ГОСТ 32936-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения ртути

Обозначение:
ГОСТ 32936-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения ртути
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
71.100.70
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34456
gost_32936-2014.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ

ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Инверсионно-вольтамперометрический
метод определения ртути

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан-
дартизации установлены ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар-
ственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при-
нятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
no МК (ИСО 316в> 004-97

Код страны по МК
<И0О31вв) 004-97

Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргыэсгандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджихсгандарт

Узбекистан

UZ

Уэстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

 

 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информацион-
ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном ин-
формационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном ин-
формационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведом-
ление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на офи-
циальном сайте Федерального агентства по люхническому регулированию и метрологии е сети
Интернет (www.gost.ru)

© Стандаргинформ, 2016

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз-
веден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства ло техническому регулированию и метрологии

Содержание

Приложение А (обязательное) Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа 13

Приложение Б (справочное) Выполнение измерений с использованием

вольтамперометрического анализатора СТА для определения

массовых концентраций ртути (с программным обеспечением Windows) 15

Библиография 19

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Инеерсионно-вольтамперометрический метод определения ртути

Perfumery ar>d cosmetic production.

Anodic stripping voltammetric method of definition of mercury

Дата введения — 2017—07—01

Настоящий стандарт устанавливает икверсионно-вольтамлерометрический метод (далее — ИВ)
определения массовой доли (содержания) ртути при анализе проб парфюмерно-косметической про-
дукции (далее — ПКП) с содержанием железа не более 0.50 мг/кг.

Диапазон содержания ртути от 0.002 до 1.0 мг/кг. Если содержание элемента в пробе выходит за
верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается разбавление подготовленной к
измерению пробы.

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные
стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие тре-
бования

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробеэопасность. Общие требо-
вания и номенклатура видов защиты1*

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объ-
ектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.
Общие технические условия

ГОСТ 2156—76 Реактивы. Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234—77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из-
мерений. Часть 6. Использование значений точности на практике2

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

11 В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009.

2> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

Издание официальное

ГОСТ 9293—74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9736—91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектриче-
ских величин. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 10929—76 Реактивы, водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14262—78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех-
нические условия

ГОСТ 17237—93 Изделия парфюмерные жидкие. Общие технические условия1)

ГОСТ 20490—75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21400—75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические условия21

ГОСТ 28165—89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители.
Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 28311—89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы
испытаний

ГОСТ 28767—90 Изделия декоративной косметики на жировой основе. Общие технические усло-
вия31

ГОСТ 28768—90 Изделия декоративной косметики порошкообразные и компактные. Общие тех-
нические условия41

ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29188.0—2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Правила приемки, отбор проб. Ме-
тоды органолептических испытаний

ГОСТ 29189—91 Кремы косметические. Общие технические условия51

ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие
требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент-
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа-
телю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при
пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если
ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, е котором дана осыпка на него, применяется 8 части, не
затрагивающей эту ссыпку.

Метод основан на проведении ИВ-анализа раствора пробы после ее предварительной подготовки.

Предварительная подготовка проб ПКП для определения массовой доли ртути основана на пере-
воде всех форм и соединений ртути в анализируемой пробе в раствор в виде ртути двухвалентной при
действии азотной кислоты и перекиси водорода.

Метод ИВ-анализа основан на способности элементов, концентрированных на индикаторном
электроде, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого
элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента прямо пропорционально зависит от
массовой доли ртути.

11 В Российской Федерации действует ГОСТ 31678—2012 Продукция парфюмерная жидкая. Общие техни-
ческие условия.

21 В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Ме-
трологические и технические требования. Испытания.

31 В Российской Федерации действует ГОСТ 31649—2012 Продукция декоративной косметики на жировоско-
вой основе. Общие технические условия.

41 В Российской Федерации действует ГОСТ 31698—2013 Продукция косметическая порошкообразная и ком-
пактная. Общие технические условия.

51 В Российской Федерации действует ГОСТ 31460—2012 Кремы косметические. Общие технические условия.

Процесс электроосаждения ртути из раствора подготовленной пробы на индикаторном золо-
тографитовом электроде проходит при потенциале электролиза, равном 0.0 В относительно хлор-
серебряного электрода (ХСЭ). в течение заданного времени электролиза от 2 до 10 мин. Процесс
электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитического сигнала
анодного пика на вольтамперной (ВА) кривой проводится при линейно-меняющемся (в сторону по-
ложительных значений) потенциале при заданной чувствительности прибора. Потенциал максиму-
ма анодного тока (лика) ртути равен (0.60 ± 0,05) В. Общая схема анализа методом ИВ представ-
лена на рисунке 1.

Массовая доля ртути в пробе определяется методом добавок аттестованных смесей ртути.

Рисунок 1 — Основные этапы анализа проб методом ИВ

 

Отбор и хранение проб проводят по нормативной документации для данной группы анализируемой
однородной продукции (по ГОСТ 29188.0. ГОСТ 172374 ГОСТ 287674 ГОСТ 287684 ГОСТ 291891 2 3 4* и др.).

Для анализа используют две параллельные пробы и одну холостую или две параллельные и одну
резервную пробы.

при выполнении измерений

К выполнению измерений и обработке результатов по данному методу допускают лиц, владеющих тех*
никой ИВ-метода анализа и изучивших инструкцию по эксплуатации вольтамперометричесхого анализатора.

Измерения проводятся в следующих условиях:

- напряжение питания в сети (220 ± 22) В.

реактивы и материалы

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метро*
логические характеристики, указанные в данной методике.

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53226—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Ме-
трологические и технические требования. Испытания.

Примечания

Подготовку и проверку вольтамперометричвского анализатора производят в соответствии с ин-
струкцией по эксплуатации и техническому описанию прибора. Задаваемый режим работы прибора
указан в таблице 1.

Таблица 1 — Задаваемый режим работы прибора при определении массовой концентрации ртути

Режим работы прибора

Параметры

Система измерений

Двухэлектродная

Электроды:

 

- рабочий

Графитовый электрод

- сравнения

Хлорсеребряный электрод

Развертха

Анодная

Режим регистрации вольтамперограмм

Постоянно-токовый

 

 

 

Режим работы прибора

Параметры

Поляризующее напряжение для электронакопления. В

0.0

Потенциал начала регистрации вольтамперной кривой. В

0.0

Конечное напряжете развертки. В

0.85

Потенциал очистки электрода. В

0.85

Время очистки электрода, с

20

Время электролиза (в зависимости от содержания эле-
мента в пробе), с

60

Скорость линейного изменения потенциала. мВ/с

90

Потенциал аналитического пика. В
(ориентировочное значение)

0.6

Фоновый электролит

0.1 моль/дм3 раствор азотной кислоты
* 0.04 см3 раствора Аи (III) концентрации 100 мг/дм3

 

 

Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического комплекса СТА проводят в
соответствии с приложением Б.

После измерения на содержание ртути кварцевые стаканчики промывают питьевой содой, биди-
стиллированной водой и прокаливают.

Стаканчики прокаливают после каждого анализа пробы.

Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе в сухом виде.

ЗГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой эолота.

Графитовый торцевой электрод {ГЭ} изготавливают из пропитанного различными веществами графито-
вого стержня с диаметром рабочей поверхности 3 мм. Перед работой электрод шлифуют на фильтре.
Нанесение пленки золота на торец ГЭ производится электролизом раствора ионов эолота (111) по 6.3.2
непосредственно при измерении.

Поверхность ГЭ ополоснуть в спирте и промыть бидистиллированной водой. В бюкс с раствором
иона золота опустить подготовленный ГЭ и ХСЭ. соединенные между собой проводником с контактами.
Через 2 мин. электроды вынуть из раствора и промыть бидистиллированной водой.

В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод, заполненный раствором
хлорида калия концентрации 1.0 моль/дм3.

При первом заполнении электрод сравнения выдерживают не менее 12 ч для установления рав-
новесного значения потенциала. После проведения измерения электрод хранят, погрузив его в раствор
хлорида калия концентрации 1.0 моль/дм3.

7.3.3. Проверку работы индикаторного золотографитового электрода и электрода сравнения про-
водят в соответствии с 6.1 настоящего стандарта.

Приготовление из государственных стандартных образцов состава растворов с аттестованными
концентрациями ртути 1.0 мг/см3 или 1000.0 мг/дм3.

В мерную колбу вместимостью 50.0 см3 вводят 5.0 см3 стандартного образца состава ртути кон*
центрации 1000,0 мг/дм3 и 0,50 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят объем до метки
бидистиллированной водой.

Рекомендуется использовать инструкцию по применению МСО ионов металлов.

Срок хранения основного раствора составляет не более 6 мес.

Таблица 2 — Приготовление аттестованных смесей (АС) ртути

Элемент

Концентрация
исходного раствора
для приготовления
АС. мг/дм3

Отбираемый
объем.см3

Объем мерной
посуды.
см3

Концентрация
приготовленного
раствора АС. мг/дм3

Код полученного
(АС) раствора
элемента

Нд

100.0

2.50

25.0

10.00

АС-1

 

10.0

2.50

25.0

1.00

АС-2

 

10,0

1.25

25.0

0.50

АС-3

 

1,00

2.00

10.0

0.20

АС-4

 

 

Срок хранения АС-1 — в течение 30 дней; АС-2 и АС-3 — в течение 14 дней; АС-4 — в течение 5 дней.

Навеску хлорида калия массой (7.46 ± 0.01} г помещают в колбу вместимостью 100.0 см3. раство-
ряют в небольшом количестве бидистиллированной воды и доводят объем до метки бидистиллирован-
ной водой.

7.5 Подготовка проб

Мешающие влияния на результаты определения массовой доли ртути устраняются на этапах лро-
боподготовки.

Для анализа берут две параллельные пробы.

Навеску пробы анализируемого объекта массой от 0,15 до 0,20 г помещают в кварцевый ста-
канчик. добавляют 5.0 см3 азотной кислоты, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении
(1 : 2), стаканчик накрывают крышкой-дефлегматором, в крышку наливают бидистиллированной воды,
помещают на плитку или комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс» с температурой от 70 до 90 *С
на период от 10 до 15 мин. Воду в крышке меняют через 5-7 мин. в течение всей химической обработки
пробы.

После растворения пробы стаканчик снимают с плитки или вынимают из комплекса, помещают в
холодильник от 20 до 30 мин. После охлаждения с поверхности раствора удаляют замерзшую жирную
часть пробы стеклянной палочкой.

Из раствора пробы отбирают 1.0 см3 аликвоты и помещают в чистый стаканчик.

Стаканчик накрывают крышкой и помещают на плитку или комплекс пробоподготовки при тем-
пературе от 110 до 120 *С. 8 стаканчик с отобранной аликвотой пробы добавляют 1,8 см3 пероксида
водорода порциями по 0,40 см3 в течение от 90 до 120 мин. (воду в углублении крышки менять чаще).

После обработки пробы стаканчик снимают, крышку (ту ее часть, что была опущена в стаканчик)
ополаскивают 9 см3 бидистиллированной воды, сливая воду в стаканчик с пробой. Добавляют 0,04 см3
раствора ионов золота (III) концентрацией 100.0 мг/дм3.

Проба готова к измерению.

Подготовку «холостой» пробы проводят аналогично по 7.5.1 настоящего стандарта, добавляя те
же реактивы, в тех же количествах и последовательности, но без анализируемой пробы, используя
вместо нее бидистиллированную воду.

Комплекс аналитический вольтамперометрический должен быть предварительно подготовлен к
работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора и на примере работы комплекса СТА в
соответствии с приложением Б.

Выполнение вольтамперометрических измерений включает следующие основные операции:

Устанавливают параметры ИВ-измерений согласно таблице 1;

Проводят проверку электрохимической ячейки на чистоту;

Проводят регистрацию вольтамперограммы — аналитического сигнала {/,) элемента в растворе
подготовленной пробы;

Проводят регистрацию вольтамперограммы — аналитического сигнала (/2) элемента в растворе
подготовленной пробы с введенной добавкой АС элемента:

Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации, паспортом на прибор или
приложением Б.

Величина аналитического сигнала (пика) элемента пропорциональна массовой концентрации
определяемого элемента.

Добавку вносят в малом объеме (не более 0.2 см3), чтобы предотвратить изменение концентра*
ции фонового раствора.

Рекомендуемые добавки аттестованной смеси известной концентрации и чувствительности при*
бора приведены в таблице 3.

Таблица 3 — Рекомендуемые добавки аттестованных смесей при регистрации еольтамперограмм при анализе
проб ПКП

Диапазон определяемых концентраций элемента, мг/кг

0.002—0.40

0.40—1.0

1.0—2.0

Навеска, г

0.2—0.1

0.1—0.01

0.01

Время электролиза, мин

15

5

1

Чувствительность прибора, А/мм

1.10*

2.10*

4.10*

Концентрация АС для добавок, мг/дм3

0

1

о

1.0

1.0

Рекомендуемый объем добавки, см3

0.02—0.04

0.04—0.01

0.01—0.02

 

 

При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистра-
цию и обработку результатов измерений аналитических сигналов и расчет массовых концентраций эле-
ментов в пробе (мг/кг) выполняет система сбора и обработки данных анализатора.

8 случае использования оборудования, не имеющего системы сбора и обработки данных, об-
работку результатов измерений аналитических сигналов определяемых элементов, расчет массовых
концентраций элементов в пробе (мг/кг) проводят следующим образом.

Такой же расчет проводят и для еольтамперограмм при регистрации раствора анализируемой
пробы с добавкой АС элемента, получают значение /2.

у cAC УАС Умин
' {'э-ОЧл'”

где САС — концентрация аттестованной смеси (АС) элемента, из которой делается добавка к анализи-
руемой пробе, мг/дм3;

Vac — объем добавки АС элемента, см3:

/, — величина максимального анодного тока элемента в анализируемой пробе. А или мА:

12 — величина максимального анодного тока элемента в пробе с добавкой АС. А или мА;

т — масса анализируемой пробы, г;

Умии — объем минерализата, см3:

1/ц, — объем аликвоты раствора пробы, взятой для ВА-иэмерения. см3.

Таблица 4 —Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и критической разности при доверитель-
ной вероятности Р = 0.95

Наименован и«
определяемого
элемемга

Диапазон измеряемых
коииеитраиий. мг/кг

Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных определений), г

Критическая разность
(для трех результатов
параллельных определений).

Ртуть

От 0,002 до 1.0 8ключ.

0.34-X

0.40-X

 

Св. 1.0 до 5.0 включ.

0.28 X

0.33 X

 

 

Результаты считают приемлемыми при выполнении условия:

|Х,-Х2|*г.

Абсолютное значение предела повторяемости рассчитывается по выражению, приведенному в
таблице 4 для среднего арифметического значения результатов двух параллельных определений, по
формуле:

о)

При выполнении условия (2) значение X принимается за результат измерения массовой концен-
трации определяемого элемента в пробе.

Если при этом размах (Хглах - Xmin) результатов трех параллельных определений равен или мень-
ше критической разности то в качестве окончательного результата принимают среднее арифме-
тическое значение результатов трех параллельных определений.

Значения критической разности для трех результатов параллельных определений приведены в
таблице 4.

Если размах (Хтвх - X^,in> больше CR3, выясняют причины появления неприемлемых результатов
параллельных определений.

(Х±д), мг/кг, Р = 0.95,

где X — результат измерения, полученный по формуле (3);

± д — значения характеристики погрешности выполнения измерений, которые рассчитываются по
формуле:

где S — относительное значение показателя точности (характеристики погрешности) методики, приве-
денное в таблице 5.

Таблица 5 — Диапазоны измерений, относительные значения показателей повторяемости, воспроизводимости
и точности при доверительной вероятности Р = 0,95

Наименование

определяемого

элемента

Диапазон определяемых
концентраций, mi/xt

Показатель повторяе-
мости (среднекеадра-
тическое отклонение
повторяемости),
•г*

Показатель вос-
производимости
(средне «а адра-
тическое откпоне-
мне воспроизводи-
мости),
а # %

Показатель точности
(границы, а которых
находится погреш-
ность методики).
6.%

Ртуть

от 0.002 до 1.0 включ.

12

19

38

 

Св. 1.0 до 5.0 включ.

10

17

35

 

 

в лаборатории

Оперативный контроль процедуры анализа проводит сам исполнитель с целью проверки его го-
товности к проведению испытания анализируемых проб.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят в соответствии с приложением А.

11.1 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимо-
сти (в двух лабораториях, m = 2). проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-64 подпункт 5.3.2.1.
по отношению к пределу воспроизводимости, приведенному в таблице 5. или к критической разности
для двух средних арифметических результатов измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-64 под-
пункт 5.3.2.2.

Расхождение между результатами измерений, полученных в двух лабораториях, не должно пре-
вышать предела воспроизводимости.

1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательно'
го может быть использовано их общее среднее значение. Значения предела воспроизводимости при»
еедены в таблице 6.

Таблица 6 — Диапазон измерений, значения пределов воспроизводимости при доверительной вероятности
Р = 0.95

Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг

Предел воспроизводимости
{для двух результатов измерений). П

От 0.002 до 1.0 вкпюч.

0.53-Х

Св.1.0 до 5.0 вкпюч.

0.48-Х

X — среднее арифметическое значение результатов анализа, полученных в двух лабораториях.

 

 

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемле*
мости результатов измерений согласно ГОСТ ИСО 5725*64 раздел 6.

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность)
методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

Приложение А
(обязательное)

Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

А.1 Общие положения

А.1.1 Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель на основе ин-
формации. получаемой при реализации отдельно взятой контрольной процедуры с использованием средств контроля.

А.1.2 Роль средств контроля выполняют:

А. 1.3 Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

А2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости результатов контрольных измерений

А.2.1 Получают два результата параллельных определений любого средства контроля (по А.1.2).

А.2.2 Реализуют схему контроля повторяемости (по А. 1.3). получая два результата параллельных оодеделе-
ний. Результат контрольной процедуры равен:

гкя%-Х^. (А.1)

Норматив контроля повторяемости равен пределу повторяемости г при л = 2. значение которого приведено
в таблице 4.

Проверяют условие:

гк S г. (А.2)

А.2.Э Если условие (А.2) выполняется, то рассчитывают результат контрольной процедуры анализа как сред-
нее арифметическое значение из результатов двух параллельных определений.

Если > г. то делают повторную контрольную процедуру, получая заново два результата параллельных
определений.

При повторном превышении предела повторяемости процедуру анализа прекращают и выясняют причины,
приводящие к неудовлетворигвгъным результатам.

А.З Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа в условиях промежуточной

прецизионности

А.3.1 Образцами для выполнения датой процедуры являются средства контроля по А.1.2. Масса отобранной
пробы для контроля должна соответствовать удвоенной массе, необходимой для проведения измерений. Отобран-
ную массу делят на две части и анализируют в соответствии с требованиями настоящего стандарта в условиях про-
межуточной прецизионности (или различными операторами, или в различное время, или с использованием различ-
ных средств измерений и т. д.) при соблюдении условий и сроков хранения проб. Получают соответственно X, и Х3.

А.З.2 Рассчитывают результат контрольной процедуры.

(А.З)

Для среднего арифметического значения результатов, полученных в условиях промежуточной прецизион-
ности (х ). рэсс-итываюг или устанавливают норматив контроля промежуточной прецизионности:

Rn =0.84R (А.4)

|де R — значение предела воспроизводимости.

А.3.3 Результаты, полученные в условиях промежуточной прецизионности (X,. х7|, считают удовлетвори-
тельными при выполнении условия:

RnKSR _ (А.5)

А.3.4 При выполнении условия (А.5) общее среднее арифметическое X представляют в качестве результа-
та контрольной процедуры.

При невыполнении условия (А5) измерения повторяют.

При повторном невыполнении условия (А.5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным ре-
зультатам. и устраняют их.

А.4 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок
А.4.1 Образцами для контроля являются анализируемые пробы и анализируемые пробы с точной добавкой
АС определяемого элемента. Добавка АС элемента вводится до стадии пробоподготовки.

А.4.2 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата от-
дельно взятой контрольной процедуры К, с нормативом контроля Ка.

А.4.3 Результат контрольной процедуры К% рассчитывают по формуле:

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации элемента в пробе с известной добавкой —
среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, расхождение между

которыми не превышает предела повторяемости г. Значение г приведено е таблице 4;

X — результат контрольного измерения массовой концентрации элемента в пробе без добавки — среднее
арифметическое значение двух резугътатов параллельных определений, расхождение между которыми
не превышает предела повторяемости г
С — величина добавки АС элемента.

Примечание — Величина добаехи должна составлять от 50 до 150 % от массовой концентрации эле-
мента в пробе без добавки.

А.4.4 Норматив оперативного контроля Кд рассчитывают по формуле:

к* <А-7>

где —значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории

при реализации методики, соответствующие массовой концентрации элемента 8 пробе с добав-
кой и в пробе без добавки соответственно.

А.4.5 Качество контротъной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

K'SKa.

При невыполнении условия (А.8) эксперимент повторяют.

При повторном невыполнении условия (А.8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным ре-
зультатам.

А.5 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений
с использованием образцов для контроля

А.5.1 Образцами для контроля являются МСО анализируемых объектов с аттестованными концентрациями
элементов. Образцами также могут служить анализируемые пробы с отсутствием данного элемента или с очень
малой концентрацией элемента, в которые введена точная концентрация искомого элемента (аттестованная ха-
рактеристика — С). Образец для контроля вводят в пробу до стадии пробоподготовки.

А.5.2 Алгоритм проведения контроля точности с применением образцов для контроля состоит в сравнении
результата контрольной процедуры равного разности между результатом контрольного измерения аттестован-
ной характеристики в образце для контроля — X и его аттестованным значением — С. с нормативом оперативного
контроля точности — К.

Результат контрогъной процедуры равен:

(А.9)

Норматив контроля точности К рассчитывают по формуле:

К = ДЛ =0,84-А *0.0084 6Х.

где б — значение приведено в таблице 5. %.

А.5.3 Точность контрольного измерения признают удовлетворительной, если:

KKiK. (А.11)

При невыполнении условия (А.11) эксперимент повторяют.

При повторном невыполнении условия (А.11) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным ре-
зультатам.

Приложение Б
(справочное)

Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического анализатора СТА
для определения массовых концентраций ртути (с программным обеспечением Windows)

Анализатор СТА должен быть предварительно подготовлен к работе в соответствии с инструкцией по экс-
плуатации на данный вольтамперометрический комплекс.

Состав электрохимической ячейки:

• электроды: индикаторный электрод—графитовый;

электрод сравнения — хлорсвребряный, заполненный раствором хлорида калия концентрации
1 моль/дм3 с сопротивлением не более 3.0 кОм.

Б.1 Подготовка графитового электрода, проверка стаканчиков, фонового раствора и электродов
на чистоту

Загружают файл созданной заранее методики (например. «Определение ртути»), 8 главном меню выбира-
ют пункт «МЕТОДИКА/ОТКРЫТЬ» или создают новую.

На рисунках Б.1—Б.6 приведен пример интерфейса программного обеспечения для выполнения измерений
с использованием вольтамперометрического анализатора СТА для определения массовых концентраций ртути.
Вводят следующие параметры.

Наименование [Определение ртути!

 

 

Раэеертха

Режим

 

Элемент

1 Контроль

 

 

Время, с

Потенциал. В

УФО

Газ

Мешалка

 

Подготовка раствора

0

0.000

-

 

 

Обработка раствора

0

0.000

-

 

Обработка электрода

20

0.000

0.000

-

 

Очистка электрода

20

0.850

-

 

Накопление

60

0.000

-

 

Успокоение

5

0.000

 

 

 

Развертка

90 мВ/с

0.850

 

 

 

 

 

Рисунок Б. 1

Траоса

Развертка

Режим

Элемент 1 Контроль

Тип развертки

[Ступенчатая]

[Форма развертки]

Диапазон тока

0.03 мА

 

 

 

 

 

 

Шаг развертки

4 мВ

 

1

 

1

 

1

Задержка 1

90%

 

 

 

 

 

 

Задержка 2

 

 

 

 

 

 

 

Начало импульса

 

 

 

 

 

 

 

Окончание импульса

 

1

 

1

 

1

 

Амплитуда

 

 

 

 

 

 

 

Накопление

3 раз

 

 

 

 

 

 

Рисунок Б.2

 

 

 

Ячейка 1

Число опытов [5]

Фильтр 50

Ячейка 2

 

 

Ячейка 3

Схема [2-электродная]

 

Инверсия по току

 

 

 

 

Инверсия по потенциалу

 

 

Первая производная

Разметка

Форма разметки

Рисунок Б.З

 

Имя

Потенциал. В

Зона. мВ

1

Нд

0.600

50

2

 

0.000

0.000

^Развертка

Трасса

Режим

Элемент

Контроль

 

Рисунок Б.4

Трасса

| Развертка | Режим

Элемент

Контроль

 

Элемент

Относительный предел повторяемости, г. %

Характеристика погрешности, о. %

1

Нд

10

33

 

 

Рисунок Б.5

Сохраняют методику 8 команде главного меню «Сохранить методику».

Б.1.1 Измерение фона

В стаканчики наливают по 10,0 см3 бидисгиллировэнной воды, добавляют по 0.1 см3 концентрированной
азотной кислоты и по 0.04 см3 раствора иона золота (111) концентрации 100.0 мг/дм3. Стаканчики помещают в каж-
дую из трех электрохимических ячеек анализатора СТА. опускают электроды и запускают команду «ФОН» (см. ин-
струкцию по эксплуатации раздел «Запуск анализа фонового раствора»).

Снимают по 3—5 вольтамперограмм. Проводят их разметку (см. инструкцию по эксплуатации раздел «Раз-
метка вольт амперных зависимостей»), удаление «выпадающих» кривых» (см. инструкцию по эксплуатации раздел
«Обработка вольтамиерных кривых»).

При наличии на вольтамперных кривых пиков ргути высотой более 0.2 мкА содержимое стаканчиков вылива-
ют. отмывают стаканчики и электроды так. чтобы в чистом фоне отсутствовали пики определяемого элемента (или
были менее 0,2 мкА).

Б.1.2 Проверка работы индикаторного электрода по контрольной пробе (см. инструкцию по эксплуата-
ции раздел «Запуск анализа пробы»)

В стаканчики с фоновым электролитом вносят пипеткой или дозатором по 0,01 см3 АС ртути концентрации
0,50 мг/дм3. Полученный раствор является контрольной пробой с содержанием ртути 0,0005 мг/дм3 при объеме
пробы 10,0 см3.

Запускают команду «Получение вольтамперограмм пробы». Снимают по 3—5 вольтамперограмм. Прово-
дят их разметку, удаление «выпадающих» кривых.

Б.1.3 Измерение контрольной пробы по добавке (см. инструкцию по эксплуатации раздел «Запуск анали-
за добавки»)

Программой предусмотрена возможность оценки концентрации по одной или двум добавкам АС ртути.

Вносят в стаканчики с пробой добавки АС ргути объемом 0,01 см3 концентрации 0.50 мг/дм3. Запускают ко-
манду «Получение вольтамперограмм пробы с добавкой». Снимают по 3—5 вольтамперограмм. Проводят их
обработку.

В окне «Результаты измерения сигналов» отображаются результаты разметки для всех типов вольтампе-
рограмм.

Б.1.4 Расчет массовой концентрации ртути в контрольной пробе
Заполняют таблицу «Количество» ^ например:

Количество

 

X

и.

Ячейка 1 j| Ячейка 2 | Ячейка 3 |

 

 

Регистрационньвй номер пробы |

1

 

Масса навески I

0,0

Гг 1

Объем пробы |

10.0

(см3)

Объем минерализата |

1.0

(см3)

Объем аликвоты I

1.0

(см3)

Добавка 1 | Добавка 2 |

 

 

 

N9 | Элемент { Объем добавки АС ( см3 )

Концентрация АС ( иг/дмЗ ) |

 

1 Ид | 0.01

1

0.5

Применить для всех

Ok

Отмена

 

Рисунок Б.6

Для перехода в таблицу «Концентрация» в главном окне на панели управления нажимают кнопку «Окно
просмотра результаты анализа» {см. инструкцию по эксплуатации раздел «Вычисление концентрации»).

Если расхождение между полученными и введенными концентрациями не превышает 30 %, эопотографито-
вый электрод считают пригодным к работе. После этого можно приступать к измерению проб в такой же последова-
тельности. Электроды готовы к работе. В противном случав подготовку и проверку графитовых электродов следует
повторить еще раз.

Б.2 Измерения при анализе реальной пробы на содержание ртути

Одновременно рекомендуется проводить анагмз двух параллельных и одной холостой пробы в трех стаканчиках.

Стаканчики с пробой анализируемого объекта, подготовленные для измерения по разделу «Подготовка про-
бы». помещают в электрохимическую ячейку, опускают электроды.

Запускают команду «Получение вольтамперограмм пробы». Снимают по 3—5 вольтамперограмм. прово-
дят их разметку, удаление «выпадающих» кривых»

В стаканчики с реальной пробой с помощью пипетки или дозатора вносят добавки АС ртути в таких объемах,
чтобы высоты пиков на вольтамперограмме увеличились примерно в 2 раза (например, объемом 0,01 см3 концен-
трации 0,50 мт/дм3).

Запускают команду «Получение вольтамперограмм пробы с добавкой». Снимают по 3—5 вольтами ер о-
грамм. Проводят их обработку так же. как и при измерении пробы.

Б.2.1 Вычисление массовых концентраций определяемого элемента

В таблице «Количество» для каждой активной ячейки указывают: массу навески, объем пробы и кон-
центрацию добавки.

Нажимают кнопку «Окно просмотра результатов анализа» в главном окне на панели управления.

В таблице представлены значения массовых концентраций ртути для каждой из параллельных проб. Нажи-
мают кнопку (приемлемость), в случае когда результаты измерений параллельных проб приемлемы, вычисляется
среднее арифметическое значение, которое принимают за результат анализа.

Б.З Сохранение документа —-

Для сохранения документа на панели управления нажимают кнопку или в главном меню выбирают пункт

Документ/Сохранить в архиве» (см. инструкцию по эксплуатации раздел «Работа с документом»).

Для печати вольтамперных кривых на принтере нажимают кнопку или 8 главном меню выбирают пункт
«Документ/Печать графиков» (см. инструкцию по эксплуатации раздел «Печать»).

Данные результата анализа могут быть распечатаны в виде протокола в формате MicrosoftSWord по суще-
ствующему шаблону отчета. Так же возможно создание шаблона по требуемому типу оформления отчета.

Рисунок Б.7 — Вольтамперограмма ртути в пробе и в пробе
с добавкой стандартных растворов

Библиография

ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к раз*
работке

УДК 665.5:543.272.61:006.35 МКС 71.100.70

Ключевые слова: парфюмерно-косметическая продукция, инверсионно-вольтамперомвтрический ме-
тод. массовая доля ртути

Редактор Е.В. Костылева
Корректор Е.Р. Ароян
Компьютерная верстка Ю.В. /Топовой

Сдано а набор 16.0S.20i6. Подписано а почать 22.06.2016. Формат 60 * 84*/g.

Усп. печ. л. 2,79.

Набрано а ИД «Юриспруденция», 115419. Москва, уп. Орджоникидзе. 11.
www jurisizdat ni y-boofc@mait.ni

Издано ао ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 12399S. Москаа. Гранатный пер.. 4.
www.90slmfo.ru mlo@9psbnfo.ru

 

 


В Российской Федерации действует ГОСТ 31678—2012 Продукция парфюмерная жидкая. Общие техни-
ческие условия.

> В Российской Федерации действует ГОСТ 31696—2013 Продукция косметическая порошкообразная и ком-
пактная. Общие технические условия.

В Российской Федерации действует ГОСТ 31460—2012 Кремы косметические. Общие технические условия.

> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты