ГОСТ 31676-2012 Продукция парфюмерно-косметическая. Колориметрические методы определения массовых долей ртути, свинца, мышьяка, кадмия

Обозначение:
ГОСТ 31676-2012 Продукция парфюмерно-косметическая. Колориметрические методы определения массовых долей ртути, свинца, мышьяка, кадмия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
71.100.70
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34447
gost_31676-2012.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Колориметрические методы определения массовых
долей ртути, свинца, мышьяка, кадмия

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар-
тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе-
ния» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила раз-
работки. принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК {ИСО Э1вв> 004—97

Код страны

по МК (ИСО 316в) 004—97

Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

К2

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызствндарт

Молдова

MD

Молдова-Ствндврт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Твджикстандврт

 

 

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публику-
ется в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты»

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежеме-
сячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра
или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежеме-
сячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»

©Стандартинформ. 2013

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве-
ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Колориметрические методы определения массовых долей ртути, свинца, мышьяка, кадмия

Perfumery end cosmetics. Colorimetric methods for the determination of the mercury, lead, arsenic, cadmium content

Дата введения — 2013—07—01

Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косметическую продукцию (далее — про-
дукция) и устанавливает колориметрические методы определения массовых долей (содержания) ртути,
свинца, мышьяка, кадмия в диапазоне измерений от 0 % до 0,0015 % (от 0 до 15 мг/кг).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные
стандарты.

ГОСТ 177—88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 1027—67 Реактивы. Свинец (И)уксуснокислыйЗ-водный. Технические условия
ГОСТ 1277—75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.
Общие технические условия

ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773—72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4165—78 Реактивы. Медь (И) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4199—76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4207—75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864—71 Реактивы. Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10733—98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех-
нические условия

ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 21400—75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 22280—76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5.5-водный. Технические условия
ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 25336—62 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры

ГОСТ 26930—86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 25498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы
испытания

ГОСТ 29188.0—91 Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбор проб, методы
органолептических испытаний

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

Применение — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года,
и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт
заменен (изменен), то при пользовании нестоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (изменен-
ным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дане ссылка на него,
применяется в части, не затрагивающей зту ссылку

При соблюдении всех регламентируемых стандартом условий показатели точности — границы
относительной погрешности (5. %). относительные пределы повторяемости (готи, %) и воспроизводи-
мости (Rom. %) результатов измерений массовых допей ртути, свинца, мышьяка, кадмия в указанных
диапазонах измерений при доверительной вероятности Р - 0.95 соответствуют значениям, приведен-
ным в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Диапа>он измерения массовых
волей. %

Показатели точности

 

 

Границы относи-
тельной погреш-
ности t 6.%

Провел повторя-
емости г , %

В1я

(п«2)

Предел еоспро’
нэеодимостм
Р .% (т « 2)’

еп ' 9

Массовая доля ртути

От 0.0 до 0.0001 включ.

15

15

20

 

Са.0.0001 до 0.0015 включ.

10

10

1S

Массовая доля свинца

От 0.0 до 0.0005 включ.

14

14

18

 

Ce.O.OOOS до 0.0015 включ.

8

8

10

Массовая доля ыышьякв

От 0.0 до 0.0002 включ.

12

12

1S

 

Св.0,0002 до 0.0015 включ.

6

6

8

Массовая доля кадмия

От 0.0 до 0.0002 включ.

10

10

1S

 

Св.0.0002 до 0.0015 включ.

7

7

10

 

 

Метод основан на колориметрическом определении оптической плотности окрашенного раствора
дитизоната ртути в кислой среде при длине волны 513 нм.

Весы лабораторные ло ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют*
ной погрешности однократного взвешивания не более 10.0001 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны 450—650 нмсточностьюдоО.5 нм. Часы по ГОСТ 10733.

Баня песчаная, обеспечивающая поддержание температуры до 300 вС.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100 *С.

Колбы Км-1—250(500) — 14/23ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-ЮО-2поГОСТ 1770.

Папочки стеклянные ло ГОСТ 21400.

Воронки В*25—38 ХС. В-100—250 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки ВД-1 (3)—25.250.500.1000 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6(7)-1—1.5.10 по ГОСТ 29227.

Стакан В-1—500 ТС по ГОСТ 25336.

Пробирки П-2—10—14/23 ХС поГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)—25.50 по ГОСТ 1770.

Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения температуры от 0 ®С до 250 *С и
ценой деления 1 *Сло ГОСТ 28498.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1 и 1:2.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы массовой долей 25 % и 1 %.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор массовой долей 3 %.

Перекись водорода по ГОСТ 177 или медицинская, раствор массовой долей 33 %.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей 1 %.

Ртуть двухлористая, стандарт-титр, содержащий 1 мг ионов ртути в 1 см1.

Дигиэон (дифенилтиокарбаэон) по документу, в соответствии с которым он изготовлен, раствор
массовой долей 0.0002 %.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными
метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеука-
занных.

Водную фазу собирают в колбу, а хлороформенную фазу экстрагируют повторно от 2 до 3 раз
100 см31 %-ного раствора аммиака с добавлением 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты.

Объединенные водныефазы переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3. вкоторую
вносят 100 см3 хлороформа и подкисляют ло каплям концентрированной соляной кислотой до 3 pH по
универсальной индикаторной бумаге.

Содержимое воронки тщательно перемешивают в течение от 8 до 10 мин. При этом дитизон пере-
ходит в хлороформенную фазу, которая окрашивается в интенсивный сине-зеленый цвет, а водная фаза
становится бесцветной.

Хлороформенную фазу отделяют, переносят в делительную воронку вместимостью 1000 см3 и
дважды промывают дистиллированной водой от 500 до 600 см3 посредством перемешивания в течение
от 8 доЮ мин для удаления хлоридов.

Хлороформенную фазу, представляющую собой концентрированный чистый раствор дитизона в
хлороформе, хранят при комнатной температуре в течение 6 мес в темной склянке под слоем раствора
аскорбиновой кислоты толщиной не менее 1 см.

Для приготовления разведенных растворов дитиэона используют концентрированный чистый
раствор дитизона в хлороформе. Концентрацию дитизона определяют спектрофотометричесхи при
длине волны 605нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. исходя из коэффициента моляр-
ного поглощения дитизона в хлороформе, равного 32000 оптических единиц (о.е).

Рабочий раствор дитизона массовой допей 0,0002 % готовят путем разведения в хлороформе
исходного концентрированного раствора дитизона.

Раствор дитизона в хлороформе массовой допей 0,0002 %. необходимый для испытания, имеет
оптическую плотность 0,25 о.е.

В мерной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают от 2.000 до 3.000 г продукции, добавляют
5,0см3 концентрированной серной кислоты, содержи мое размешивают стеклянной палочкой. Колбу ста-
вят на песчаную баню комнатной температуры и начинают нагревать. При этом происходит обугливание
органических веществ, содержащихся в косметической продукции.

При достижении температуры песка от 80 *С до 100 X в колбу вставляют коническую воронку,
через которую по каплям добавляют концентрированную азотную кислотутак, чтобы реакционная смесь
не оченьсильно вспенивалась. Процесс продолжают до техпор, пока смесь не начнет светлеть, изменяя
цвет до темно-желтого или светло-коричневого, без видимых угольных включений.

После чего колбу снимают с песчаной бани и дают немного остыть до температуры от 90 *С до
100 вС.

Затем енее по каплям добавляют перекись водорода до обесцвечивания раствора. После чвгокол-
бу снова ставят на песчаную баню и содержимое упаривают досуха, следя за тем. чтобы температура
песка не превышала 250 *С.

По окончании выпаривания колбу снимают с песчаной бани и дают ей остыть до температуры
(20 ± 2) вС.

Затем для растворения сухого остатка в колбу добавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:1. раствор тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 2 ч.

Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу, промывают
фильтр соляной кислотой, разбавленной 1:2. и водой так. чтобы общий объем фильтрата не превышал
20 см3. Фильтрат высушивают досуха на кипящей водяной бане.

Для получения исследуемого раствора сухой остаток растворяют в 5 см3 раствора А и доводят до
3 pH по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям соляную кислоту или. в случае необхо-
димости. раствор аммиака массовой долей 25 %.

В три делительные воронки вместимостью 25 см3 вносят последовательно: в первую — 5 см3
исследуемого раствора, во вторую — 5 см3 раствора Б (стандартного раствора), в третью — 5 см3 рас-
твора А (контрольный опыт). Добавляют в каждую воронку по 5 см3 раствора дитиэона в хлороформе,
приготовленного по п. 5.1.3.1. тщательно перемешивают, дают отстояться до расслоения и собирают в
пробирки хлороформенную фазу. Экстракцию проводят повторно, добавляя во все воронки по 5 см3 хло-
роформа. Хлороформенные фазы объединяют и измеряют оптическую плотность при длине волны
513 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

При наличии ионов ртути хлороформенная фаза окрашивается в темно-желтый цвет.

Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают соответственно из значений опти*
чесхих плотностей исследуемого и стандартного раствора. Массовую долю ртути Хр> %. вычисляют по
формуле

Х=-^10-4,

р

где Ди — оптическая плотность исследуемого раствора.

Ас — оптическая плотность стандартного раствора — раствора Б. содержащего 1 мкг ионов ртути,
о.е/мкг;

Мн — масса навески продукции, г:

10'4 — коэффициент перевода в проценты.

Проводят два параллельных определения, расхождение между результатами которых не должно
превышать предела повторяемости, приведенного в таблице 1. Результаты измерений считаются при*
емлемыми при условии

[*р1р2]£г, (2)

гдеХрГ Хр2 — значения двух параллельных определений;

г — абсолютное значение предела повторяемости.

Абсолютное значение предела повторяемости г. % массовой доли ртути, вычисляют по формуле

г = 0,01 готн Хр ср, (3)

где значение гох„. %. приведено в таблице 1;

Хр ср — среднеарифметическое значение Хр1 иХр2.

За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение Хр ср. %
массовой доли ртути, результатов двух параллельных определений, удовлетворяющих условию (2).

Если условие (3) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости
результатов измерений, полученных е условиях повторяемости в соответствии с л. 5.2.2.

Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и
абсолютное значение предела повторяемости результатов параллельных определений, и содержать не
более двух значащих цифр. Округление проводят до четвертого десятичного знака.

Контроль точности результатов измерений проводят в соответствии с приложением А

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

Хр«р, %.Р = 0,95.4

где Хр ср — среднеарифметическое результатов измерений массовой доли ртути, признанных прием*
лемыми. %;

6— границы относительной погрешности. % (таблица 1).

Метод основан на колориметрическом определении оптической плотности окрашенного раствора
комплекса свинца с сульфарсазеном при длине волны 513 нм.

Метод не распространяется на зубные пасты, содержащие соединения цинка.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют*
кой погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны 450—650 нм с точностью 0.5 нм.

Печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры до
700 "С — 750’С.

Часы поГОСТ 10733.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Воронки 8*25—38 ХС; В-100—250 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1—600ТС по ГОСТ25336.

Стаканы 1,2 по ГОСТ 9147.

Пробирки П*2—10—14/23 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)—25,50 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6 (7)—1.5,10 по ГОСТ 29227.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная поГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворе массовой долей 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор с массовой долей 2 %.

Калий желеэистосинеродистый З-водный по ГОСТ 4207, раствор массовой долей 10 %.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор массовой долей 2.5 %.

Натрий лимоннокислый 5.5*водный по ГОСТ 22280. раствор массовой долей 10 %.

Свинец азотнокислый. стандарт*титр, содержащий 1 мг свинца в 1 см3.

Сульфарсазен по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

Допускается применение средств измерений и еспомогательныхустройстесаналогичными метро*
логическимиитехничесхими характеристиками, атаюке реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

Раствор железистосинеродистого калия связывает ионы цинка, кадмия и таллия, которые также
взаимодействуют с сульфарсазеном.

Раствор хранят в течение 1 мес в темной склянке в холодильнике.

5.2.4 Подготовка пробы продукции к испытанию (кроме зубной пасты)

Продукцию массой от 2.000 до 3,000 г взвешивают в фарфоровом стакане, добавляют 1,0 см3 кон-
центрированной серной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой. Стакан помещают в муфель-
ную печь комнатной температуры и нагревают в течение 2—3 ч до температуры от 400 ®С до 450 °С.

В стакан, охлажденный до температуры (2012) вС. добавляют 5.0 см3 соляной кислоты, содержи-
мое размешивают стеклянной палочкой и оставляют на 1 ч. Затем смесь доводят раствором аммиака до
8.0рН по универсальной индикаторной бумаге, оставляют на 30 мин. фильтруют через фильтровальную
бумагу и промывают стакан и фильтр небольшими порциями дистиллированной воды. Объем фильтра-
та (исследуемый раствор) измеряют цилиндром.

Продукцию массой от 2.000 до 3,000 г взвешивают в фарфоровом стакане, добавляют 1.0 см3 кон*
центрированной серной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой. Стакан помещают в муфель-
ную печь комнатной температуры и нагревают в течение от 2 до 3 ч до температуры от 400 ®С до 450 *С.

8 стакан, охлажденный до температуры (20 ± 2) ®С. добавляют 5.0 см3 соляной кислоты, содержи-
мое размешивают стеклянной папочкой поставляют на 1 ч. Затем смесь доводят раствором аммиака до
9.0 pH по универсальной индикаторной бумаге, оставляют на 2 ч, фильтруют через фильтровальную
бумагу и промывают стакан и фильтр небольшими порциями раствора аммиака с pH 9.0. Объем
фильтрата (исследуемый раствор) измеряют цилиндром.

8 три мерные пробирки последовательно вносят по 5 см3 исследуемого раствора, стандартного
раствора азотнокислого свинца и дистиллированной воды (контрольный опыт). Добавляют в каждую
пробирку по 1,0 см3 раствора железистосинеродистого калия. 4 см3 раствора тетраборнокислого натрия
и содержимое пробирок перемешивают. Затем вносят в каждую пробирку по 0.2 см3 раствора суль-
фар-сазена в растворе тетраборнокислого натрия, вновь перемешивают, выдерживают 30 мин и изме-
ряют оптическую плотность при длине волны 513 нм на спектрофотометре. При наличии свинца
развивается красноватое окрашивание.

8 три мерные пробирки последовательно вносят по 5 см3 исследуемого раствора, стандартного
раствора азотнокислого свинца и дистиллированной воды (контрольный опыт). Добавляют в каждую
пробирку по0,1 см3 раствора желеэистосинеродистого калия. 4 см3 раствора хлористого аммония, дове-
денного до 9.0 pH раствором аммиака. 1 .Осм3 раствора лимоннокислого натрия, доведенного до 9.0 pH.
Содержимое пробирок перемешивают. Затем вносят в каждую пробирку по 0.5 см3 раствора сульфарса-
зена в растворе хлористого аммония, вновь перемешивают, выдерживают 30 мин и измеряют опти-
ческую плотность при длине волны 513 нм на спектрофотометре. При наличии свинца развивается
красноватое окрашивание.

Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают соответственно из значений опти-
ческих плотностей стандартного раствора и исследуемого раствора. Массовую долю свинца Хс. %.
вычисляют по формуле

X - А-|л-< (4)

с Асп>и5

где Ди — оптическая плотность исследуемого раствора, о.е;

V0 — объем фильтрата, см3, по 5.2.4;

Ас — оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 10 мкг свинца, о.е/мкг;

тн — масса навески продукции, г:

5 — объем исследуемого раствора, см3;

10'* — коэффициент перевода в проценты.

Обработка полученных результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.7.

Оформление результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.8.

5.3 Определение массовой доли мышьяка

Метод основан на превращении соединений мышьяка в мышьяковистый водороде последующим
колориметрическим определением оптической плотности раствора мышьяковистого водорода в виде
окрашенного соединения с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе при длине волны 520 нм.

бесы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют-
ной погрешности однократного взвешивания не болев ±0.0001 г.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны от 450 до 650 нм с точностью 0,5 нм.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Часы по ГОСТ 10733.

Баня песчаная, обеспечивающая поддержание температуры до 350 *С.

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка по ГОСТ 26930. Копбы 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1—250 по ГОСТ25336.

Воронки В-25—38 ХС. В-100-250 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1 -100.200.500 ТС по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)—25.50 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-2—10(15)—14/23ХС по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)—1—1.5.10 по ГОСТ 29227.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения температуры от 0 *С до 360 °С и
ценой деления 1 ®С по ГОСТ 28498.

Эксикатор 1{2)—230 по ГОСТ 25336.

Вата по ГОСТ 5556.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. плотностью 1.19 г/см3, раствор концентрации
HCI. равной 0.5 моль/дм3.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165. раствор массовой долей 1 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. х. ч.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор массовой долей 2 %.

Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор массовой долей 10 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., гранулированный.

Олово двухлористое по документу, в соответствии с которым оно изготовлено.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640. х. ч.

Моноэтаноламин. ч.. по документу, в соответствии с которым он изготовлен.

Ангидрид мышьяковистый, стандарт-титр, содержащий 0.1 мг мышьяка в 1 см 3.

Кальций хлористый обезвоженный, гранулированный (осушитель).

Лед.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными
метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже вышеука-
занных.

В стакане взвешивают 2.30 г диэтилдитиокарбамата натрия, добавляют 100 см3 дистиллирован-
ной воды и полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр.

Оба раствора охлаждают до температуры от 4 *С до 6 вС, затем медленно вливают раствор азотно-
кислого серебра в раствор диэтилдитиокарбамата натрия. В результате реакции образуется осадокжел*
того цвета диэтилдитиокарбамата серебра, который отфильтровывают на воронке Бюхнера и
промывают холодной водой температурой от 4 вС до 6 °С до исчезновения в промывных водах реакции
на серебро с раствором соляной кислоты.

Осадок собирают в стакан, разрыхляют стеклянной палочкой и сушат в эксикаторе над хлористым
кальцием в темноте до постоянного веса при температуре (20 ±2) *С.

Диэтилдитиокарбамат серебра хранят в склянке с плотно притертой пробкой в темноте не более
6 мес.

В колбе вместимостью 250 см3 взвешивают от 2,000 до 3.000 г продукции, добавляют 5.0 см3 кон-
центрированной серной кислоты, содержимое размешивают стеклянной палочкой. Колбу ставят на пес-
чаную баню комнатной температуры и начинают нагревать. При нагревании происходит обугливание
органических веществ, содержащихся в продукции.

При температуре песка от 80 *С до 100 °С в колбу вставляют воронку и добавляют через нее по кап-
лям концентрированную азотную кислоту, следя за гем. чтобы реакционная смесь не очень сильно вспе-
нивалась. Прекращают добавление азотной кислоты, когда смесь становится светло-коричневого или
желтого цвета и достаточно прозрачной.

Смесь выпаривают на песчаной бане досуха, следя за тем. чтобы температура песка не превыша-
ла 350 *С.

По окончании выпаривания колбу снимают с песчаной бани и дают ей остыть до температуры
{20 ±2)-С.

Для получения исследуемого раствора сухой остаток растворяют в 10см3 раствора соляной кисло-
ты с концентрацией 0.5 моль/дм3.

Затем в колбу вносят 5.0 г гранулированного цинка и быстро собирают прибор для отгонки и погло-
щения мышьяка. Для поглощения выделяющихся газов используют 10 см3 поглощающего раствора.
Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин.

При наличии мышьяка поглощающий раствор в приборе окрашивается в желто-оранжевый цвет.

Определение оптической плотности проводят при длине волны 520 нм в кювете с толщиной погло-
щающего свет слоя 10 мм.

Время проведения испытания контрольного и стандартного растворов с поглотительным прибо-
ром — 60 мин.

Определение оптической плотности контрольного и стандартного растворов проводят при длине
волны 520 нм в кювете с толщиной поглощающего сеет слоя 10 мм.

Если при анализе контрольного раствора цвет поглощающего раствора в поглотительном приборе
изменяется на желтый, то значение оптической плотности контрольного раствора вычитают из значений
оптической плотности стандартного раствора и исследуемого раствора.

Массовую долю мышьяка Хм. вычисляют по формуле

Хм=_^_Ю->. <5>

ы асм

где Ди — оптическая плотность исследуемого раствора, о.е;

Ас — оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 10 мкг мышьяка, о.е/мкг:

М — масса навески продукции, n

10*4 — коэффициент перевода результатов вычислений в проценты.

Обработка полученных результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.7.

Оформление результатов измерений массовой доли свинца — по 5.1.8.

5.4 Определение массовой доли кадмия

Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности окрашенного раствора
дитиэоната кадмия в сильнощелочной среде при длине волны 515 нм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолют*
ной погрешности однократного взвешивания не более ± 0.0001 г.

Спектрофотометр лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине
волны от450 до 650 нм с точностью 0,5 нм.

Печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры от
700 °С до 750*С.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Воронки В-25—38 ХС; В-100—250 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки 8Д-1{2)—50.100 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6 (7>—1—1,5.10 по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1—50 ТС по ГОСТ 25336.

Пробирки П-1—10—0.1 ХС. П-2—10—14/23 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)—25.50 по ГОСТ 1770.

Стаканы 2 по ГОСТ 9147.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Штатив химический.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %.

Натрий лимоннокислый 5.5-водный по ГОСТ 22280. раствор с массовой долей 2 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор массовой долей 5.6 %.

Стандарт-титр кадмия, содержащий 1.0 мг или 0.1 мг ионов кадмия в 1 см3.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или медицинский.

Дитиэон (дифенилтиокарбаэон) по документу, в соответствии с которым он изготовлен, раствор
массовой долей 0,002 %.

Допускается применениесредствизмерений и еспомогательныхустройствс аналогичными метро-
логическими и техническими характеристиками.а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

Раствор дитизока в хлороформе с массовой долей 0,002 %. необходимый для испытания, имеет
оптическую плотность 2,5 о.е.

Продукцию массой от 2,000 до 3,000 г взвешивают в фарфоровом стакане. Стакан помещают в
муфельную печь комнатной температуры, нагревают в течение от 2 до 3 ч до температуры от 400 еС до
450 вС и печь выключают

8 стакан, охлажденный до температуры (20 ± 2) *С. добавляют 5 см3 соляной кислоты, тщательно
размешивают содержимое стеклянной палочкой и оставляют на 1 ч. Затем смесь доводят раствором
аммиака до 8.0 pH по универсальной индикаторной бумаге, оставляют на 30 мин. Смесь фильтруют
через фильтровальную бумагу и промывают стакан и фильтр небольшими порциями дистиллированной
воды. Объем фильтрата (исследуемый раствор) измеряют цилиндром.

6 делительные воронки вносят последовательно: в первую — 5 см3 исследуемого раствора, во
вторую — 1 см3 стандартного раствора ионов кадмия и 4 см3 дистиллированной воды, в третью — 5 см3
дистиллированной воды (контрольный опыт). Затем в каждую воронку добавляют по 5 см3 дистиллиро-
ванной воды. 5 см3 раствора натрия лимоннокислого и 5 см3 раствора дитизона в хлороформе. Все тща-
тельно перемешивают, дают полностью расслоиться и собирают хлороформенный слой в пробирки.

Хлороформенныйслой исследуемого раствора может быть окрашенвдиапаэонеот оранжевого до
красно-коричневого цвета за счет посторонних ионов тяжелых металлов (свинца, цинка, кобальта,
железа).

Собранные хлороформенные слои переносят в другие делительные воронки, добавляют в них по
10 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают и дают расслоиться.

Полученные хлороформенные слои собирают и переносят в следующий ряд делительных воро-
нок. Вновь добавляют по 10 см3дистилированной воды и 5 см3 раствора гидроокиси калия. 8се тщатель-
но перемешивают и дают смеси полностью расслоиться. При этом происходит полное разрушение
дитизонатов тяжелых металлов и в хлороформенном слое остается только дитизонат кадмия, окрашен-
ный в оранжево-красный цвет.

Оптическую плотность измеряют при длине волны 515 нм в кювете толщиной поглощающего свет
слоя — 10мм.

Если при проведении испытания в контрольном опыте цвет хлороформенного слоя окрашен в сла-
бый оранжево-красный цвет, то значение оптической плотности контрольного раствора вычитают из
значений оптической плотности стандартного и исследуемого растворов.

Массовую долю кадмия Хк.%. вычисляют по формуле

АСМ 5

где Ди — оптическая плотность исследуемого раствора, о.е:

У0 — объем фильтрата, см3, по 5.4.4:

Ас — оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 10 мкг кадмия. о.еУмкг:

М — масса навески продукции, г:

5 — объем исследуемого раствора, см3:

10~* — коэффициент перевода в проценты.

Обработка полученных результатов измерений массовой доли кадмия — по 5.1.7.

Оформление результатов измерений массовой доли кадмия — по 5.1.8.

Приложение А
(рекомендуемое}

Контроль точности результатов измерений

А.1 Проверке приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных а условиях повторяемости (л * 2). проводят с
учетом требований ГОСТ ИСО S72S-6 по отношению клределу повторяемости, приведенному а таблице 1. Резуль-
таты измерений считаются приемлемыми при условии

(X,-X*js г. (А.1 >

Абсолютное значение предела повторяемости г.%. вычисляют по формуле

г» O.Olfun.X,,,. (А.2)

Значение /,01м. %. приведено в таблице 1.

За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух
параллельных определений, удовлетворяющих условию (А.1).

Если условие (А. 1)не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов
измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с п. S.3.3.

А.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабора-
ториях./л «2). проводят с учетом требований п. 5.3.2.1 по отношению к пределу воспроизводимости, приведенному
в таблице 1.

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми, если выпол-
няется условие

(Xi-Xsr] s Я. (А.3>

Абсолютное значение предела воспроизводимости R,%. вычисляют по формуле

R * 0.01 Run,X*t> (А.4>

Значение Яоти. V приведено в таблице 1.

За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух
определений, полученных в условиях воспроизводимости в двух лабораториях, удовлетворяющих условию (А.З).
Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.

А.З Контроль стабильности результатов измерений при реализации метода в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации метода проводят, используя
«Метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности» по ГОСТ ИСО 5725-6 с
применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в
Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с нормативными документами государств, присоединивших-
ся к стандарту.

Рекомендуется устанавливать один контролируемый период е квартал с продолжительностью от 20 до
30 дней. В пределах контролируемого периода анализы проводят ежедневно. Получают не менее 20 результатов
контрольных измерений для построения контрольных карт Шухарта.

УДК 665.58.001.4:006.354 МКС71.100.70 Р16

Ключевые слова: продукция парфюмерно-косметическая, колориметрический метод, определение мас-
совых долей, ртуть, свинец, мышьяк, кадмий

Редактор Н В. Галанова
Технический редактор Н.С. Гришагтоеа
Корректор Ы.И Першина
Компьютерная верстка А Н. Золотаревой

Сдано в набор 1&.04 2013. Подписано в печать 15.05.2013. Формат в0«84^£. Гарнитура Ариап.
Уел. печ. л. 1.66. Уч.-иад. п. 1.65 Тираж 103 эка. Зак. 477.

ФГУП «СТЛНДЛРТИНФОРМ». 12399S Москва. Гранатный пер.. 4.
www.90slinfo.ru info@goslinfo.nj

Набрано во ФГУП «СТЛНДАРТИНФОРМ* на ПЭВМ

Отпечатано е филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 10S062 Москва. Лялин пер., в.


Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты