT)

Издание официальное

ГОСТ РИСО 11400—2016

Предисловие

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между-
народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна-
родных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о
которых приведены 8 дополнительном приложении ДА

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8).
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на
1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный
текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стан-
дарты» . В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уве-
домление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещают-
ся также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ.2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо-
му регулированию и метрологии

Содержание

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

национальным стандартам и действующим в этом качестве межгосударственным
стандартам 7

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НИКЕЛЬ, ФЕРРОНИКЕЛЬ И НИКЕЛЕВЫЕ СПЛАВЫ

Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата
спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции

Nickel, ferronickel and nickel alloys. Determination of phosphorus content as phosphovanadomolybdate
by molecularabsorption spectrometric method

Дата введения — 2016—11—01

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод молекулярной абсорбции
для определения содержания фосфора в никеле, ферроникеле и сплавах на основе никеля в диапазоне
от 0,0005 % до 0,06 % (масс.).

Мышьяк, хром, гафний, ниобий, кремний, тантал, титан и вольфрам оказывают мешающее влияние
на определение фосфора, но помехи можно устранить связыванием мешающих элементов в комплек-
сные соединения или удалением, например, Сг. Определение самого низкого содержания фосфора
[0,0005 % (масс.)] может быть достигнуто только в образцах с низкими содержаниями мешающих
элементов.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стан-
дарты:

ИСО 648:19771> Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:1977,
Laboratory glassware — One-mark pipettes)

ИСО 1042:19832> Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой
(ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ИСО 5725:19863) Прецизионность методов испытаний.Определение повторяемости и воспроиз-
водимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986,
Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by
inter-laboratory tests)

Растворение навески пробы в смеси азотной и соляной кислот. Нагревание с хлорной кислотой
раствора в стакане из фторпласта (PFA) или политетрафторэтилена (PTFE) до выделения дымящихся
паров хлорной кислоты для удаления хрома в виде летучего хлористого хромила. Образование комплек-
сных фторидов кремния и термостойких элементов.

Перевод фосфора в фосфорованадомолибденовый комплекс в растворе хлорной и азотной кислот.

Экстракция фосфорованадомолибденового комплекса метилизобутилкетоном в присутствии
лимонной кислоты, добавляемой для связывания мышьяка в виде комплексного соединения.

1) Действует ИСО 648:2008 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой».

2> Действует ИСО 1042:1998 «Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой».

3) Действует ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725-4:1994, ИСО 5725-5:1998,
ИСО 5725-6:1994.

Издание официальное

При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной ана-
литической степени чистоты и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Проверяют с помощью холостых опытов (7.6). что соответствующие реактивы не содержат фосфо-
ра. Партии реактивов, показывающие высокие значения холостого опыта, непригодны для работы и не
должны использоваться. Значение результата холостого опыта, рассчитанное на 1 г образца, должно
быть ниже 0,0005 % (масс.).

Примечание — Фтористоводородная кислота оказывает чрезвычайно раздражающее и разъедающее
воздействие на кожу и слизистые оболочки, вызывая сильные ожоги кожи, которые медленно заживают. В случае
контакта кислоты с кожей, ее необходимо тщательно промыть водой и обратиться за медицинской помощью.

Растворяют 500 г моногидрата лимонной кислоты (Н8С6О7 • Н2О) в воде, разбавляют до 1000 см3 и
перемешивают.

Растворяют 15 г тетрагидрата молибдата аммония [(NH4)6Mo7O24 • 4H2OJ в воде и разбавляют до
100 см3. Этот раствор используют свежеприготовленным. Если получаются высокие и неустойчивые
значения холостого опыта, необходимо заменить партию реактива.

Растворяют 2,5 г метаванадата аммония (NH4VO3) в воде и разбавляют до 1000 см3.

Растворяют 50 г нитрита натрия (NaNO2) в воде и разбавляют до 1000 см3.

Суспендируют 75 г борной кислоты (Н3ВО3) в 600 см38 пластмассовом стакане. Добавляют 50 см3
фтористоводородной кислоты (4.2), разбавляют до 1000 см3 водой и нагревают до полного растворения
борной кислоты. Хранят раствор в пластмассовом сосуде.

Перед использованием, если борная кислота выделяется в виде кристаллов, раствор осторожно
нагревают.

Взвешивают с точностью до 0,0001 г 4,394 г дигидроортофосфата калия (КН2РО4), предваритель-
но высушенного до постоянной массы при температуре 110 ФС и охлажденного в эксикаторе. Навеску
переносят в мерную колбу соднойметкой вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде. Доводят до метки
водой и перемешивают.

Переносят 10,0 см3 основного раствора фосфора (4.9) в мерную колбу содной меткой вместимос-
тью 1000 см3. Разбавляют до метки водой и перемешивают.

Стеклянную лабораторную посуду необходимо промывать горячей соляной кислотой (р20 = 1,18 г/см3),
ополоскивать водой и окончательно промывать дистиллированной водой.

Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.

Стаканы должны быть тщательно очищены перед анализом. Для этого в стаканы наливают соля-
ную кислоту (р20 « 1.18 г/см3), разбавленную 1:1, и кипятят приблизительно 2 минуты, затем промывают
водой и ополаскивают дистиллированной водой.

Примечание — Дымящая хлорная кислота является мощным окислителем и может вызывать взрывы
при контакте сорганическими материалами. Любое выпаривание должно выполняться в вытяжном шкафу, приспо-
собленном для работы с хлорной кислотой.

Таблица 1 — Масса навески пробы

Примечание*» Никель и некоторые медноникелевые сплавы, такие как монель, легче растворяются в
азотной кислоте (р2о * 1,41 г/см3), разбавленной 1:1.

Продолжают дымление кислоты до тех пор, пока на крышке не исчезнут капли жидкости и хром
будет полностью окислен до шестивалентного состояния. Начинают добавлять по каплям соляную кис-
лоту (р го 851 ■18 г/см3) к дымящему раствору в частично приоткрытый стакан до тех пор, пока не переста-
нут выделяться окрашенные пары. Затем возобновляют дымление для полного окисления оставшегося
хрома. Повторяют обработку соляной кислотой до тех пор, пока будут выделяться пары, окрашенные в
желтый цвет, при добавлении соляной кислоты. Затем содержимое стакана охлаждают до комнатной
температуры.

Примечание — Необходимо, чтобы осажденные оксиды термостойких металлов растворились
полностью. Если этого не происходит, то можно добавить еще 2 см3фтористоводородной кислоты (4.2) и повторить
кипячение. Если осадок все еще остается нерастворенным, то для проведения анализа необходимо взять новую
навеску с меньшей массой.

Примечание — Оксиды могут снова осаждаться, если охлаждение раствора занимает более 10 мин.

Высушивают изнутри стержень делительной воронки небольшим кусочком фильтровальной бума-
ги. Фильтруют органический слой через сухой бумажный фильтр в небольшой сухой стакан и сразу же
измеряют оптическую плотность.

Температура растворов должна быть постоянна, в пределах ±1 'С. Измеряют оптическую плот-
ность раствора на спектрофотометре (5.1) при длине волны 355 нм, в кюветах с толщиной поглощающе-
го слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют метилизобутилкетон (4.4).

Выполняют холостой опыт параллельно сопределением, следуя той же самой методике и исполь-
зуя те же количества всех реактивов, что и при определении, но исключая навеску пробы.

Выполняют определение, по крайней мере, дважды.

туЮ/Пр (1)

где л?! — масса навески пробы, г;

m2 — масса фосфора, найденная в навеске, мг.

До восьми лабораторий 8 шести странах участвовали в проверке данной методики, с использова-
нием двух образцов металлического никеля, четырех образцов ферроникеля (семь лабораторий в четы-
рех странах) и шести образцов сплавов на основе никеля (восемь лабораторий в шести странах).
Образцы анализировали три или четыре раза в разные дни. Номинальный состав образцов приведен в
таблице 2.

Таблица 2 — Номинальный состав испытуемых образцов, (% масс.)

Таблица 3 — Результаты статистического анализа

В образцах ферроникеля результаты одной лаборатории были исключены для образца 4 в соот-
ветствии с критерием Кохрана.

Результаты трех лабораторий для группы образцов сплавов были исключены: результаты одной
лаборатории, как выброс в соответствии с критерием Кохрана (для образца 4D-12) и двух других — как
выбросы в соответствии с критерием Диксона (для образцов 4D-9 и 4D-10).

Протокол испытания должен включать следующую информацию:

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам
и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

УДК 669.24:543.422:546.18:006.354

Ключевые слова: никель, ферроникель, никелевые сплавы, химический анализ, определение содержа-
ния, фосфор, молекулярная абсорбционная спектрометрия

Редактор ДА Лиске

Технический редактор В.Ю. Фотиееа
Корректор М.И. Першина
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 31.03.2016. Подписано в печать 07.04.2016. Формат 60 х 84^. Гарнитура Ариал.

Усл. печ л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 34 экз. Зак 977.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер.. 4.
www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru