ГОСТ ISO 11021-2016 Масла эфирные. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера

Обозначение:
ГОСТ ISO 11021-2016 Масла эфирные. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
71.100.60
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34469
gost_iso_11021-2016.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

Масла эфирные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

Метод Карла Фишера

(ISO 11021:1999, IDT)

Издание официальное

Москва
Стандартииформ
2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар-
тизации установлены ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные поло-
жения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила раз-
работки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
no МК (ИСО 3166) 004—97

Коо страны
по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарг

 

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54
«Эфирные масла» Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящегостандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна-
родных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведе-
ны в дополнительном приложении ДА

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информацион-
ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном инфор-
мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уве-
домление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на офи-
циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве-
ден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Масла эфирные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ

Метод Карла Фишера

Essential Oils. Determination of water content. Karl Fischer method

Дата введения —2018—01—01

Настоящий стандарт устанавливает метод Карла Фишера для определения содержания воды в
эфирных маслах.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты, которые
являются обязательными. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного
документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая
все его изменения).

ISO 760 Essential oils Determination of water content — Karl Fischer method [(Эфирные масла.
Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (Общий метод)].

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

Примечание — Содержание воды выражают с помощью массовой доли в процентах.

Сущность метода, приведенного в настоящем стандарте, заключается в абсорбции воды, прису-
тствующей в пробе, безводным метанолом. Вода вступает в реакцию с реактивом Карла Фишера без
пиридина. предварительно стандартизованного титрованием с использованием оборудования для тит-
рования. Конечную точку реакции определяют электрометрически.

Во время определения содержания воды методом Карла Фишера, вода, присутствующая в пробе,
реагирует в присутствии амина и спирта с йодом и диоксидом серы.

Н2О + l2 + SO2 + ROH + 3RnNH3_n -> гР^Н^Н! + RJMH^HSO^R.

где R — алкильная или алкоксильная группа.

Конечную точку реакции определяют электрометрически избытком йода.

Издание официальное

Применяют только реактивы подтвержденной аналитической степени чистоты и дистиллирован-
ную или деминерализованную воду или воду эквивалентной степени чистоты.

Если реактив содержит большее количество воды, его обезвоживают дистилляцией, отбирая пер-
вые несколько кубических сантиметров дистиллята, содержащего воду.

Титр определяют ежедневно согласно ISO 760.

Если присутствуют карбонильные соединения, то используют адаптированный реактив Карла
Фишера, имеющийся в продаже.

Требования к оборудованию приведены в ISO 760.

Всю стеклянную посуду предварительно высушивают 8 течение 30 мин в сушильном шкафу, обес-
печивающим поддержание температуры около 130 °C, затем выдерживают в эксикаторе, содержащем
осушитель, затем охлаждают до комнатной температуры.

Автоматические бюретки запрещено нагревать в сушильном шкафу. Их необходимо высушивать
чистым этанолом или ацетоном и системой сухого воздуха.

Используют лабораторное оборудование по 7.1—7.2.

Доступное для приобретения оборудования для автоматического определения содержания воды
методом Карла Фишера, которое состоит из элементов, описанных в 7.1.1 —7.1.5.

Один из входов из матового стекла соединяют с автоматической бюреткой. Двойной платиновый
электрод присоединяют ко второму входу, а третий вход используют для добавления реактивов и пробы.
Спускное отверстие на дне сосуда оставляют свободным. Его соединяют с сосудом с помощью капил-
лярной трубки, объемом не более 0,5 см3. Все вентиляционные входы в сосуде для титрования закрыва-
ют либо осушительными трубками, заполненными эффективным сушильным агентом или
молекулярными ситами, либо сушильными колбами с реактивом (см. 6.3) для исключения попадания
влаги из воздуха.

Минимальный интервал градуировки зависит от данных, представленных изготовителем (напри-
мер, 0,02 см3).

Колбу с реактивом, бюретку и реактив Карла Фишера (см. 6.3) защищают от влаги и света.

Рекомендуемый метод отбора проб установлен в [1].

Примечание — Метод, изложенный в [2], не подходит для подготовки проб, которые требуют высуши-
вания.

Готовят оборудование для титрования (см. 7.1) в соответствии с инструкциями изготовителя и сма-
зывают каждое соединение смазкой. Особое значение имеет герметичность сосуда для титрования.

Помещают 25 см3 обезвоженного метанола (см. 6.1) или2-метоксиэтанола (см. 6.2) всосуд для тит-
рования (см. 7.1.4). Необходимо удостовериться, что металлические части двойного платинового элек-
трода (см. 7.1.2) полностью погружены. Запускают автоматическое титрование.

Добавляют реактив Карла Фишера (см. 6.3), чтобы спровоцировать реакцию с остатками воды в
метаноле. Титрование и идентификацию конечной точки контролируют автоматически с помощью соот-
ветствующего оборудования.

Готовят оборудование для титрования по 9.1.

Взвешивают около 0.300 г дикалиевой соли винной кислоты (см. 6.4) с точностью до 0,0001 г. Вво-
дят как можно скорее массу (т1) дикалиевой соли винной кислоты в сосуд для титрования (см. 7.1.4).

Для определения титра реактива титруют известное количество воды, внесенное в сосуд с дикали-
евой солью винной кислоты, реактивом Карла Фишера. Титрование и конечную точку контролируют авто-
матически соответствующим оборудованием.

Записывают объем (V^) реактива, использованного с дикалиевой солью винной кислоты.

Определение титра реактива также может быть проведено с известной массой чистой воды 2),
около 0,040 г, взятой с погрешностью 0,0001 г.

Записывают объем (У2) реактива, использованного с водой.

Проводят серию титрований без смены сосуда для титрования. Используют среднеарифметичес-
кое значение результатов расчета водного эквивалента реактива (см. 10.1).

Готовят оборудование для титрования согласно 9.1.

В зависимости от ожидаемого содержания воды в пробе готовят анализируемую часть пробы (Уо)
см3, (10.0 см3, если содержание воды менее 3 %, или 25 см3,если содержание воды менее 1 %) и быстро
помещают 8 сосуд для титрования при температуре ниже 25 °C, так как может произойти растворение и
помутнение.

Запускают автоматический титратор, одновременно помешивая магнитной мешалкой (см. 7.1.3)
содержимое сосуда для титрования. Титрование и обнаружение конечной точки контролируют автома-
тически соответствующим оборудованием.

Записывают объем (V^) использованного реактива.

Выполняют три титрования на каждую пробу и используют среднеарифметическое значение
результатов расчета (см. 10.2).

10.1 Водный эквивалент реактива Карла Фишера

Расчет водного эквивалента Т реактива Карла Фишера (см. 6.3), выраженный в миллиграммах
воды на сантиметр кубический реактива, проводят по формуле

где — масса дикалиевой соли винной кислоты (см. 6.4), израсходованной для стандартизации реак-
тива, мг;

V, — объем реактива (см. 6.3), израсходованного для стандартизации реактива, см3;

0,5 — число моль воды на моль дикалиевой сопи винной кислоты;

18 — относительная молекулярная масса воды;

235,28 — относительная молекулярная масса дикалиевой соли винной кислоты;

т2 известная масса воды (см. 6.4), если вода использовалась для стандартизации реактива, г;
V2 объем реактива Карла Фишера (см. 6.3), израсходованного для титрования, см3.

Содержание воды в эфирном масле IVW, выраженное в процентах кмассе, определяют по формуле

(2)

где Vq — объем анализируемой пробы (см. 9.3), см3;
р — плотность пробы при 20 ’С. г/см3;

У3 — объем реактива Карла Фишера (см. 6.3), использованного для определения, см3;

7* — водный эквивалент реактива Карла Фишера, рассчитанный по 10.1, мг воды/ см3.

Для расчета плотности эфирного масла значение, полученное для относительной плотности,
умножают на плотность воды при температуре 20 °C, которая составляет 0,99823 г/см3.

Протокол испытаний должен включать следующую информацию:

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, требуемую для полной идентификации
пробы.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного
международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование
соответствующего межгосударственного
стандарта

ISO 760

«

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использо-
вать перевод на русский язык международного стандарта ISO 760. Официальный перевод данного международ-
ного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов
Российской Федерации.

 

Библиография

[1J ISO 212. Эфирные масла. Отбор проб (Essential oils Sampling)

[2] ISO 356, Эфирные масла. Подготовка проб для испытания (Essential oils Preparation of test samples)

УДК 665.58:006.354 МКС 71.100.60 IDT

Ключевые слова: эфирные масла, определение воды, метод Карла Фишера

Редактор Е.В. Костылева
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор ИЛ. Королева
Компьютерная верстка АН. Золотаревой

Сдано в набор 19.09.2016. Подписано в печать 29.09.2016. Формат 60x84^. Гарнитура Ариал.
Усл. печ. л. 0.93. Уч.«изд. л. 0.74. Тираж 35 экз. Зак. 2353.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер., 4.
www.goslinfo.ru info@goslinfo.ru

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты