ГОСТ ISO 24444-2013 Продукция косметическая. Методы испытаний защиты от солнца. Определение солнцезащитного фактора (SPF) на живых организмах (in vivo)

Обозначение:
ГОСТ ISO 24444-2013 Продукция косметическая. Методы испытаний защиты от солнца. Определение солнцезащитного фактора (SPF) на живых организмах (in vivo)
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
71.100.70
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost34444
gost_iso_24444-2013.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

Продукция косметическая

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ЗАЩИТЫ ОТ СОЛНЦА

Определение солнцезащитного фактора (SPF)
на живых организмах (in vivo)

(ISO 24444:2010, IDT)

Издание официальное

Москва
Стандартинформ
2014

ГОСТ ISO 24444—2013

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан-
дартизации установлены ГОСТ 1.0 — 92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосу-
дарственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки,
принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
no МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны no МК
(ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование
национального органа по стандартизации

Армения

ДМ

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Молдова

МО

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

 

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC217
«Косметика» Международной организации по стандартизации (ISO).

В настоящем стандарте после значений единицы объема (мкл) и единицы концентрации (М),
приведенных в международном стандарт, дополнительно в скобках приведены значения единицы
объема (см3) и единицы концентрации (моль/дм3), пересчитанные в соответствии с единицами, уста-
новленными в межгосударственных стандартах.

В стандарт внесено следующее редакционное изменение: в таблице D.2 приложения D в строке
«10» графе «л» исправлено количество субъектов с «8» на «10» в связи с опечаткой в международ-
ном стандарте.

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоя-
щий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулирова-
нию и метрологии

Степень соответствия — идентичная (IDT)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в еже-
месячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пере-
смотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной
системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническо-
му регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2013

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
рассмотрен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техниче-
скому регулированию и метрологии

ГОСТ ISO 24444—2013

Содержание

Приложение А (обязательное) Критерии отбора испытуемых субъектов 11

Приложение В (обязательное) Определение мощности имитатора ультрафиолетового солнечного

излучения 13

Приложение С (обязательное) Эталонные солнцезащитные составы для определения SPF С.1
Средние значения SPF и допустимые пределы для эталонных солнцезащитных
составов 20

Приложение D (обязательное) Расчеты и статистика 26

Приложение Е (справочное) Колориметрическое определение цвета кожи и прогноз величин
минимальной дозы, вызывающей эритему при отсутствии воздействия
ультрафиолетового излучения 31

Введение

Уровень защиты от воздействия солнца, который обеспечивает солнцезащитная продукция,
традиционно оценивают при помощи испытаний с целью определения солнцезащитного фактора
(SPF), который учитывает эритемную реакцию кожи при воздействии на нее ультрафиолетового излу-
чения. SPF — коэффициент, рассчитываемый исходя из энергии, требуемой для вызывания мини-
мальной эритемной реакции с использованием и без использования солнцезащитной продукции на
коже испытуемых добровольцев. Как правило, используют ультрафиолетовое излучение искусствен-
ных источников.

Различные стандартные методы описаны в ISO/TR 26369 [4].

Данные стандарты аналогичны, если рассматривать одни параметры, но имеют различия по
другим параметрам. Различия могут приводить к расхождению результатов. Таким образом, с целью
получения одинаковых значений SPF для конкретной продукции независимо от страны, где проводят
ее испытания, необходима гармонизация.

ГОСТ ISO 24444—2013

 

 

Продукция косметическая

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ЗАЩИТЫ ОТ СОЛНЦА

Определение солнцезащитного фактора (SPF) на живых организмах (in vivo)
Cosmetics. Sun Protection test methods.

Determination of the sun protection factor (SPF) on living organisms (in vivo)

Дата введения — 2015 — 01 —01

Настоящий стандарт устанавливает метод определения солнцезащитного фактора (SPF) косме*
тической солнцезащитной продукции (далее — солнцезащитной продукции) на живых организмах (in
vivo). Стандарт распространяется на косметическую продукцию, которая содержит компоненты, спо-
собные поглощать, отражать или рассеивать ультрафиолетовые лучи, и которая предназначена для
нанесения на кожу человека.

Настоящий стандарт устанавливает требования для оценки способности солнцезащитной про-
дукции защищать кожу человека от эритемы, вызванной ультрафиолетовыми лучами солнца.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

Примечание — UVA II — диапазон 320-340 нм; UVA I — диапазон 340-400 нм.

Издание официальное
gpp. _ МЕР(защищенная кожа) _ MEDp
МЕО(незащищенная кожа) MEDu

Примечание — SPFi округляют до первого десятичного знака (см. 7.1).

Примечание — SPF округляют до первого десятичного знака (см. 7.2).

2.10 индивидуальный типологический угол (individual typology angle, ITA0): Величина, харак-
теризующая цвет кожи конкретного субъекта.

Метод испытания для определения SPF — лабораторный метод, в котором используют имита-
тор солнечного излучения — ксеноновую дуговую лампу (или аналогичный прибор), имеющий опре-
деленную и известную мощность испускаемого излучения, с целью определения уровня защиты,
обеспечиваемого солнцезащитной продукцией для кожи, от покраснения, вызываемого солнечным
ультрафиолетовым излучением.

Испытание ограничивается областью спины отобранных субъектов.

Участок кожи каждого субъекта подвергают воздействию ультрафиолетового излучения без ка-
кой-либо защиты для кожи; другой участок кожи (отличный от предыдущего) подвергают аналогично-
му воздействию после нанесения испытуемой солнцезащитной продукции. Еще один участок подвер-
гают воздействию излучения после нанесения солнцезащитной продукции с эталонным составом для
определения SPF, значение которого используют для валидации методики.

Для определения солнцезащитного фактора ряд постепенно возрастающих замедленных эри-
темных реакций отмечают в серии малых подзон кожи. Эти реакции визуально оценивают на наличие
покраснения через 16 — 24 ч после ультрафиолетового облучения. Заключение делает компетент-
ный оценщик.

Минимальную эритемную дозу (MED) для незащищенной кожи (MEDu) и MED, полученную по-
сле применения солнцезащитной продукции (т. е. MED для кожи, защищенной при помощи продук-
ции, MEDp) определяют в отношении одного и того же субъекта в тот же день. Индивидуальный
солнцезащитный фактор (SPFi) для каждого испытуемого субъекта рассчитывают как отношение ин-
дивидуальной MED для кожи, защищенной при помощи продукции, к индивидуальной MED для неза-
щищенной кожи, т. е. как MEDp/MEDu.

Солнцезащитный фактор продукции (SPF) — среднеарифметическое всех действительных ве-
личин SPFi для каждого испытуемого субъекта.

Для получения информации, касающейся критериев участия субъектов в испытании, см. прило-
жение А.

Испытуемые субъекты, допущенные для участия в испытании на SPF. должны иметь только фо-
тотипы I, II или III в соответствии с [7], либо иметь величину ITA® больше 28°, определяемую колори-
метрическими методами (см. приложения А и Е), и не иметь загара в области, подвергаемой испыта-
нию. В испытании на SPF не должны принимать участие субъекты, имеющие один и тот же фототип.

Каждого субъекта обследует компетентный специалист (ученый или оператор), чтобы обеспе-
чить отсутствие условий возникновения риска для субъекта и чтобы результаты испытания не были
испорчены неблагоприятными условиями воздействия на кожу, такими как повреждение кожи солн-
цем. следы пигментации и предысторией, включающей аномальную реакцию на солнце (см. прило-
жение А).

Субъекты, не достигшие совершеннолетия либо старше 70 лет, не могут быть включены в кон-
трольную группу для испытаний на SPF.

Поскольку требуется значительный период времени после предыдущего испытания для исчез-
новения эффекта потемнения кожи, произошедшего после данного испытания, зону, подвергнутую
облучению, не следует использовать в последующих испытаниях ранее, чем через два месяца, когда
данное место вновь не станет светлым.

Все испытания должны проводиться в соответствии с (8J и национальными регламентами, ка-
сающимися исследований человека, если таковые имеются.

Все испытуемые субъекты должны дать письменное согласие на участие (заверенное подпи-
сью), подтверждающее, что они информированы.

Минимальное количество достоверных значений SPFi должно быть 10. а максимальное количе-
ство достоверных значений SPFi должно быть 20. Для того, чтобы можно было получить от 10 до 20
достоверных результатов, максимум пять индивидуальных недостоверных результатов может быть
исключено при расчете среднего SPF. Таким образом, реальное количество испытуемых субъектов
должно быть не менее 10 и не более 25 (т. е. максимум 20 достоверных результатов плюс пять за-
бракованных недостоверных результатов).

Результаты могут быть признаны недостоверными и исключены из процедуры расчета среднего
SPF только в соответствии с положениями 6.7.4 или в случае несоответствия с надлежащим протоко-
лом.

Для определения количества испытуемых субъектов необходимо принять во внимание 95 %-
ный доверительный интервал (95 % CI) среднего значения SPF. Изначально 8 испытание должно
быть включено минимум 10 испытуемых субъектов. Доверительный интервал 95 % CI среднего зна-
чения SPF для этих 10 субъектов находится в пределах ± 17 % среднего значения SPF. В противном
случае количество субъектов увеличивают по одному, начиная от минимума 10, пока не будет выпол-
няться статистический критерий 95 % CI (вплоть до максимума — 20 достоверных результатов при
максимуме 25 испытуемых субъектов). Если статистический критерий не выполняется после 20 дос-
товерных результатов при максимуме 25 субъектов, то результаты испытания аннулируют. Информа-
ция о статистических определениях, последовательной процедуре и расчетах приведена в приложе-
нии D.

Для испытания в качестве анатомической области выбрана спина. Зоны, подвергаемые испыта-
нию с использованием конкретной продукции, и незащищенные зоны, подвергаемые испытанию, не-
обходимо обозначить в пределах области спины между линией лопаток и талией.

Необходимо избегать выступов скелета и зон с большой кривизной.

Спектральные характеристики используемого источника искусствен-ного излучения должны со-
ответствовать техническим условиям, указанным в 5.1.2 и приложении В. Рекомендуется имитатор
солнечного излучения — ксеноновая дуговая лампа с соответствующим набором фильтров.

Если суммарное излучение достаточно интенсивно, субъекты могут испытывать избыточное
ощущение тепла или жжения в области облучаемой кожи. Таким образом, суммарная мощность излу-
чения не должна превышать 1600 Вт/м2. Когда суммарная мощность излучения менее 1600 Вт/м2, до
проведения испытания на определение SPF все равно необходимо убедиться, что используется из-
лучение (ультрафиолетового, видимого и ближнего инфракрасного) не вызывает избыточного ощу-
щения тепла на коже.

Перед тем, как каждую испытуемую зону подвергать ультрафиолетовому излучению, это излу-
чение следует измерить и зарегистрировать с помощью радиометра, откалиброванного с учетом
спектрорадиометрических измерений мощности имитатора солнечного излучения.

Рекомендуется, чтобы полный спектрорадиометрический контроль (UVA или UVB) мощности
спектра излучения и интенсивности проводили в лаборатории по меньшей мере один раз в 18 мес
или после периода работы лампы 3000 ч, а также после замены любого важного физического (опти-
ческого) элемента имитатора солнечного излучения. Периодический контроль должно выполнять
компетентное лицо, имеющее должную квалификацию.

Обычное использование определенных фильтров само по себе не гарантирует, что мощность
ультрафиолетового излучения имеет нужное качество. Подробные инструкции по обеспечению над-
лежащих характеристик мощности лампы приведены в приложении В.

Данный метод контролируют путем использования одного из трех эталонных составов для ве-
рификации методики испытания. Таким образом, измерения с участием одного из установленных
эталонных составов должны проводиться в тот же день, когда испытывают продукцию. Решение о
том, следует ли испытывать эталонный состав с низким или высоким SPF, зависит от ожидаемой ве-
личины SPF испытуемой продукции.

Используют какой-либо из следующих эталонных составов: Р2, РЗ или Р7.

Если используют эталонный состав с большим значением SPF, нет необходимости включать в
испытание эталонный состав с малым значением SPF, даже если может встретиться продукция с ма-
лым значением SPF.

Используют какой-либо из следующих эталонных составов: Р2 или РЗ.

Если используют эталонный состав с большим значением SPF, нет необходимости включать в
испытание эталонный состав с малым значением SPF, даже если может встретиться продукция с ма-
лым значением SPF.

Допустимые диапазоны SPF для эталонного состава солнцезащитной продукции приведены в
приложении С. Если среднее значение SPF, полученное 8 каком-либо испытании, не попадает в до-
пустимые пределы эталонных значений, то результаты всего испытания (т. е. для всей испытуемой
продукции) аннулируют. Если 95 %-ный доверительный интервал среднего значения SPF для эталон-
ного состава солнцезащитной продукции не попадает в диапазон, определенный средним значением
SPF эталонного состава солнцезащитной продукции ± 17 %, то результаты всего испытания (т. е. для
всей испытуемой продукции) аннулируют.

Информация относительно рецептур и инструкций изготовления эталонного состава солнцеза-
щитной продукции приведена в приложении С.

Нанесение продукции на кожу, облучение ультрафиолетовым излучением и оценка величины
MED проводят в стационарных условиях, при этом комнатная температура должна быть в диапазоне
(22 ± 4) °C.

Все стадии в данной методике выполняют в одном и том же положении: субъект либо стоит, ли-
бо сидит, либо лежит.

Порошкообразную продукцию следует испытывать в положении «лежа», во избежание ссыпания
порошкообразной продукции с наносимой поверхности.

Количество наносимой продукции и равномерность ее распределения в испытуемой зоне влия-
ет на величину и разброс результатов испытания. Поэтому весьма важно следовать рекомендациям,
изложенным в 6.4.2 — 6.4.5.

6.4.4 Способ переноса на кожу

Рекомендуется использование резинового напальчника, однако, это требование не обязатель-
ное. При применении новый резиновый напальчник используют для каждой новой процедуры нанесе-
ния продукции, он не должен быть предварительно пропитан испытуемой продукцией. При использо-
вании обнаженного пальца его необходимо очищать в период между операциями нанесения продук-
ции.

Примечание — Порошкообразная продукция представляет собой своеобразную форму косметиче-
ской продукции. Описанный выше модифицированный метод применительно к порошкообразной продукции учи-
тывает необходимость воспроизведения процедуры нанесения на хожу таким же образом, как она используется,
прежде всего, не в качестве солнцезащитной

Облучение испытуемой зоны последовательностью доз ультрафиолетового излучения начина-
ют проводить через 15-30 мин после нанесения продукции. В течение данного периода, а также пе-
риода в 24 ч после облучения, необходимо избегать любого дополнительного облучения зон ультра-
фиолетовым светом (искусственным или естественным).

До начала основного испытания может возникнуть необходимость определения предваритель-
ных значений MEDu, чтобы центрировать диапазоны доз ультрафиолетового излучения для облуче-
ния MEDu и MEDp. Предварительное значение MEDu определяют до испытания, т.е. значение MEDu
субъекта определяют до того, как будет установлено значение MEDu путем испытания. Это осущест-
вляют на основе предварительной серии облучений ультрафиолетовым излучением вплоть до одной
недели до начала испытания.

Значения MEDu могут быть оценены колориметрическим методом (ITA0) при отсутствии воздей-
ствия ультрафиолетового излучения (приложение Е) или спрогнозированы опытным специалистом (т.
е. с учетом предыстории субъектов) (ожидаемое значение MEDu).

Для каждого субъекта значения MEDu необходимо определять в тот день, когда проводят опре-
деление значений MEDp для испытуемой продукции.

После процедуры облучения ультрафиолетовым излучением эталонного состава и испытуемую
продукцию следует аккуратно удалить надлежащим способом.

Минимальную эритемную дозу для незащищенной кожи (MEDu), для кожи, защищенной путем
нанесения испытуемой продукции (MEDp) и кожи, защищенной эталонным составом, определяют в
один и тот же день.

Величину MED оценивают, когда эритемная реакция наиболее выражена, т.е. через (20 ± 4) ч
после ультрафиолетового облучения (через 16 — 24 ч). В течение периода времени между ультра-
фиолетовым облучением и оценкой MED субъект должен избегать любого дополнительного воздей-
ствия ультрафиолетового излучения (искусственного или солнечного) на испытуемую область. Любое
дополнительное воздействие такого рода на испытуемую область сделает недействительным все
испытание.

Результаты испытаний признают недостоверными и аннулируют при следующих обстоятельст-
вах:

В случае, когда любой из вышеперечисленных критериев выполняется по отношению к серии
облучений незащищенной кожи или к облучаемым зонам с эталонным составом, все результаты для
всех видов продукции применительно к данному субъекту недостоверны и должны быть аннулированы.

В случае, когда любой из вышеперечисленных критериев аннулирования выполняется по отно-
шению к серии облучений зон, защищенных испытуемой продукцией, все результаты для данной
продукции на данном субъекте недостоверны и должны быть аннулированы.

Если имеются недостоверные результаты (значения MEDu или MEDp) для какой-либо продук-
ции применительно к пяти и более субъектам, тогда все испытание для данной продукции недосто-
верно и должно быть аннулировано.

Если имеются недостоверные результаты для эталонного состава применительно к пяти и бо-
лее субъектам, тогда все испытание недостоверно и должно быть аннулировано.

Любое дополнительное облучение ультрафиолетовым излучением области, подвергаемой испыта-
нию, приведет к недостоверности всего испытания.

Величины MED выражают в единицах энергии (Дж - м2), или единицах МЕО. или единицах вре-
мени (секунды). Единицы времени можно использовать только в том случае, когда интенсивность по-
тока излучения имитатора солнечного излучения постоянна на протяжении испытания и зарегистри-
рована в единицах интенсивности потока излучения.

Все измерения, касающиеся излучения, осуществляемые для конкретного исследования, следу-
ет проводить с использованием одного и того же радиометра, который предварительно откалиброван
для спектрорадиометрических измерений.

Величины SPFi для эталонного состава, а также для испытуемой продукции, для каждого субъ-
екта рассчитывают по формуле

МЕО(защищенной кожи) MEDp
МЕО(незащищенной кожи) MEDu

Значения SPFi округляют до первого десятичного знака.

Значения SPF для испытуемой продукции и для эталонного состава рассчитывают как средне-
арифметическое всех действительных значений SPFi.

Минимальное количество достоверных значений SPFi должно быть 10, максимальное значение
достоверных значений SPFi должно быть 20. Из расчета среднего SPF можно исключить максимум
пять результатов, при этом каждый случай исключения должен быть обоснован. Шестой недостовер-
ный результат автоматически делает недостоверным все испытание для данной продукции, и SPF,
таким образом, не вычисляют.

Значения SPF округляют до первого десятичного знака.

Статистический критерий для всех измерений SPF состоит в том, что 95 % доверительный ин-
тервал среднего измеренного SPF должен попасть в диапазон ± 17 % измеренного среднего SPF. Это
применимо к испытуемой продукции и эталонному составу.

Таким образом, реальное количество испытуемых субъектов определяют как количество (мини-
мум 10), требуемое для получения среднего SPF для испытуемой продукции с 95 % доверительным
интервалом (CI), который попадает в диапазон ± 17 % измеренного среднего SPF для испытуемой
продукции, и среднего SPF для эталонного состава, которая имеет 95 % CI, который попадает в диа-
пазон ± 17 % измеренного среднего SPF для эталонного состава.

Достаточным является только минимум 10 достоверных результатов, если выполняется стати-
стический критерий. Если он не выполняется, количество субъектов увеличивают до тех пор, пока
критерий не будет выполняться, вплоть до максимум 20 достоверных результатов.

Исчерпывающая статистическая методика для данного расчета описана в приложении D.

Среднее значение SPF для эталонного состава, используемой в испытании, должно попадать в
допустимые пределы, указанные в приложении С, и соответствовать статистическому критерию ±17
% CI. описанному в 7.3.

Протокол испытания должен содержать, по меньшей мере, следующую информацию:

д) средние значения SPF, стандартные отклонения от среднего и 95 % CI;

Приложение А
(обязательное)

Критерии отбора испытуемых субъектов

А.1 Обоснование

Опыт показывает, что по мере возрастания меланизации кожи (переходя от фототипа I к фототипу IV). доза
облучения, необходимая для образования эритемы, также увеличивается, и величина SPF имеет тенденцию к
снижению. Кроме того, сравнение субъектов одного и того же фототипа (I — IV), когда они не имели загара и по*
еле солнечного загара, позволило прийти к такому же заключению Данные наблюдения наводят на мысль, что
только фототипы кожи I — III следует использовать в испытании на определение SPF, и что участие субъектов с
данными фототипами, имеющих загар, следует исключить.

Сравнительные исследования индивидуальных значений SPF для солнцезащитной продукции и колори-
метрических характеристик кожи субъектов в течение периода определения SPF показали, что значение SPF
начинает существенно уменьшаться, когда индивидуальный типологический угол (ITA0) для субъектов снижается
до приблизительно 28° (т. е. от кожи категории цвета «промежуточная» до «темной» кожи). Эти результаты яв-
ляются обоснованием для исключения фототипа кожи IV или кожи категории цвета «темная/матовая»

Измерение цвета кожи в рамках цветового пространства определенного с помощью [6] и характеристика
этого цвета с помощью значения ITA® во время проведения испытания на SPF могут позволить осуществить от-
бор субъектов в соответствии с их реальной реакцией на ультрафиолетовое излучение в данный момент

А.2 Критерии отбора испытуемых субъектов

А.2.1 Фототипы кожи

Субъектов отбирают в соответствии с фототипом кожи по [7] или колориметрическим значением ITA®. Фо-
тотип кожи субъектов должен быть типа I, II. Ill по [7] или колориметрическое значение ITA® субъектов должно
быть больше 28°.

Тип I: всегда получает ожоги легко: никогда не темнеет.

Тил II: всегда получает ожоги легко: темнеет минимально.

Тип III: получает ожоги с некоторым трудом: темнеет умеренно

Тип IV: получает ожоги минимально: всегда темнеет хорошо.

Тип V: получает ожоги редко: темнеет сильно.

Тип VI: никогда не получает ожоги: сильно пигментирована

А.2.2 Медицинские и этические замечания

Рекомендуется, чтобы вновь набираемые субъекты предварительно проходили собеседование с медицин-
ским работником, с целью установления своего медицинского статуса и пригодности для испытания, до включе-
ния в контрольную группу.

Субъекты проходят визуальную проверку компетентным специалистом перед участием в исследовании.
Цвет их кожи должен быть равномерным по всей области, подвергаемой испытанию, не должно быть пигмента-
ции, родинок и тому подобных особенностей. В области, подвергаемой испытанию, не должно быть солнечных
ожогов (покраснений).

Субъектов соответствующим образом информируют о целях и потенциальных рисках (непосредственных
или второстепенных эффектах) исследования и о любом дискомфорте, который они могут испытывать. Каждый
субъект дает письменное согласие на участие в испытаниях по определению SPF.

В случае, когда имеются сомнения в величине предварительного SPF для испытуемой продукции, сперва
проводится защита кожи. В целях обеспечения защиты субъектов, рекомендуется начинать испытания с более
низких значений SPF и постепенно их увеличивать.

Измерения величины SPF не должны приводить к возникновению вредных, длительных эффектов у доб-
ровольцев. Испытания должен проводить квалифицированный персонал, чтобы избежать какого бы то ни было
повреждения кожи у добровольцев, проходящих испытание

До начала любого испытания куратор исследования должен обладать достаточной информацией об испы-
туемой продукции

А.2.3 Критерии отказа от включения

Перед проведением испытания необходимо проверить все критерии отказа от включения.

Субъекты автоматически исключаются из числа лиц, допускаемых в контрольную группу, при следующих
условиях:

д) субъекты пользуются солярием;

А.2.4 Частота участия субъектов в испытаниях (интервал между двумя испытаниями)

Необходимо соблюдение достаточно длительного интервала времени между двумя последовательными
процедурами облучения ультрафиолетовым излучением применительно к одной и той же испытуемой зоне, с
целью устранения изменения цвета, вызванного предыдущими испытаниями. Интервал должен быть не менее
двух месяцев.

Приложение В
(обязательное)

Определение мощности имитатора
ультрафиолетового солнечного излучения

В.1 Введение

Целью данных технических положений является определение практических критериев определения и из-
мерения спектрального соответствия имитаторов ультрафиолетового солнечного излучения, используемого для
определения SPF, например, ксеноновой дуговой лампы

В.2 Обоснование технических положений

В.2.1 Диапазон ультрафиолетового излучения

Поскольку ультрафиолетовые лучи являются основным фактором, ответственным за повреждение кожи
солнцем, эффективность защиты от эритемы для солнцезащитной продукции испытывают в соответствующем
диапазоне длин волн. Таким образом, определение спектра имитатора ультрафиолетового солнечного излуче-
ния ограничивается определением для длин волн ультрафиолетового излучения на земной поверхности, т. е. от
290 до 400 нм.

Волны, имеющие длину короче длин волн данного диапазона (менее 290 нм) не присутствуют в составе
солнечного излучения у земной поверхности и их следует исключить, в то время как волны длиннее волн рас-
сматриваемого диапазона (более 400 нм) могут вызвать нежелательные побочные эффекты (в частности, тер-
мический эффект), и их следует устранить при помощи надлежащей аппаратуры.

В.2.2 Спектры ультрафиолетового излучения солнца

Измеренные солнечные спектры опубликованы с учетом различной географической широты и высоты, и
колебаний, связанных с конкретным годом, временем года, временем суток и содержанием озона

С целью реализации данного метода, была сделана подборка серии отобранных репрезентативных спек-
тров.

В.2.3 Соотношение между длинами волн, при которых наблюдается эритема

Эритема, вызываемая ультрафиолетовым солнечным излучением на незащищенной коже, происходит в
основном из-за воздействия длин волн в диапазоне 290 — 320 нм с максимумом эффективности при длине вол-
ны около 308 нм. По этой причине некоторые предыдущие попытки стандартизировать мощность имитатора сол-
нечного ультрафиолетового излучения были нацелены только на диапазон длин волн UVB. Вместе с тем, при
тестировании продукции с высоким значением SPF, содействие эритеме, обусловленное длинами волн диапазо-
на UVA, может стать заметным, особенно если солнцезащитная продукция защищает преимущественно от длин
волн диапазона UVB. Следовательно, при стандартизации мощность имитатора солнечного ультрафиолетового
излучения необходимо включить все длины волн диапазонов UVA и UVB.

В.2.4 Критерии испытания

Точность измеряемого значения SPF зависит от характеристик поглощательной способности фильтрую-
щей системы солнцезащитной продукции, которую испытывают с учетом спектра источника. Таким образом,
важно определить характеристики источника, такие как спектральное распределение его эффективности вызы-
вать эритему, а также его совокупную спектральную плотность потока излучения.

Таким образом, спектральные характеристики источника описаны с точки зрения кумулятивной эффектив-
ности провоцирования эритемы в зависимости от последовательных диапазонов длин волн от 290 нм до 400 нм
Эффективность провоцирования эритемы для каждого диапазона длин волн выражена в процентах относитель-
ной кумулятивной эффективности провоцирования эритемы (% RCEE). Длины волн короче 290 нм следует ис-
ключить из излучения каждого источника путем применения соответствующих фильтров Длины волн длиннее
400 нм подлежат ограничению, насколько это возможно. Их не включают в расчет величин % RCEE. Поскольку
значения % RCEE и распределение пропорций UVA в спектре ультрафиолетового излучения рассчитывают как
относительные проценты, спектральное излучение нет необходимости измерять в абсолютных единицах энер-
гии. тем не менее, для определения суммарного потока излучения источника необходимы абсолютные измере-
ния потока излучения.

В.2.5 Имитатор солнечного излучения и фильтрация

Лампа, излучающая непрерывный спектр, может быть полностью адаптирована для соблюдения допусти-
мых пределов % RCEE для мощности для диапазона 290-400 нм, при использовании специальных оптических
фильтров. В целях обеспечения равномерности формы спектра при испытании на определение SPF, рекоменду-
ется, чтобы имитаторы солнечного ультрафиолетового излучения, имеющие ксеноновую дуговую лампу, были
оснащены дихроичным фильтром ультрафиолетового излучения для минимизации инфракрасного излучения, а
также фильтрами, формирующими ультрафиолетовое излучение, такими как Schott WG320 и UG11/1mm или
аналогичными.

Обычный набор рекомендуемых фильтров сам по себе не предоставляет надлежащую гарантию того, что
распределение мощности ультрафиолетового излучения будет нужного качества, поэтому спектральное распре-
деление мощности подтверждают путем слектрорадиометрических измерений.

В.2.6 Допустимые пределы имитатора солнечного ультрафиолетового излучения

Пределы, заданные в единицах величин % RCEE, приведены в таблице В.1. Они определены на основе
измеренного спектрального распределения выходной мощности реальных имитаторов солнечного ультрафиоле-
тового излучения.

В.З Принцип работы

В.3.1 Допустимые пределы имитатора солнечного ультрафиолетового излучения

Значения пределов % RCEE приведены в таблице В 1 Реальные значения % RCEE для конкретного ими-
татора солнечного излучения, рассчитанные на основе спектрорадиометрических измерений, должны попадать в
пределы, приведенные в колонках 2 и 3 таблицы В.1 и те, которые приведены также в таблице В.2, колонки 9 и
10.

Данные практические пределы учитывают неопределенность спектрорадиометрических измерений и опти-
ческих компонентов имитаторов солнечного излучения. Они определены и ограничены, насколько это возможно.

Таблица В.1 —Допустимые пределы % RCEE для выходной мощности имитатора солнечного излучения

Диапазон спектра, ни

Измеренные значения % RCEE

 

Нижний предел

Верхний предел

<290

 

<0.1

290-300

1.0

8.0

290-310

49,0

65.0

290-320

85,0

90,0

290-330

91,5

95,5

290-340

94,0

97,0

290-400

99,9

100,0

 

В целях обеспечения того, чтобы соответствующее количество излучения диапазона UVA присутствовало
в спектре имитатора солнечного излучения, суммарная радиометрическая часть излучения диапазона UVA II
(320 -340 нм) имитатора должна быть 2 20 % от общего ультрафиолетового излучения (290 — 400 нм). Кроме
того, излучение диапазона UVA I (340 — 400 нм) должно быть а 60 % от общего ультрафиолетового излучения.

В.3.2 Качество выходной мощности имитатора солнечного ультрафиолетового излучения

В.3.2.1 Спектрорадиометрические измерения

Спектр выходной мощности имитатора солнечного ультрафиолетового излучения, включая все фильтры и
оптические компоненты, измеряют при помощи спектрорадиометра. Спектрорадиометр должен быть оснащен
двойным монохроматором и его разрешающая способность по полосе пропускания должна быть £ 2 нм (реко-
мендуется 1 нм), чтобы гарантировать, что в диапазоне амплитуд по меньшей мере пять десятков единиц при-
сутствуют все энергии. Измерения необходимо проводить поэтапно, не превышая пропускную способность.

Инструмент должен быть откалиброван по эталонным источникам света для отклика на спектральное из-
лучение. для точности длин волн (например, ртутная лампа) и для линейности ответных сигналов на всех длинах
волн в диапазоне излучения, соответствующему диапазону измерений реального источника.

Единицы излучения источника должны быть единицами фактической спектральной энергии (8т/м2 нм,
мВт/см* нм).

В.З.2.2 Радиометрические измерения

Ультрафиолетовое излучение имитатора солнечного излучения контролируют радиометром, который
предварительно откалиброван для спектра источника для спектрорадиометрических измерений (см. В.3.2.1).

Доза ультрафиолетового облучения — это результат умножения величины ультрафиолетового излучения
источника на продолжительность облучения. При использовании имитатора солнечного ультрафиолетового из-
лучения с большим пучком, при одновременном воздействии излучения на несколько подзон, варьируя время
воздействия, однородность пучка должна быть как можно более выраженной Эту однородность можно измерять
при помощи радиометра. Диапазон вариаций в излучении при облучении всех подзон должен быть менее 10 %.
Если вариации превышают 10 %. необходимо произвести надлежащую компенсацию различных уровней излуче-
ния во время облучения каждой подзоны. Имитаторы солнечного излучения со световодом или множественными
малыми пучками, при облучении всех подзон в течение одного и того же времени, но с различными величинами
излучения, следует контролировать, в целях обеспечения того, чтобы каждый пучок или световод вызывали од-
нородную эритемную реакцию.

До процедуры облучения необходимо выждать определенное время для разогрева (обычно 10 мин), чтобы
имитатор солнечного ультрафиолетового излучения стабилизировался. Это требуется для обеспечения ста-
бильного излучения в течение всего периода работы

В.3.2.3 Расчет в процентах относительной кумулятивной эффективности провоцирования эритемы
(% RCEE)

Пример расчета для имитатора солнечного ультрафиолетового излучения — ксеноновой дуговой лампы,
который соответствует техническим условиям выходной мощности, приведен в таблице В.2.

Измеренные значения спектрального излучения имитатора солнечного излучения (таблица В.2, колонка 2)
умножают на стандартный спектр эритемной реакции кожи CIE (1999) для получения спектральной эффективно-
сти провоцирования эритемы имитатора солнечного ультрафиолетового излучения (колонка 5).

Эффективность провоцирования эритемы Е по CIE (1999) при каждой длине волны рассчитывают в отно-
сительных единицах по формулам:

Е = io°w4<^-*> для длин волн 298 нм < Л £ 328 нм, (4)

Е = ю0015(13®—*> для длин волн 328 нм < Л £400 нм, (5)

Значения спектральной эффективности провоцирования эритемы (колонка 5) спектра имитатора солнечно-
го ультрафиолетового излучения затем интегрируют от 290 нм до различных последовательных эталонных длин
волн (300 нм, 310 нм, 320 нм, 330 нм, 340 нм. 350 нм и 400 нм) для получения кумулятивной эффективности про-
воцирования эритемы дпя каждого диапазона дпин волк (колонка 7) и суммарной эффективности провоцирова-
ния эритемы, рассчитанной вплоть до 400 нм (значение Т, последний ряд. колонки 6 и 7). Интегрирование можно
проводить методами приближения, такими как методы трапеций и прямоугольников, используя таблицу, с интер-
валами длин волн 1 нм. Приведенный пример использует метод трапеций для вычисления площадей для каждо-
го интервала 1 нм от 280 нм до 400 нм (колонка 6), которые затем суммируют для каждой эталонной длины вол-
ны для получения значений кумулятивной эффективности провоцирования эритемы (колонка 7). В итоге, относи-
тельную кумулятивную эффективность провоцирования эритемы в процентах (% RCEE, колонка 8) рассчитывают
при эталонных длинах волн как процентное отношение кумулятивной эффективности провоцирования эритемы
(колонка 7) при каждой из этих длин волн к суммарному интегрированному значению при 400 нм (значение Т,
колонка 7).

В.3.3 Оценка соответствия

Для каждого эталонного диапазона значения % RCEE источника (таблица В.2, колонка 8) должны соответ-
ствовать значениям, приведенным в таблице В.1 (или в таблице В.2. колонки 9 и 10). Все значения должны рас-
полагаться в допустимых пределах. Если спектр имитатора солнечного ультрафиолетового излучения лежит за
пределами границ любого из указанных диапазонов, с целью обеспечения соответствия техническим условиям
на спектральное распределение выходной мощности необходимо отрегулировать систему фильтрации.

Кроме того, спектр имитатора солнечного излучения должен включать не более 0,1 % RCEE диапазона
UVB с длинами волн короче 290 нм, в целях обеспечения того, чтобы имитатор солнечного излучения имел пра-
вильный баланс излучений UVA : UVB, выходная мощность системы лампы должна иметь i 60 % излучения UVA
I (340 — 400 нм) и 2 20 % излучения UVA II (320 — 340 нм).

Необходимо провести измерения суммарного излучения источника.

В.3.4 Регулирование выходной мощности имитатора солнечного ультрафиолетового излучения

Спектр выходной мощности имитатора солнечного ультрафиолетового излучения необходимо отрегулиро-
вать для приведения в соответствие с техническими условиями приемлемости. Это можно осуществить путем
контроля срока эксплуатации ксеноновой лампы и ее замены в случае необходимости, а также путем регулиров-
ки спектральных фильтров на имитаторе, в частности, толщины короткого фильтра с ограниченной полосой про-
пускания

В случае, если суммарное излучение имитатора солнечного ультрафиолетового излучения превышает ве-
личину 1600 Вт/м2, уровень излучения обычно снижают путем уменьшения электрического тока, питающего ксе-
ноновую лампу при условии, что ток остается в нормальном диапазоне стабильности. Если суммарное излучение
регулируют таким способом, необходимо вновь провести проверку качества спектра испускания, чтобы гаранти-
ровать, что технические требования приемлемости выполнены.

Таблица В.2 — Пример расчетов: источник ультрафиолетового излучения — ксеноновая дуговая лампа и
значения % RCEE

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

 

Исгоч-о
ультрафио-
летового
излечения

 

Эритемная
реакция
кожи (CIE-
1999)

Спектр
эффектен,
провоцф
эритемы

Интервал
эффек-
тен про-
эоцир.
эритемы

Кумуляте
эффектен
провоцир
эритемы

Имитатор
соп-
неч излучен
hr%RCEE

Допустимый диапа-
зон RCEE

Длина
воп>ы
А.
нм

Излучение
(S).

Вт м-2 -ни-1

Нормирова-
но к
320 «л

 

 

 

 

 

Никни*
предел

Верхний
гредел

 

 

 

{Е}

{E*SJ

1/2lE*S)d

CyMMa{ExS}

Cyxwa
{ExSyr

 

 

280

1.523Е-05

1.75Е-06

1.00Е+00

1.52Е-05

 

 

 

 

 

281

1.848Е-05

2.12Е-06

1.00Е+00

1.85Е-05

1.69Е-05

 

 

 

 

282

2.904Е-05

3.34Е-06

1.00Е+00

2.90Е-05

2.38Е-05

 

 

 

 

283

1.878Е-05

2.16Е-06

1.00Е+00

1.88Е-05

2.39Е-05

 

 

 

 

284

2.139Е-05

2.46Е-06

1.00Е+00

2.14Е-05

2.01Е-05

 

 

 

 

285

2.837Е-05

3.26Е-06

1.00Е+00

2.84Е-05

2.49Е-05

 

 

 

 

286

2.935Е-05

3.37Е-06

1.00Е+00

2,94Е-05

2.89Е-05

 

 

 

 

287

2.627Е-05

3.02Е-06

1.00Е+00

2.63Е-05

2.78Е-05

 

 

 

 

288

2.927Е-05

3.36Е-06

1.00Е+00

2.93Е-05

2.78Е-05

 

 

 

 

289

4.308Е-05

4.95Е-06

1.00Е+00

4,31 Е-05

3.62Е-05

 

 

 

 

290

4.405Е-05

5.06Е-06

1.00Е+00

4.40Е-05

4.36Е-05

2.74Е-04

0,00%

<0.1%

291

5.500Е-05

6.32Е-06

1.00Е+00

5.50Е-5

4.95Е-05

 

 

 

 

292

8.279Е-05

9.52Е-06

1.00Е+00

8.28Е-05

6.89Е-05

 

 

 

 

293

2.379Е-О4

2.73Е-05

1.00Е+00

2.38Е-04

1.60Е-04

 

 

 

 

294

8,219Е-04

9.45Е-05

1.00Е+00

8.22Е-04

5,30E-04

 

 

 

 

295

2.685Е-03

3.09Е-04

1.00Е+00

2.68Е-03

1.75Е-03

 

 

 

 

296

8.029Е-03

9.23Е-04

1.00Е+00

8, ОЗЕ-ОЗ

5.36Е-03

 

 

 

 

297

2.102Е-02

2.42Е-ОЗ

1.00Е+00

2.10Е-02

1.45Е-02

 

 

 

 

298

5.030Е-02

5.78Е-ОЗ

1.00Е+00

5,03E-02

3.57Е-02

 

 

 

 

299

1,041 Е-01

1.20Е-02

8.05Е-01

8.39Е-02

6,71 Е-02

 

 

 

 

300

1.886Е-01

2.17Е-02

6.49Е-01

1.22Е-01

1.03Е-01

2.29Е-01

4,0%

1 %

8.0%

301

3.352Е-01

3.85Е-02

5.22Е-01

1.75Е-01

1.49Е-01

 

 

 

 

302

5.358Е-01

6.16Е-02

4,21 Е-01

2.25Е-01

2.00Е-01

 

 

 

 

303

8.051Е-01

9.25Е-02

3.39Е-01

2.73Е-01

2.49Е-01

 

 

 

 

304

1.126Е+00

1.29Е-01

2.73Е-01

3.07Е-01

2.90Е-01

 

 

 

 

305

1.563Е+00

1.80Е-01

2.20Е-01

3.43Е-01

3.25Е-01

 

 

 

 

306

2.009Е+00

2.31Е-01

1.77Е-01

3.56Е-01

3.50Е-01

 

 

 

 

307

2.576Е+00

2.96Е-01

1.43Е-01

3.67Е-01

3,61 Е-01

 

 

 

 

308

3.081Е+00

3.54Е-01

1.15Е-01

3.54Е-01

3.60Е-01

 

 

 

 

309

3.700Е+00

4.25Е-01

9.25Е-02

3.42Е-01

3.48Е-01

 

 

 

 


Продолжение таблицы В. 2

310

4.248Е+00

4.88Е-01

7.45Е-02

3.16Е-01

3.29Е-01

3.19Е+00

55,7%

49,0%

65,0 %

311

4.769Е+00

5.48Е-01

6.00Е-02

2.86Е-01

3.01Е-01

 

 

 

 

312

5.384Е+00

6.19Е-01

4.83Е-02

2.60Е-01

2.73Е-01

 

 

 

 

313

5.978Е+00

6.87Е-01

3.89Е-02

2.33Е-01

2.46Е-01

 

 

 

 

314

6.399Е+00

7.36Е-01

3.13Е-02

2.01Е-01

2.17Е-01

 

 

 

 

315

6.896Е+00

7.93Е-01

2.52Е-02

1.74Е-01

1.87Е-01

 

 

 

 

316

7.250Е+00

8.33Е-01

2,03Е-02

1.47Е-01

1.61Е-01

 

 

 

 

317

7,731 Е+00

8.89Е-01

1.64Е-02

1.27Е-01

1.37Е-01

 

 

 

 

318

8,060Е*00

9.26Е-01

1.32Е-02

1.06Е-01

1.16Е-01

 

 

 

 

319

8.338Е+00

9.58Е-01

1.06Е-02

8.85Е-02

9.74Е-02

 

 

 

 

320

8.700Е+00

1.00Е+00

8.55Е-03

7.44Е-02

8.15Е-02

5.01Е+00

87,4%

85,0%

90,0 %

321

8.988Е+00

1.03Е+00

6.89Е-03

6.19Е-02

6,81 Е-02

 

 

 

 

322

9.320Е+00

1.07Е+00

5.55Е-03

5.17Е-02

5.68Е-02

 

 

 

 

323

9.547Е+00

1.10Е+00

4.47Е-03

4.26Е-02

4.72Е-02

 

 

 

 

324

9.755Е+00

1.12Е+00

3.60Е-03

3,51 Е-02

3.89Е-02

 

 

 

 

325

9,913Е*00

1.14Е+00

2.90Е-03

2.87Е-02

3.19Е-02

 

 

 

 

326

1.015Е+01

1.17Е+00

2.33Е-03

2.37Е-02

2.62Е-02

 

 

 

 

327

1.029Е+01

1.18Е+00

1.88Е-03

1.93Е-02

2,15Е-02

 

 

 

 

328

1.042Е+01

1.20Е+00

1.46Е-03

1.52Е-02

1.73Е-02

 

 

 

 

329

1.060Е+01

1.22Е+00

1.41Е-03

1.50Е-02

1,51 Е-02

 

 

 

 

330

1.071Е+01

1.23Е+00

1.36Е-03

1.46Е-02

1.48Е-02

5.35Е+00

93,3%

91,5%

95,5%

331

1.085Е+01

1.25Е+00

1.32Е-03

1.43Е-02

1.45Е-02

 

 

 

 

332

1.099Е+01

1.26Е+00

1.27Е-03

1.40Е-02

1.42Е-02

 

 

 

 

333

1.108Е+01

1.27Е+00

1.23Е-03

1.36Е-02

1.38Е-02

 

 

 

 

334

1.120Е+01

1.29Е+00

1.19Е-03

1.33Е-02

1.35Е-02

 

 

 

 

335

1.127Е+01

1.29Е+00

1.15Е-03

1.29Е-02

1,31 Е-02

 

 

 

 

336

1.135Е+01

1.30Е+00

1.11Е-03

1.26Е-02

1.28Е-02

 

 

 

 

337

1.143Е+01

1.31Е+00

1.07Е-03

1.22Е-02

1.24Е-02

 

 

 

 

338

1.149Е+01

1.32Е+00

1.04Е-03

1.19Е-02

1,21 Е-02

 

 

 

 

339

1.160Е+01

1.33Е+00

1.00Е-03

1.16Е-02

1.18Ё-02

 

 

 

 

340

1,166Е*01

1.34Е+00

9.66Е-04

1.1 ЗЕ-02

1.14Е-02

5.48Е+00

95,5%

94%

97,0 %

341

1.176Е+01

1.35Е+00

9.33Е-04

1.10Е-02

1.11Е-02

 

 

 

 

342

1.185Е+01

1.36Е+00

9.02Е-04

1.07Е-02

1.08Е-02

 

 

 

 

343

1.189Е+01

1.37Е+00

8.71Е-04

1.04Е-02

1.05Е-02

 

 

 

 

344

1.194Е+01

1.37Е+00

8.41Е-04

1.00Е-02

1.02Е-02

 

 

 

 

345

1.196Е+01

1.37Е+00

8.13Е-04

9.72Е-03

9.88Е-03

 

 

 

 

346

1.200Е+01

1.38Е+00

7.85Е-04

9.42Е-03

9.57Е-03

 

 

 

 

347

1.204Е+01

1.38Е+00

7.59Е-04

9.14Е-03

9.28Е-03

 

 

 

 

348

1.212Е+01

1.39Е+00

7.33Е-04

8.88Е-03

9,01 Е-03

 

 

 

 


Продолжение таблицы В. 2

349

1.215Е+01

1.40Е+00

7.08Е-04

8.60Е-03

8.74Е-03

 

 

 

 

350

1.220Е+01

1.40Е+00

6.84Е-04

8.34Е-03

8.47Е-03

5.57Е+00

97,2%

 

 

351

1.224Е+01

1.41Е+00

6.61 Е-04

8.09Е-03

8.22Е-03

 

 

 

 

352

1.230Е+01

1.41Е+00

6.38Е-04

7.85Е-03

7.97Е-ОЗ

 

 

 

 

353

1.231Е+01

1.42Е+00

6.17Е-04

7.59Е-03

7.72Е-ОЗ

 

 

 

 

354

1.229Е+01

1.41Е+00

5.96Е-04

7.32Е-03

7.46Е-ОЗ

 

 

 

 

355

1.234Е+01

1.42Е+00

5.75Е-04

7.10Е-03

7,21 Е-03

 

 

 

 

356

1.233Е+01

1.42Е+00

5.56Е-04

6.85Е-03

6.98Е-03

 

 

 

 

357

1.232Е+01

1.42Е+00

5.37Е-04

6.62Е-03

6.73Е-03

 

 

 

 

358

1.234Е+01

1.42Е+00

5.19Е-04

6.40Е-03

6,51 Е-03

 

 

 

 

359

1.234Е+01

1.42Е+00

5.01Е-04

6.19Е-03

6.29Е-03

 

 

 

 

360

1.233Е+01

1.42Е+00

4.84Е-04

5.97Е-03

6.08Е-03

5.64Е+00

98,5%

 

 

361

1.230Е+01

1.41Е+00

4.68Е-04

5.75Е-03

5.86Е-03

 

 

 

 

362

1.225Е+01

1.41Е+00

4.52Е-04

5.54Е-03

5.64Е-03

 

 

 

 

363

1.217Е+01

1.40Е+00

4.37Е-04

5.31Е-03

5.42Е-03

 

 

 

 

364

1.212Е+01

1.39Е+00

4.22Е-04

5.11Е-03

5,21 Е-03

 

 

 

 

365

1.200Е+01

1.38Е+00

4.07Е-04

4.89Е-03

5.00Е-03

 

 

 

 

366

1.183Е+01

1.36Е+00

3.94Е-04

4.66Е-03

4.77Е-03

 

 

 

 

367

1.171Е+01

1.35Е+00

3.80Е-04

4.45Е-03

4.55Е-03

 

 

 

 

368

1.153Е+01

1.33Е+00

3.67Е-04

4.24Е-03

4.34Е-03

 

 

 

 

369

1.130Е+01

1.30Е+00

3.55Е-04

4.01Е-03

4.12Е-03

 

 

 

 

370

1.102Е+01

1.27Е+00

3.43Е-04

3.78Е-03

3.89Е-03

5.69Е+00

99,3%

 

 

371

1.073Е+01

1.23Е+00

3,31 Е-04

3.55Е-03

3.66Е-03

 

 

 

 

372

1.042Е+01

1.20Е+00

3.20Е-04

З.ЗЗЕ-ОЗ

3.44Е-03

 

 

 

 

373

1.005Е+01

1.16Е+00

3.09Е-04

3.11Е-03

3.22Е-03

 

 

 

 

374

9.649Е+00

1.11Е+00

2.99Е-04

2.88Е-03

2.99Е-03

 

 

 

 

375

9.370Е+00

1.08Е+00

2.88Е-04

2.70Е-03

2.79Е-03

 

 

 

 

376

8.977Е+00

1.03Е+00

2.79Е-04

2.50Е-03

2.60Е-03

 

 

 

 

377

8.597Е+00

9.88Е-01

2.69Е-04

2.31Е-03

2,41 Е-03

 

 

 

 

378

8.195Е+00

9.42Е-01

2.60Е-04

2.1 ЗЕ-ОЗ

2.22Е-03

 

 

 

 

379

7.707Е+00

8.86Е-01

2.51 Е-04

1.94Е-03

2,ОЗЕ-ОЗ

 

 

 

 

380

7.176Е+00

8.25Е-01

2.43Е-04

1.74Е-ОЗ

1.84Е-03

5.72Е+00

99,8%

 

 

381

6.703Е+00

7.70Е-01

2.34Е-04

1.57Е-03

1.66Е-03

 

 

 

 

382

6.147Е+00

7.07Е-01

2.26Е-04

1.39Е-03

1.48Е-03

 

 

 

 

383

5.577Е+00

6.41Е-01

2.19Е-04

1.22Е-03

1.31Е-03

 

 

 

 

384

4.994Е+00

5.74Е-01

2,11 Е-04

1.06Е-03

1.14Е-ОЗ

 

 

 

 

385

4.423Е+00

5.08Е-01

2,04 Е-04

9,03E-04

9.79Е-04

 

 

 

 

386

3.860Е+00

4.44Е-01

1.97Е-04

7,61 Е-04

8.32Е-04

 

 

 

 

387

3.348Е+00

3.85Е-01

1,91 Е-04

6.38Е-04

7.00Е-04

 

 

 

 


Окончание таблицы В. 2

388

2.846Е+00

3.27Е-01

1.84Е-04

5.24Е-04

5,81 Е-04

 

 

 

 

389

2.389Е+00

2.75Е-01

1.78Е-04

4.25Е-04

4.74Е-04

 

 

 

 

390

1.996Е+00

2.29Е-01

1.72Е-04

3.43Е-04

3.84Е-04

5.73Е+00

100,0%

 

 

391

1.626Е+00

1.87Е-01

1.66Е-04

2.70Е-04

3.06Е-04

 

 

 

 

392

1.297Е+00

1.49Е-01

1.60Е-04

2.08Е-04

2.39Е-04

 

 

 

 

393

1.016Е+00

1.17Е-01

1.55Е-04

1.57Е-04

1.83Е-04

 

 

 

 

394

7.810Е-01

8.98Е-02

1.50Е-04

1.17Е-04

1.37Е-04

 

 

 

 

395

5.916Е-01

6.80Е-02

1.45Е-04

8.55Е-05

1.01 Е-04

 

 

 

 

396

4.438Е-01

5.10Е-02

1.40Е-04

6.20Е-05

7.37Е-05

 

 

 

 

397

3.247Е-01

3.73Е-02

1.35Е-04

4.38Е-05

5.29Е-05

 

 

 

 

398

2.312Е-01

2.66Е-02

1,30Е-04

3,01 Е-05

3.70Е-05

 

 

 

 

399

1.593Е-01

1.83Е-02

1.26Е-04

2,01 Е-05

2,51 Е-05

 

 

 

 

400

1.073Е-01

1.23Е-02

1.22Е-04

1,31 Е-05

1.66Е-05

5.73Е+00

100,0%

99,9

100,0%

 

УФ-излучение
(W-m-2): 8.03Е+02

UVe-излучение (W m-2-егу), Т :
5.73Е+00

Заключение: соответствует

Е — эффективность провоцирования эритемы
S — излучение источника.

Л — длина волны источника

 

Приложение С
(обязательное)

Эталонные солнцезащитные составы для определения SPF
С.1 Средние значения SPF и допустимые пределы для эталонных
солнцезащитных составов

Эталонный солнцезащитный
состав

Средние значения
SPF

Стандартное отклоне-
ние (СО)

Допустимые пределы
(Среднее 12 СО)

 

 

 

Нижний предел

Верхний предел

Р2

16,1

1.2

13.7

18,5

РЗ

15.7

1

13.7

17,7

Р7

4.4

0.2

4,0

4.8

С.2 Эталонный состав Р2 (с высоким значением SPF)

 

 

С.2.1 Состав

 

Ингредиент

Массовая доля (%)

Фаза 1

ланолин

4.5

 

масло семян какао

2.0

 

глицерил моностеарат

3.0

 

стеариновая кислота
этмлгексилдиметилПАБК

2.0

 

(2-этипгексил-4-(диметиламино)-бензоат) (CAS 21245-02-3)

7.0

 

бензофенон-3 (CAS 131-57-7)

3.0

Фаза 2:

вода

71.6

 

сорбитол (жидкий на 70 %)

5.0

 

триэтаноламин

1.0

 

метилпарабен

0.3

 

пропилпарабен

0.1

Фаза 3:

бензиловый спирт

0.5

 

С.2.2 Процесс изготовления

. добавляют смесь, полученную в стадии 1, к смеси, полученной в стадии 2, и перемешивают до однород-
ного и равномерного состояния; медленно охлаждают до температуры 49 °C — 54 °C;

С.2.3 Физико-химические данные

Внешний вид белая/желтоватая жидкая эмульсия.

pH: 8,0 ±0,5

Вязкость (при 20 °C): диапазон значений: 19 000 — 33 000 мПа с (вращающийся вискозиметр
Brookfield® . тип RV, тип helipath, шпиндель В, скорость 10 об/мин (0,167 с'1), время вращения 60 с|

Примечание - Значения, приведенные выше, являются типичными для используемых материалов
Плотность (при 20 flC): (0,970 ± 0,05) г/см3.

Вращающийся вискозиметр типа RV Brookfield - торговое название продукции, поставляемой Brookfield
Engineering Laboratories. Данная информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и
не накладывает обязательств со стороны ИСО использовать данную продукцию Можно использовать аналогич-
ную продукцию, если она позволяет получить аналогичные результаты.

С.2.4 Условия и срок хранения

Хранят не более 12 мес с момента изготовления, при температуре 20 °C, в сосуде, в условиях защиты от
света.

С.2.5 Аналитические данные

С.2.5.1 Принцип

Состав отбирают гравиметрическим способом и растворяют в метаноле, в котором анализируемые веще-
ства растворимы. Раствор разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ и анализируют методом ВЭЖХ с обращен-
ной фазой.

Концентрации анализируемых веществ в пробе определяют количественно, используя смешанный внеш-
ний стандартный раствор смеси анализируемых веществ.

С.2.5.2 Реактивы

С.2.5.2.1 Бензофенон-3, производственное сырье, поставщики различные.

С.2.5.2.2 Этилгексилдиметил ПАБК, производственное сырье, поставщики различные.

С.2.5.2.3 Метанол, пригодный для ВЭЖХ

С.2.5.2.4 Вода, свежая дистиллированная.

С.2.5.2.5 Безводная уксусная кислота, квалификации ч. д. а. или более высокой степени чистоты.

С.2.5.2.6 Раствор, содержащий 85 % метанола и 1 % уксусной кислоты (по массе).

Добавляют 10 см3 безводной уксусной кислоты к 850 см3 метанола и доводят водой до 1000 см3. Фильтру-
ют под вакуумом, используя 0,45 мкм мембранный фильтр из политетрафторэтилена.

С.2.5.2.7 Смешанный стандарт

Взвешивают с достаточной точностью 30 мг бензофенона-3 (С.2 5.2.1) и 70 мг октил-диметил-ПАБК в мер-
ной колбе на 100 см3, растворяют в метаноле и доводят объем метанолом до метки. Тщательно перемешивают

С.2.5.2.8 Смешанный рабочий стандарт

Отбирают пипеткой 5 см3 смешанного стандарта (С.2.5.2.7) в мерную колбу на 50 см3 и доводят объем рас-
твором (С.2.5.2.6) до метки.

С.2.5.3 Оборудование для ВЭЖХ

Инжектор: инжектируемый объем — 10,0 мкл (0,01 см3).

Параметры колонки и смежные параметры:

тип — обращеннофазная, С8, 5 мкм, 4.6 мм х 250 мм или аналогичная;

подвижная фаза — раствор (С.2.5.2.6);

скорость потока —1,5 см3/мин.

Детектор:

тип — УФ;

длина волны — 308 нм [или 254 нм для определения при фиксированной длине волны (при меньшей чув-
ствительности — меньшая избирательность)].

Данные:

количественное определение — площадь пика.

С.2.5.4 Приготовление пробы

С.2.5.4.1 Взвешивают на аналитических весах приблизительно 1 г продукции (с точностью 0,1 мг) а мерной
колбе на 50 см3.

С.2.5.4.2 Пробу растворяют в метаноле (С.2.5.2.3) и доводят раствор до метки.

С.2.5.4.3 Колбу подвергают воздействию ультразвука в течение 5 мин и встряхивают до полного переме-
шивания пробы.

С.2.5.4 4 Отбирают пипеткой 1 см3 в градуированную пробирку на 10 см3 и доводят объем до метки под-
вижной фазой ВЭЖХ.

С.2.5.4.5 Анализируют пробу и смешанный рабочий стандарт (С.2.5.2.8) при помощи обращеннофазной
ВЭЖХ.

С.2.5.5 Контроль качества

С.2.5.5.1 Анализируют пробу подвижной фазы ВЭЖХ и вещество для сравнительного анализа, если оно
доступно, приготовленное в соответствии с данным методом, при помощи обращеннофазной ВЭЖХ. с целью
подтверждения отсутствия мешающих хроматографических пиков.

С.2.5.5.2 Анализируют три смешанных рабочих стандарта (С.2.5.2.8) при помощи обращеннофазной ВЭЖХ
и рассчитывают коэффициент вариации площади пиков анализируемых веществ.

С.2.5.6 Расчеты

Анализируемое вещество (в процентах массовой доли) = х х— ,

Astd 1000 т
где А — площадь пика экстракта пробы;

С — массовая концентрация анализируемого вещества в рабочем стандарте, мг/дм3;

— площадь пика анализируемого вещества в рабочем стандарте;

т — масса пробы, г.

С.2.5.7 Критерии приемлемости

Результаты анализа считаются приемлемыми, если выполняются следующие условия:

С.З Эталонный состав РЗ (с высоким значением SPF)

С.3.1 Состав

С.3.2 Процесс изготовления

• регулируют pH с помощью гидроксида натрия или молочной кислоты и перемешивают, осуще-
ствляя полное охлаждение;

С.3.3 Физико-химические данные

Внешний вид: белая или слегка желтоватая эмульсия.

pH: 7,5 ± 0,5.

Плотность (при 20 °C): (0,9701 0,05) г/см3

Вязкость (при 20 °C): диапазон значений: 2 000 — 4 000 мПа - с (вращающийся вискозиметр Brookfield® ,
тип RV, шпиндель 4, скорость 20 об/мин (0,333 с'1), время вращения 60 с).

Примечание - Значения, приведенные выше, являются типичными для используемых материалов.

С.3.4 Условия и срок хранения

Хранят не более 12 мес с момента изготовления, при температуре 20 °C, в сосуде, в условиях защиты от
света

С.3.5 Аналитические данные

С.3.5.1 Принцип

Состав отбирают гравиметрическим способом и растворяют в метаноле, в котором анализируемые веще-
ства растворимы. Раствор разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ и анализируют методом ВЭЖХ с обращен-
ной фазой

Вращающийся вискозиметр типа RV Brookfield - торговое название продукции, поставляемой Brookfield
Engineering Laboratories. Данная информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и
не накладывает обязательств со стороны ИСО использовать данную продукцию Можно использовать аналогич-
ную продукцию, если она позволяет получить аналогичные результаты.

Концентрации анализируемых веществ в пробе определяют количественно, используя смешанный внеш-
ний стандартный раствор смеси анализируемых веществ.

С.3.5.2 Реактивы

С.3.5.2.1 Фенилбензимидазолсульфоновая кислота, производственное сырье; поставщики различные

С.3.5.2.2 Бутилметоксидибензоилметан. производственное сырье; поставщики различные.

С.3.5.2.3 Этилгексилметоксициннамат, производственное сырье, поставщики различные

С.3.5.2.4 Метанол, пригодный для ВЭЖХ.

С.3.5.2.5 Вода, свежая дистиллированная

С.3.5.2.6 Безводная уксусная кислота, квалификации ч. д. а. и более высокой степени чистоты

С.3.5.2.7 Раствор, содержащий 85 % метанола и 1 % уксусной кислоты (по массе).

Добавляют 10 см3 безводной уксусной кислоты к 850 см* метанола и доводят водой до 1000 см3 Фильтру-
ют под вакуумом, используя 0,45 мкм мембранный фильтр из политетрафторэтилена.

С.3.5.2.8 Смешанный стандарт

Взвешивают 65 г фенилбензимидазолсульфоновой кислоты в мерной колбе на 100 см3 и рас-
творяют в минимальном количестве раствора 0,1 М NaOH (0,1 моль/дм5). Взвешивают в колбе остав-
шиеся реактивы и доводят объем до метки метанолом.

бутилметоксидибензоилметан —10 мг

этилгексилметоксициннамат — 75 мг

Примечание - Полное растворение веществ может происходить не сразу. Достичь полного раство-
рения помогает ультразвуковая ванна, а также выдержка смеси.

С.3.5.2.9 Смешанный рабочий стандарт

Отбирают пипеткой 5 см3 смешанного стандарта (С.3.5.2.8) в мерную колбу на 50 см3 и доводят объем рас-
твором (С.3.5.2.7) до метки.

С.3.5.3 Оборудование для ВЭЖХ

Инжектор: инжектируемый объем —10 мкл (0,01 см3).

Параметры колонки и смежные параметры

тип — обращеннофазная, С8, 5 мкм, 4,6 мм х 250 мм или аналогичная;
подвижная фаза —• раствор (С.3.5.2.7);

скорость потока — 1,5 мл/мин.

Детектор:

тип — УФ;

длина волны — 308 нм (или 254 нм для определения при фиксированной длине волны (при меньшей чув-
ствительности — меньшая избирательность)).

Данные:

количественное определение — площадь пика.

С.3.5.4 Приготовление пробы

С.3.5.4.1 Взвешивают на аналитических весах приблизительно 1 г состава (с точностью 0,1 мг) в мерной
колбе на 50 см3.

С.3.5.4.2 Пробу растворяют в метаноле и доводят раствор до метки.

С 3.5.4.3 Колбу подвергают воздействию ультразвука в течение 5 мин и встряхивают до полного переме-
шивания пробы.

С.3.5.4.4 Отбирают пипеткой 1 см3 в градуированную пробирку на 10 см3 и доводят объем до метки под-
вижной фазой ВЭЖХ.

С.3.5.4.5 Анализируют пробу и смешанный рабочий стандарт при помощи обращеннофазной ВЭЖХ.

С.3.5.5 Контроль качества

С.3.5.5.1 Анализируют пробу подвижной фазы ВЭЖХ и вещество для сравнительного анализа, если оно
доступно, приготовленные в соответствии с данным методом, при помощи обращеннофазной ВЭЖХ, с целью
подтверждения отсутствия мешающих хроматографических пиков

С.3.5.5.2 Анализируют три смешанных рабочих стандарта (С.3.5.2.9) при помощи обращеннофазной ВЭЖХ
и рассчитывают коэффициент вариации площади пиков анализируемых веществ

С.3.5.6 Расчеты

Анализируемое веществопроцентах массовой доли) = —х х —, (7)

AsW 1000 т

где А — площадь пика экстракта пробы;

С— массовая концентрация анализируемого вещества в рабочем стандарте, мг/дм3;

— площадь пика анализируемого вещества в рабочем стандарте;

т — масса пробы, г.

С.3.5.7 Критерии приемлемости

Результаты анализа считаются приемлемыми, если выполняются следующие условия;

С.4 Эталонный состав Р7 (с низким значением SPF)

С.4.1 Состав

С.4.2 Процесс изготовления и аналитический контроль

С.4.3 Физико-химические данные

pH: 8,0 ±0.5.

Плотность (при 20 *0): (0,970 ± 0.05) г/см3

Вязкость (при 20 °C): диапазон значений: 1 000 — 3 000 мПа с (вращающийся вискозиметр Brookfield®, тип
RV, шпиндель 2, скорость 10 об/мин (0,1675 с1), время вращения 60 с].

Примечание - Значения, приведенные выше, являются типичными для используемых материалов.

С.4.4 Условия и срок хранения

Хранят не более 12 мес с момента изготовления, при температуре 20 °C, в сосуде, в условиях защиты от
света

С.4.5 Аналитические данные

С.4.5.1 Принцип

Состав отбирают гравиметрическим способом и растворяют в метаноле Раствор анализируют методом
ВЭЖХ с обращенной фазой

Концентрацию гомосалата в пробе определяют количественно, используя внешний стандартный раствор
анализируемых веществ

С.4.5.2 Реактивы

С.4.5.2.1 Гомосалат, производственное сырье; поставщики различные.

С.4.5.2.2 Метанол, пригодный для ВЭЖХ.

С.4.5.2.3 Вода, свежеперегнанная

С.4.5.2.4 Стандарт, 800 мг/дм3.

Взвешивают 40 г гомосалата в мерной колбе на 50 см3, растворяют и доводят объем до метки метанолом

С.4.5.3 Оборудование для ВЭЖХ

Инжектор: инжектируемый объем —10 мкл (0,01 см3).

Параметры колонки и смежные параметры:

тип — обращеннофазная, С18, 5 мкм. 4,6 мм * 250 мм или аналогичная;
подвижная фаза — метанол;

скорость потока —1,5 мл/мин.

Детектор:

тип — УФ;

длина волны — 308 нм (или 254 нм для определения при фиксированной длине волны (при меньшей чув-
ствительности — меньшая избирательность)].

Данные

количественное определение — площадь пика.

С.4.5.4 Приготовление пробы

С.4.5.4.1 Взвешивают на аналитических весах приблизительно 0,5 г состава (с точностью 0,1 мг) в мерной
колбе на 50 сма.

С.4.5.4.2 Пробу растворяют в метаноле и доводят раствор до метки.

С.4.5.4.3 Колбу подвергают воздействию ультразвука в течение 5 мин и встряхивают до полного переме-
шивания пробы.

С 4.5.4 4 Анализируют пробу стандарта 800 мг/дм3 при помощи обращеннофаэной ВЭЖХ.

С.4.5.5 Контроль качества

С.4.5.5.1 Анализируют пробу подвижной фазы ВЭЖХ и вещество для сравнительного анализа, если оно
доступно, приготовленные в соответствии с данным методом, при помощи обращеннофаэной ВЭЖХ, с целью
подтверждения отсутствия мешающих хроматографических пиков.

С.4.5.5.2 Анализируют три стандарта 800 мг/дм3 при помощи обращеннофазной ВЭЖХ и рассчитывают ко-
эффициент вариации площади пиков анализируемых веществ.

С.4.5.6 Расчеты

Анализируемое веществопроцентах массовой доли) = д~ х qqq х—»

где А — площадь пика экстракта пробы,

С— массовая концентрация анализируемого вещества в рабочем стандарте, мг/дм3;

4&м — площадь пика анализируемого вещества в рабочем стандарте;
т — масса пробы, г.

С.4.5.7 Критерии приемлемости

Результаты анализа считаются приемлемыми, если выполняются следующие условия:

Приложение D
(обязательное)

Расчеты и статистика

D.1 Основные уравнения

D.1.1 Индивидуальный солнцезащитный коэффициент (SPFi)

SPFi для каждой продукции и для каждого субъекта рассчитывают на основе значений индивидуальных
MED для незащищенной кожи (MEDu) и индивидуальных MED для кожи, защищенной продукцией (MEDu), по
ya~ = MED (D1)

D.1.2 сМБЙ^защитный коэффициент для продукции (SPF)

SPF для продукции рассчитывают как среднеарифметическое значений SPFi, полученных от общего коли-
чества п испытуемых субъектов, округляется до первого десятичного знака:

spf=£^).

п

Стандартное отклонение данной величины, s, рассчитывают по формуле

[£(SPFi2)]-

SPFi)2'

п

 

D.1.3 95 %-ный доверительный интервал

95 %-ный доверительный интервал (95 % CI) для среднего значения SPF рассчитывают по формуле

95%CI = SPF-cк SPF + c ,

где с рассчитывают по уравнению:

. (значениеOxs

с = (значение 0х SEM =2

vn

где SEM — стандартная ошибка среднего;

п — общее количество участвующих субъектов;

t величина t из двустороннего /-распределения (таблица D. 1) при уровне вероятности Р - 0,05 и при ко-
личестве степеней свободы v = (п -1).

Таблица D.1 — /-распределение Стьюдекта

п

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

значение t

2,262

2,228

2,201

2,179

2,160

2,145

2,131

2,120

2,110

2,101

2,093

 

Примечание — При расчете с применением таблиц значение t можно получить по формуле
t = 2,03+ 31 (для п *4).

Испытание на SPF начинается, когда испытывают продукцию на начальной группе из п' субъектов (л'
должно быть не менее 10). Индивидуальные солнцезащитные факторы (SPFi) для конкретной продукции для
каждого субъекта рассчитывают по уравнению D.1.

Исходя из данных значений SPFi, по уравнению D.2 рассчитывают среднее предварительного солнцеза-
щитного коэффициента на начальных п' субъектов (SPFn), а также предварительный 95 %-ный доверительный
интервал (95 %С1) по уравнениям D.4, D.5 и D.6 и таблице D.1. т. е:

SPF JLSP*)

SPFn
95 %Cln. = SPFn« п- к SPFn- Л.

где Ctr рассчитывают по уравнению

 

 

и где Sr,- стандартное отклонение для первых п’ субъектов, рассчитанное по уравнению D.3:

[^(SPFi2)]-

(ESPFi)2'
п'

Если рассчитанный предварительный CI л[%] больше 17 % среднего значения предварительного SPFn, ис-
пытания продукции продолжают на дополнительных субъектах, пока предварительный С1Л [%] не будет s 17 %
среднего значения предварительного SPF.

Если данный критерий не выполняется при участии двадцати достоверных субъектов, то все испытание
проводят повторно.

Если Ро[%] предварительного SPFn- больше 0,17 SPF^, то прогнозируемое, вероятно общее количество
субъектов, л*, которое необходимо для выполнения статистического критерия, можно рассчитать по следующей
формуле и округлить до ближайшего целого.

где t„- статистическое значение t из таблицы D 1. при количестве результатов п';

sn наилучшая оценка стандартного отклонения группы (т. е. исходя из п' результатов);
сп 17 % от среднего SPF„, представляющий требуемый доверительный интервал

Пример

При расчете п* после первых 10 данных используют уравнение:

2,262s„. I2

0,17SPFn.J

т.е.

13,30s,,. Y*

SPFn. ) ’

D.3 Примеры

Таблица D 2 — это пример таблицы, в которой собраны данные, расчеты и результаты. При введении дан-
ных в электронные таблицы все расчеты могут производиться автоматически

Таблица D.2 содержит результаты для продукции ЕХ1 с ожидаемым значением SPF 10. После облучения
десяти субъектов результаты были следующие:

SPFrf= 11,4

S/. = 2,4

сл = 1,73

95%С1Л = 9.7 — 13,1

С1Л[%] = 15,1 %

Поскольку С1„[%] меньше 17 % от среднего значения SPF, нет необходимости в дальнейшем испытании, и
окончательное значение SPF для продукции ЕХ1 будет:

SPF=11,4cCI [%] = 15,1 %.

Таблица D.3 содержит результаты для продукции ЕХ2 с ожидаемым значением SPF 20. После облучения
десяти субъектов результаты были следующие:

SPFff = 21,3

Эл =6,0

сл =4,3

95% С1Л = 17,0 — 25,6

С1Я[%] = 20,3 %

Относительные вариации результатов выше, чем в примере 1, и статистический критерий не выполняется
РДИ„ (%] превышает 17 % от среднего значения SPF). Испытание необходимо продолжать, и вероятное суммар-
ное количество субъектов, п, рассчитывают по формуле

 

Следовательно, дополнительно привлекают пять субъектов, и новые рассчитанные предварительные ре-
зультаты будут следующие:

SPF15 = 21,2

S15 = 6,2

Cis = 3,4 с п = 15 и /15= 2,145

95%Pis= 17,8 — 24,6

CI[%Jis = 16,2 %

При 15 субъектах критерий выполнен (С1Л[%) меньше 17 % от среднего значения SPF), и окончательное
значение SPF для продукции ЕХ2 будет.

SPF = 21,2cCI [%] = 16,2 %.

Таблица D.2 — Пример расчета при наличии 10 субъектов (ожидаемое значение SPF = 10)

Таблица результатов испытания на SPF

Лаборатория:

Код продукции: ЕХ1

Ожидаемое значение SPF: 10 Дата:

 

 

 

 

Историк УФ-
излучения: Хе МР

 

ИСПЫТАНИЕ

СУБЪЕКТЫ

 

 

РЕЗУЛЬТАТЫ

 

ЗАКЛЮ-
ЧЕНИЕ

КОММЕН-
ТАРИИ


суб
ъек-
та

Дата
облу-
чения

Имя
опера-
тора

Код
субь
екта

ITA®
кожи

Фо-
то-
тип

МЕОи
(МДж-с
м-2)

MEDp
(МДжс
м-2)

SPFi

SPF,
п'

sn’

СП'

CI п*(%]
(100сп7
SPFn’)

л

CI П'[%] S
17%

 

1

 

 

 

56,4

I

19

290

15,3

 

 

2

 

 

 

48.6

II

29

370

12,8

 

 

3

 

 

 

58,1

I

23

230

10,0

 

 

4

 

 

 

43,5

II

37

420

11,4

 

 

5

 

 

 

44,0

II

29

230

7.9

 

 

6

 

 

 

42,7

II

23

290

12,6

 

 

7

 

 

 

34,9

III

46

370

8.0

 

 

8

 

 

 

57,0

I

19

260

13,7

 

 

9

 

 

 

54,8

II

29

370

12,8

 

 

10

 

 

 

45,3

II

23

230

10,0

11,4

2.4

1.73

15,1 %

10

Соответ-
ствует

 

11

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

12

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

13

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

14

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

15

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

16

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

17

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

18

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

19

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

20

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ОКОНЧАТЕЛЬНЫЙ
РЕЗУЛЬТАТ:

Среднее значение SPF =

11,4

s = 2,4

с=1,7

CI (%] = 15,1 %

95 % CI: 9,7 — 13,1
<п = 10)


Таблица D.3 — Пример расчета при наличии 15 субьектов (ожидаемое значение SPF - 20)

Таблица результатов испытания на SPF

Лаборатория

Код продукции: ЕХ2

Ожидаемое значение SPF: 20 Дата:

 

 

 

 

Источник УФ-
излучения: Хе MP

 

ИСПЫТАНИЕ

СУБЪЕКТЫ

 

 

РЕЗУЛЬТАТЫ

 

ЗАКЛЮ-
ЧЕНИЕ:

КОМ-
МЕН-
ТАРИИ


субъ
екта

Дата
облу-
чения

Имя
опера-
тора

Код
субъ-
екта

ITA’

кожи

Фото-
тип

MEDu
(МДж-см
-2)

MEDp
(МДжс
м-2)

SPFi

SPF.
n’

sn’

СП’

Cl n1%]
(100cn7
SPFn’)

n

Cl n'[%) S
17%

 

1

 

 

 

56,4

I

35

700

20,0

 

 

2

 

 

 

42.5

II

44

1 094

24,9

 

 

3

 

 

 

50.6

II

35

875

25,0

 

 

4

 

 

 

32.8

III

68

875

12,9

 

 

5

 

 

 

45,1

II

44

1 094

24,9

 

 

6

 

 

 

47,9

II

35

875

25,0

 

 

7

 

 

 

29,4

III

85

1 367

16,1

 

 

8

 

 

 

54,3

II

44

560

12,7

 

 

9

 

 

 

43,3

II

35

1 094

31,3

 

 

10

 

 

 

59.9

II

44

875

19,9

21,3

6.0

4,31

20,3%

14

He соот-
ветству-
ет

 

11

 

 

 

35.0

III

68

875

12,9

20,5

6.3

4,20

20,5%

17

He соот-
ветству-
ет

 

12

 

 

 

48,8

II

44

1 367

31,1

21.4

6.7

4,26

19,9%

18

He соот-
ветству-
ет

 

13

 

 

 

36,5

I

35

875

25,0

21.7

6.5

3.92

18,1 %

16

He соот-
ветству-
ет

 

14

 

 

 

47,1

II

44

700

15,9

21,2

6.4

3.71

17,5%

16

He соот-
ветству-
ет

 

15

 

 

 

38,1

III

55

1 094

19,9

21,2

6.2

3,43

16,2%

15

Соответ-
ствует

 

16

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

17

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

18

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

19

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

20

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ОКОНЧАТЕЛЬНЫЙ
РЕЗУЛЬТАТ:

Среднее значение SPF =
21,2

s = 6,2

C = 3.4

Cl [%]=16,2
%

 

95% Cl: 17,8 —
24,6 (n = 15)

Приложение Е
(справочное)

Колориметрическое определение цвета кожи и прогноз величин минимальной
дозы, вызывающей эритему при отсутствии воздействия ультрафиолетового
излучения

Е.1 Введение

Стандартизированные трехкоординатные системы колориметрии и спектроколориметрии CIE, использую-
щие цветовые пространства L*a*b/L*CH, уже давно приняты на международном уровне и валидированы. Их по-
вседневно используют для анализа цвета, способ анализа строго коррелируется со зрением человека.

При предварительном отборе субъектов (см приложение А) цвет кожи, охарактеризованный в терминах
индивидуального типологического угла (ITA0), особенно важен. Более того, данные методики могут быть полезны
для прогнозирования минимальной дозы, вызывающей эритему у субъекта, без воздействия ультрафиолетового
излучения. Определение солнцезащитного коэффициента солнцезащитной продукции требует предварительной
оценки значения MED субъектов, которых будут облучать источником лучей диапазонов UVA и UVB. Значения
MED для различных субъектов могут существенно различаться в зависимости от меланотического состояния
кожи.

Традиционная классификация фототипов [7] основана на опыте субъекта в плане чувствительности к фо-
тохимическому покраснению и способности темнеть после первичной процедуры воздействия солнечного излу-
чения. Тем не менее, данная классификация предоставляет субъективные и неизменные свидетельства чувст-
вительности кожи к ультрафиолетовому излучению, которые не учитывают уровень меланизации кожи субъекта.
Это может привести к неправильной интерпретации УФ-чувствительности субъекта и к применению аномальных
доз ультрафиолетового излучения при определении MED Таким образом, до проведения оценок на защищенной
коже часто является предусмотрительным определение вероятного значения MED для каждого субъекта.

Определение цвета кожи в системе L‘a*b*, как это определено Международной комиссией по освещению,
позволяет учесть мелатоническое состояние кожи в момент проведения испытаний, а также позволяет с боль-
шей точностью провести предварительную оценку значений MED для субъекта.

Е.2 Оборудование

Е.2.1 Измерительное оборудование — отражательный колориметр, который использует цветовое про-
странство L*a*b* и соответствует рекомендациям CIE.

Е.2.2 Стандартная система цветов L*a*b* (CIE-1976) с источником света D65 (северный дневной свет).

Е.З Схема работы

Е.3.1 В целях достижения достоверных результатов измерений цвета кожи, субъектов помещают в поло-
жение «лежа» на 10 мин с открытой областью, чтобы устранить покраснение и следы, вызванные за счет контак-
та с кожей или стресса.

Е.3.2 Во время измерений необходимо следить за тем, чтобы конусообразное отверстие чувствительного
элемента отражательного колориметра имело контакт с кожей, но не оказывалось давления. Это является ре-
шающим фактором, так как ненадлежащее давление может вызвать эффект побледнения кожи, что может при-
вести к весьма неточным результатам измерений. Необходимо выбрать эргономическое положение и провести
предварительную подготовку, пока не будет получено стандартное отклонение менее 0,2 (типичным является
значение 0,1) координат цвета L*, а* и Ь* путем повторных тройных измерений, проводимых на той же области
кожи.

Е.4 Контроль типов кожи

Е.4.1 Для этой цели необходимо записать абсолютные значения L*. а* и Ь* Отверстие отражательного ко-
лориметра не должно быть сужено с помощью каких-либо диафрагм.

Е.4.2 Осуществляют колориметрические измерения L*a*b* на участках, куда будет нанесена продукция и
которые затем будут облучать. Рассчитывают средние значения L*, а*. Ь* (проводят по меньшей мере четыре
измерения на спине каждого субъекта).

Е.4.3 Рассчитывают индивидуальный типологический угол, ITA®, на основе средних значений L* и Ь*:

 

где арктангенс выражен в радианах.

Е.4.4 Наносят соответствующие точки цвета на определенную типологическую диаграмму L/b (рисунок
Е.1).

Е.4.5 Классифицируют кожу субъекта в терминах категорий «очень светлая», «светлая», «промежуточная»,
«темная», «коричневая», принимая во внимание значения углов, которые определяют границы между категория-
ми:

«очень светлая»
«светлая»
«промежуточная»
«темная (или матовая)»
«коричневая»

Е.5 Прогнозирование минимальной дозы, вызывающей покраснение

Е.5.1 Установление банка данных

Е.5.1.1 Для обеспечения внутренней калибровки, данной методике лучше всего следовать в каждой лабо-
ратории, т е. для каждого набора оборудования (имитатор солнечного ультрафиолетового излучения, УФ-
радиометр, колориметр).

Е.5.1.2 Колориметрические значения Lab измеряют, проводя четыре тройных измерения на спине как
можно большего числа субъектов. Измерения проводят в области спины, где будут определять значения MEDu.
Рассчитывают средние значения Lab.

Е.5.1.3 Рассчитывают индивидуальные типологические углы (1ТА°) в соответствии с Е.4.3.

Е.5.1.4 Параллельно определяют индивидуальные значения MEDu в соответствии с общепринятой мето-
дикой.

Е.5.1.5 Для каждого субъекта наносят значения MEDu либо в единицах времени облучения, либо энергии
(Дж/м2 или мДж/см2), либо единицы MED по отношению к соответствующему значению ITA0. Точки должны обра-
зовать равномерное облако, как это показано на рисунке Е.2.

Е.5.1.6 Чертят кривые линии, которые обозначают границы облака распределения и определяют среднюю
линию наибольшего соответствия для данного облака значений (см рисунок Е.З).

Е.5.1.7 Удаляют индивидуальные точки для получения графика ITA°/MEDu, из которого можно оценить значе-
ния MEDu новых субъектов, допущенных к испытанию. Этот график содержит линию наибольшего соответствия, а
также верхнюю и нижнюю границы облака точек (см. рисунок Е 4).

Примечание — Вертикальное расстояние между двумя границами для любого ITА0 примерно равно
диапазону доз ультрафиолетового излучения (с 6 дозами и прогрессией 25 % или 12 %), применяемых для опре-
деления MEDu. Это означает, что диапазон доз ультрафиолетового излучения, определенный из графика, для
данного значения ITA0, вероятней всего будет включать реальное значение MEDu.

Е.5.2 Оценка MEDu

Е.5.2.1 Считывают колориметрические значения Lab на спине новых субъектов, в соответствии с Е.5.1.2.
Е.5.2.2 Рассчитывают значение ITA0 субъекта

Е.5.2.3 Наносят значение ITна график ITA°/MEDu (см. рисунок Е.4) и чертят параллельную оси у линию к
линии наибольшего соответствия и к двум границам.

Е.5.2.4 Чертят перпендикулярные линии на ось у, для получения ожидаемых значений MEDu рассматри-
ваемого субъекта (от линии наибольшего соответствия) и возможных пределов колебаний для данного MEDu,
относящегося у данному ITA0 (от верхнего и нижнего пределов, ограничивающих облако). Пример приведен на
рисунке Е.4. для значения 1ТА° +47° («светлая» кожа).

Е.5.2.5 Определяют серию доз ультрафиолетового излучения, которыми надлежит облучать субъекта та-
ким образом, чтобы ожидаемое значение MEDu было расположено около третьей дозы.

Е.5.2.6 Наносят новые точки (MEDu относительно 1ТА°> на рисунке Е.2(см. Е.5.1.5).

Yj

80

78

78

О 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 X

 

Обозначения

X—b' (желтая цветность)

У— С (яркость)

2— «светлая»

5— «коричневая»

а— уггы различной категории

b индивидуальный типологический угол (ITA0)

Рисунок Е.1 —Диаграмма типирования цвета кожи

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

о

о

 

 

 

 

 

 

 

 

 

О

0

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

с

о

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

с

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0

 

>

 

 

 

 

 

 

 

 

0 <

о

°о<

с

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ъ

0

3

 

 

 

 

 

 

 

 

о

о

о о

8
О

3

о

 

 

 

 

 

 

 

 

 

О

О
о

о о

3

 

 

 

 

 

 

 

 

О
о

© с

°°<
оо

о

о

3

ОСО

 

 

 

 

 

 

 

 

о

 

 

oog

%

3

Зоо

 

 

 

 

 

 

 

 

3 8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

-40 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 X

 

Обозначения

X— ITA°

У — индивидуальные ME Du

Рисунок Е.2 — График зависимости MEDu от ITA0 для известных субъектов

 

Обозначения

X— ITA’

Y— индивидуальные ME Du

Рисунок Е.З — Построение линии наибольшего соответствия и границ

Обозначения

 

X— ITA°

У — индивидуальные ME Du

D1 D6 — дозы из диапазона доз ультрафиолетового излучения от 12 % до 25 % (см. примечание в Е.5.1.7)
а - MEDu s 1.2

Рисунок Е 4 — Оценка MEDu

Библиография

УДК 665.58:006.354 МКС 71.100.70 IDT

Ключевые слова: косметическая продукция, защита от солнца, определение солнцезащитного факто-
ра, in vivo

Подписано в печать 02.10.2014. Формат 60x84%.

Усл. печ. л. 5,12. Тираж 34 экз. Зак. 4108
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП <СТАНДАРТИНФОРМ»,

123995 Москва. Гранатный пер.. 4
www.gostinfo.niinfo@gostinfo.ru

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты