ГОСТ ISO 7359-2016 Масла эфирные. Метод газовой хроматографии на насадочных колонках. Общие требования

Обозначение:
ГОСТ ISO 7359-2016 Масла эфирные. Метод газовой хроматографии на насадочных колонках. Общие требования
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
71.100.60
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34473
gost_iso_7359-2016.docx PHPWord

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

Масла эфирные

МЕТОД ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
НА НАСАДОЧНЫХ КОЛОНКАХ

Общие требования

(ISO 7359:1985, Essential oils Analysis by gas chromatography
on packed columns — General method,

IDT)

Издание официальное

ГОСТ ISO 7359—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан-
дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу-
дарственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки,
принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

 

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54
«Эфирные масла» Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна-
родных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведе-
ны в дополнительном приложении ДА.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного между-
народного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и измене-
ний к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных
(государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сай-
тах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая
информация также будет опубликована в сети Интернет на сайте Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации и в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© Стандартинформ.2016

Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории ука-
занных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации
этих государств

Введение

В связи с тем, что описание методов анализа эфирных масел с помощью газовой хроматографии
очень обширно, было принято решение выделить, с одной стороны, общие методы, предоставляющие
информацию об общих параметрах, оборудовании, продуктах, методиках, расчетных формулах и т. д.,
и, с другой стороны, — стандарты с краткими указаниями по определению специфических компонентов
конкретных эфирных масел с необходимыми для данного случая рекомендациями (далее — стандарт
на соответствующее эфирное масло).

В соответствующих стандартах на эфирные масла даны ссылки не только на настоящий стандарт
по хроматографическому методу анализа на насадочных колонках, но и на ISO 7609 по анализу на
капиллярных колонках.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Масла эфирные

МЕТОД ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА НАСАДОЧНЫХ КОЛОНКАХ

Общие требования

Essential Oils. Gas chromatography on packed columns. General requirements

Дата введения — 2018—01—01

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методу газовой хроматографии эфирных
масел на насадочных колонках для определения содержания специфических компонентов и оценки
характерного профиля эфирных масел.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты, которые
являются обязательными. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного
документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая
все его изменения).

ISO 356:1996 Essential oils Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов
для испытаний)

ISO 7609:1985 Essentialoils Analysis by gaschromatography on capillary columns. General method
(Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)

Сущность метода заключается в анализе эфирного масла методом газовой хроматографии на
колонке, заполненной материалом, подходящим для анализа конкретного эфирного масла в условиях,
установленных настоящим стандартом.

При необходимости идентификацию компонентов проводят посредством определения индексов
удерживания.

Количественное определение специфических компонентов эфирного масла проводят посред-
ством измерения площадей пиков.

Необходимо использовать только реактивы аналитической степени чистоты.

При использовании этого газа необходимо строгое соблюдение правил безопасности.

Издание официальное

Внутренний стандарт должен быть указан в стандарте на соответствующее эфирное масло.

Внутренний стандарт должен элюироваться в непосредственной близости от определяемого ком-
понента. и его пик на хроматограмме не должен накладываться на пики других компонентов эфирного
масла.

Примечание — Нормальные алканы используют при необходимости для определения индексов удер-
живания.

Готовят смесь, содержащую в приблизительно равных соотношениях:

Все эти компоненты должны иметь массовую долю основного вещества не менее 95 %, определяе-
мую хроматографически.

Примечание — Допускается ислопьзовать другие компоненты для приготовления контрольной смеси.
Информация об использовании других компонентов приведена в стандарте на соответствующее эфирное масло.

Системы ввода проб и детектирования должны быть оснащены устройствами независимого
регулирования соответствующих температур.

Носитель должен быть максимально инертным, например, силанизированный и промытый кисло-
той цеолит. Необходимо использовать определенный размер частиц, установленный в стандарте на
соответствующее эфирное масло.

Тип неподвижной фазы должен быть указан в соответствующем стандарте. В настоящее время
часто используют следующие неподвижные фазы: неполярные фазы, такие как диметилполисилокса-
ны, и полярные фазы, такие как полиэтиленгликоль. Отношение массы неподвижной фазы к массе
носителя выражают в граммах неподвижной фазы на 100 г носителя.

Для определения эффективности колонки могут быть использованы другие вещества; они должны быть
указаны в соответствующем стандарте.

Состав насадки для заполнения колонки должен быть указан в соответствующем стандарте.

Примечание — Если используют насадку без неподвижной фазы, то он должен быть необходимым
образом охарактеризован.

Метод подготовки пробы для анализа приведен — по ISO 356.

Если проба для введения должна подвергнуться специальной обработке, то это должно быть отме-
чено в стандарте на соответствующее эфирное масло.

Температуры термостата, системы ввода пробы и детектора должны быть указаны в стандарте на
соответствующее эфирное масло.

Регулирование скорости потока проводят с целью достижения необходимой эффективности
колонки (см. 8.2).

Оптимальные скорости потоков вспомогательных газов, обеспечивающие оптимальный отклик
детектора, устанавливают в соответствии с инструкцией изготовителя.

Вводят пробу линалилацетата при соблюдении условий проведения анализа (см. 7.1).

На хроматограмме должен быть получен только один пик (следует принять во внимание чистоту
линалилацетата).

Эффективность колонки определяют измерением пика линалола в условиях постоянной темпера-
туры 130 °C. Число теоретических тарелок N. которое должно быть не менее 3000, рассчитывают по
одной из следующих формул (см. рисунок 1)

м = 554(гГ

гдес/^ — исправленное расстояние удерживания (расстояние удерживания пика линалола за вычетом
расстояния удерживания пика воздуха или пика метана при температуре 130 °C, сравнимого с
пиком воздуха), мм;

о» — расстояние между двумя точками пересечения базовой линии с двумя касательными в точках
перегиба пика линалола, мм;

b ширина пика определяемого вещества (линалола) на половине высоты пика, мм.

Скорость подачи диаграммной ленты записывающего устройства должна быть такой, чтобы о>
была не менее 10 мм.

Скорость подачи диаграммной ленты записывающего устройства должна быть такой, чтобы b
была не менее 5 мм.

Рисунок 1

 

Для определения разрешающей способности и/или степени разделения вводят необходимое
количество контрольной смеси (см. 4.7) при соблюдении условий проведения анализа.

 

Разрешение Я двух смежных потоков пиков I и II вычисляют по формуле

R _ 2 (3)

Чп 1 °bi)

где — расстояние удерживания пика I. мм;

Если й>| = <оп, то R вычисляют по формуле

R = = (4)

ш 4 ст

где о — стандартное отклонение (см. рисунок 1).

Если расстояние между двумя пиками = 4с, то разрешение равно единице (см. рисунок2).

Если два пика не полностью разделяются, то касательные 8 точках перегиба двух пиков пересека-
ются в точке С. Для полного разделения пиков расстояние между ними должно равняться

(5)

откуда R~ 1,5 (см. рисунок 3).

 

Проводят прямую, соединяющую вершины двух пиков по касательной. От базовой линии проводят
перпендикуляр через минимум между двумя пиками. Измеряют расстояние h по перпендикуляру между
базовой линией и точкой пересечения с прямой, связывающей вершины двух пиков.

 

Измеряют расстояние и по перпендикуляру от базовой линии до минимума между двумя пиками.

Степень разделения р, выраженную в процентах, вычисляют по формуле

lOO(h-v)

и h

Работы проводят в следующих условиях:

Скорость газа-носителя должна допускать элюирование всех компонентов контрольной смеси
(см. 4.7) и нормальных алканов (см. 4.6), необходимых для определения индексов удерживания, до
конца программы.

На полученной хроматограмме:

Если в стандарте на соответствующее эфирное масло указано, что необходимо использовать
другую насадку, то в этом стандарте должны быть также установлены требования к ней.

При использовании колонки с диметилполисилоксаном используют алканы от С10 до С16.

При использовании колонки с полиэтиленгликолем г = 20000) используют алканы от С!1 до С24
Индексы удерживания, рассчитанные в соответствии с требованиями раздела 9, характеризуют
полярность колонки в зависимости от различных структурных особенностей анализируемых компо-
нентов.

Результаты, полученные на различных колонках с одинаковой насадкой, могут быть сравнимы,
если индексы удерживания компонентов исследуемой смеси лишь незначительно различаются на
разных колонках.

Если необходимо определить индексы удерживания, то готовят смесь из нормальных алканов в
заданной пропорции, включая н-лентан. Нормальные алканы выбирают в соответствии с рядом ожидае-
мых индексов удерживания. После стабилизации температуры колонки вводят определенное количес-
тво подготовленной смеси и ведут анализ в условиях по 10.1.1. Получают хроматограмму В.

Сравнивают хроматограммы А (см. 10.1.1) и В (см. раздел 9) и отмечают на хроматограмме В пики,
соответствующие нормальным алканам.

Соответствующие измерения проводят по хроматограмме В.

Рассчитывают разницу между расстояниями удерживания для вершин пика воздуха и пика нор-
мального алкана, выходящего непосредственно перед рассматриваемым пиком. Эту разницу обознача-
ют d'n и выражают в миллиметрах.

Рассчитывают разницу между расстояниями удерживания вершин пика воздуха и пика нормально-
го алкана, появляющегося сразу после рассматриваемого пика. Эту разницу обозначаются и выража-
ют в миллиметрах.

Рассчитывают разницу между расстояниями удерживания вершин пика метана и пика нормально-
го алкана, выходящего перед рассматриваемым пиком. Эту разницу обозначают^ и выражают в милли-
метрах.

Рассчитывают разницу между расстояниями удерживания вершин пика метана и пика нормально-
го алкана, появляющегося после рассматриваемого пика. Эту разницу обозначают d'nii и выражают в
миллиметрах.

Измеряют расстояние по базовой линии между вершиной пика, для которого определяют индекс
удерживания, и вершиной пика нормального алкана (л-атомов углерода), появляющегося перед
рассматриваемым пиком. Это расстояние обозначают и выражают в миллиметрах.

Измеряют расстояние по базовой линии между вершинами соседних пиков нормальных алканов
(имеющихлил + 1 атомов углерода.появляющихсядоипослерассматриваемогопика). Это расстояние
обозначают и выражают в миллиметрах.

Индекс удерживания / вычисляют по формуле

/=Ю0 '59^—l09_d» + ЮОл. (7)

где<У* — расстояние между вершиной пика, индекс удерживания которого рассчитывают, и вершиной
пика воздуха или метана (см. 9.1.1), мм;

d’n расстояние между вершиной пика нормального алкана с л-атомами углерода и вершиной пика
воздуха или метана (см. 9.1.1), мм;

— расстояние между вершиной пика нормального алкана с л + 1 атомами углерода и вершиной
пика метана (см. 9.1.1), мм.

Примечани е — Формула верна только в случае выполнения условия d„,} >d‘x >d'n.

Расчет верен только для компонентов, имеющих времена удерживания, которые входят в линей-
ную зону программирования температуры.

Индекс удерживания Y вычисляют по формуле

где Ах — расстояние между вершиной пика, индекс которого определяют, и вершиной пика нормального
алкана с n-атомами углерода (см. 9.1.2), мм;

ду — расстояние между вершиной пика нормального алка нас л-атомами углерода и вершиной пика
нормального алкана с л + 1 атомами углерода (см. 9.1.2), мм.

Примечание — Если используют различные программы температур, то индекс удерживания рассчи-
тать невозможно.

Регистрируют хроматограмму эфирного масла как указано в стандарте на соответствующее
эфирное масло.

Температура и сопутствующие условия должны быть такими же, как и при определении эффек-
тивности колонки (см. 8.2).

Для определения некоторых компонентов эфирных масел соответствующий стандарт может реко-
мендовать использование изотермических условий при определенной температуре. В таких случаях
скорость потока должна контролироваться так, чтобы разделение соответствовало требованиям
стандарта на соответствующее эфирное масло.

После стабилизации температуры колонки вводится соответствующее количество пробы. Получа-
ют хроматограмму А.

В одних и тех же рабочих условиях записывают хроматограммы эфирного масла и смеси этого мас-
ла с внутренним стандартом (см. 4.5). Проверяют, отделяются линахроматограммеопределяемые ком-
поненты от других компонентов эфирного масла и что пик внутреннего стандарта не накладывается ни
на какие пики компонентов масла.

Если для количественного определения следует установить фактор отклика данного компонента
относительно внутреннего стандарта, то взвешивают необходимые количества внутреннего стандарта
(см. 4.5) и образца сравнения (см. 4.4), чтобы соответствующие площади пиков были приблизительно
равными.

Если используют растворитель, то он должен быть указан в соответствующем стандарте.

После стабилизации температуры колонки вводят необходимое количество данной смеси и анализ
выполняют в условиях, оговоренных в 10.1.1.

Таким образом получают хроматограмму F.

Градуировочный коэффициент относительно внутреннего стандарта, К, вычисляют по формуле

Ае
Ar тЕ'

где Ar площадь пика, соответствующая определяемому веществу, отклик для которого рассчитыва-
ют, единицы интегратора;

Ае — площадь пика, соответствующая внутреннему стандарту, единицы интегратора;
mR масса определяемого вещества, мг;

п?Е — масса внутреннего стандарта, мг.

Если в стандарте на соответствующее эфирное масло предусмотрено использование внутреннего
стандарта, то готовят смесь из необходимого количества (не менее 0,001 г)эфирногомаслаивнутренне-
гостандарта. Необходимо такое количество внутреннего стандарта, чтобы площадь пика определяемо-
го компонента и внутреннего стандарта были приблизительно равны.

После стабилизации температуры колонки вводят подходящее количество этой смеси и проводят
анализвусловиях, указанных в 10.1.1. Получают хроматограмму С.

Если использование метода внутреннего стандарта для конкретного определения невозможно, то
используют методдобавок.

Для этого вводят необходимое количество эфирного масла и регистрируют хроматограмму D, на
которой X — определяемый компонент, a Y компонент, дающий пик, близкий к пику X на полученной
хроматограмме.

Затем готовят смесь из т, г, эфирного масла и mR, г, образца сравнения (см. 4.4), массой не более
0,001 г, соответствующую определяемому компоненту X.

вводят данную смесь в хроматограф.

Таким образом получают хроматограмму Е.

Данный метод не является методом количественного определения, но допускает грубую оценку
отношения концентраций различных компонентов, элюированных из смеси, путем сравнения площадей
их пиков, но не позволяет найти их массовые доли.

Массовую долю определяемого компонента сх, выраженную в процентах, вычисляют по формуле
с Ас'Пе^.-ЮО (10)

А^т

гдеДх—площадь лика, соответствующая определяемому компоненту (см. 10.2.2), единицы интегра-
тора;

ДЕ — площадь пика, соответствующая внутреннему стандарту (см. 10.2.2), единицы интегратора;
т — масса эфирного масла, мг;

л?е — масса внутреннего стандарта, мг;

К — отклик определяемого компонента относительно внутреннего стандарта (см. 10.2.1).

Массовую долю определяемого компонента сх, выраженную в процентах, вычисляют по формуле

 

 

для г > г,

где mR — масса стандартного вещества, г (4.4);
т — масса эфирного масла, г;

и г=^х,
Ау

где Ах площадь пика, соответствующая компоненту Xна хроматограмме D (10.3);

Ау площадь пика, соответствующая компоненту Y, близко расположенному к Хна хроматограмме D;

 

 

гдеДх — площадь пика, соответствующая компонентуХна хроматограмме Е (см. 10.3).

Ау — площадь пика, соответствующая компоненту У, близко расположенному кХ на хроматограмме Е.

Когда порция пробы полностью испаряется (эфирное масло без осадка) в выбранных условиях и
получаемая хроматограмма не содержит большого числа малых пиков, то массовую долю определяе-
мого компонента сх, выраженную в процентах, вычисляют по формуле

4х ЮО. (14)

где Ах площадь пика, соответствующая определяемому компоненту, единицы интегратора;

У А — сумма площадей всех пиков, единицы интегратора.

За значение фактора отклика К и результат измерений массовой доли определяемого компонента
сх принимают среднее арифметическое значение нескольких (не менее трех) определений, осуще-
ствленных на той же пробе. Допускаемое расхождение между значениями параллельных определений,
отнесенные к средним арифметическим не должны отличаться более, чем на несколько процентов
(в основном 2,5 %). Конкретные значения отклонения и число параллельных определений должны быть
установлены в соответствующих методиках или в стандарте на соответствующее эфирное масло.

Протокол испытаний должен включать следующую информацию:

д) информацию о газе-носителе и скорости потока;

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного
международного стандарта

Степень
соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного
стандарта

ISO 356:1996

IDT

ГОСТ ISO 356—2014 «Масла эфирные. Подготовка проб для
испытаний»

ISO 7609:1985

IDT

ГОСТ ISO 7609—2014 «Масла эфирные. Анализ методом газо-
вой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод»

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соот-
ветствия стандартов:

- IDT— идентичные стандарты.

 

 

 

 

УДК 665.58:006.354

МКС 71.100.60

IDT

 

 

Ключевые слова: эфирные масла, газовая хроматография, насадочные колонки

Редактор Е.В. Костылева
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор И.А. Королева
Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 19.09.2016. Подписано в печать 05.10.2016. Формат 60*84Гарнитура Ариал.
Усл. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,72. Тираж 33 экз. Зак. 2400.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва. Гранатный пер., 4.
www.90slinfo.ru info@90stinfo.ru

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты