ГОСТ 27866-88 Вещества особо чистые. Метод концентрирования микропримесей осаждением и соосаждением

Обозначение:
ГОСТ 27866-88 Вещества особо чистые. Метод концентрирования микропримесей осаждением и соосаждением
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
71.040.30
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost33231
gost_27866-88.docx PHPWord

 

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ

МЕТОД КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ микропримесей
ОСАЖДЕНИЕМ И СООСАЖДЕНИЕМ

ГОСТ 27866—88
(СТ СЭВ 6027—87)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 54—482.001.4:006.354 Группа Л59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ваш

ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ ГОСТ

Метод концентрирования микропримесей 27866 88

осаждением и соосаждением

High purity substances. Method for concentration*
of microimpurities by precipitation and coprecipitation

ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07,89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на особо чистые веще-
ства и устанавливает метод концентрирования микропримесей хи-
мических элементов осаждением и соосаждением:

способ 1—осаждение микропримесей химических элементов
с использованием коллектора;

способ 2 — осаждение микропримесей химических элементов
без использования коллектора;

способ 3 — осаждение вещества—основы, с целью последую-
щего аналитического определения микропримесей химических эле-
ментов.

Перепечатка воспрещена
g) Издательство стандартов, 1989

Допускается частичное отделение вещества—основы при ана-
лизе веществ с простым спектром и веществ, физико-химические
свойства которых не мешают аналитическому определению эле-
ментов.

Допускается сочетать групповые органические реагенты, обра-
зующие малорастворимые внутрикомплексные соединения метал-
лов с индифферентными органическими соединениями.

Перед применением реактивы следует проверять на отсутствие
определяемых элементов в условиях концентрирования, либо
учесть их фактическое содержание при аналитическом определе-
нии элементов.

2Л8. Плитка электрическая нагревательная с закрытой спи-
ралью и плавной регулировкой температуры, с графитовой про-
кладкой.

2.119. Порошок угольный (графитовый) особо чистый, прове-
ренный на отсутствие определяемых элементов или содержащий
каждый элемент массовой долей не более II * 10~б %.

Воду считают пригодной, если содержание определяемых эле-
ментов не будет превышать указанных норм.

Раствор ди-Ыа-ЭДТА перед добавлением реактивов доводят
до pH 7 с помощью раствора гидроксида натрия и подогревают
при температуре не выше 50°С.

При необходимости раствор освобождают от ортофенантроли-
ната железа методом ионообменной хроматографии или экстрак-
цией,

'2.30. Дитизон по ГОСТ 10165, ч. д. а. или ч., очищенный много-
кратной перекристаллизацией из трихлорметана (хлороформа)
следующим образом: 1,00 г препарата растворяют в 100 см3 три-
хлорметана, нерастворившийся остаток отделяют фильтрованием,
раствор препарата в трихлорметане промывают несколькими
порциями по 100 см3 раствора аммиака (с массовой долей 1%),
не содержащего примесей катионов, при этом дитизон переходит
в водную фазу и окрашивает раствор в оранжевый цвет; продукт
его разложения дифенилкарбодиазон остается в органической
фазе; аммиачные экстракты слегка подкисляют разбавленной со-
ляной кислотой, а выпавший осадок дитизона извлекают несколь-
кими порциями по 20 см3 трихлорметана; полученный экстракт
промывают несколько раз водой* и выпаривают в чашке при мед-
ленном нагревании на водяной бане до удаления трихлорметана.
Следы воды устраняют нагреванием в течение 1 ч в вакууме при
температуре не выше 50°С; препарат хранят в плотно закрытой
склянке темного стекла.

25794.1.

и высушивают на воздухе, очищенный препарат хранят в хорошо
закрытой склянке темного стекла.

Используемую посуду следует обработать и проверить на чис-
тоту в соответствии с пп. 3.2 и 3.3.

Бывшую в употреблении посуду обрабатывают раствором со-
ляной кислоты и промывают водой.

Не допускается дотрагиваться руками до поверхностей, кото-
рые будут контактировать с испытуемой пробой.

3.4" Отбор и перенос жидкой пробы в сосуд, предварительно
подготовленный для проведения концентрирования и промытый
частью пробы, производят с помощью мерного цилиндра и во-
ронки.

Отбор твердой пробы производят кварцевой или полиэтилено-
вой лопаткой в сосуд с притертой крышкой из тех же материалов.

Труднорастворимые особо чистые вещества переводят в рас-
творимое состояние, как описано в нормативно-технической доку*
ментации на испытуемое вещество.

3.5. Растворы следует готовить в небольших количествах и ис-
пользовать в течение недели.

Далее обработку проводят одним из способов, укзанных
ниже.

способ подготовки испытуемой пробы;
навеска испытуемой пробы;
объем воды;

масса или объем прибавляемых реагентов или их смеси;
значение pH и раствор для доведения до нужного значения pH;
раствор для промывки;
растворитель (при необходимости);
коллектор (при необходимости);

способ обработки раствора для последующего аналитического
определения;

время выстаивания осадка и температура раствора;
время озоления и температура (при необходимости).

Небольшое количество испытуемого вещества, предварительно
очищенного и проверенного на отсутствие определяемых элемен-
тов, растворяют в воде, в конической колбе с притертой пробкой.
Далее проводят те же операции, как и при проведении концентри-
рования. При необходимости учитывают определяемые элементы,
содержащиеся в применяемых растворах и реактивах в условиях
концентрирования.

Приготовление растворов сравнения должно соответствовать
указанному в стандарте на применяемый аналитический метод или
в нормативно-технической документации на испытуемое веще-
ство.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое

ОПИСАНИЕ МЕТОДА КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ
ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ ОСАЖДЕНИЕМ В НИТРАТЕ БАРИЯ
ОС.Ч. ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

Аппаратура, реактивы, растворы и материалы по ппв 2.1; 2,5; 2,9; 2.11; 2,12;
2,16—2.21; 2,25; 2,39; 2,47; 2.50 настоящего стандарта,

Раствор, содержащий кадмий, готовят по ГОСТ 4212 с использованием
воды ос, ч,

Бария нитрат, ос,ч., проверенный на отсутствие определяемых элементов,

2.1. Подготовка посуды и проб к концентрированию по разд. 3 настоящего
стандарта.

2 г испытуемого вещества растворяют в 20 см3 воды, доводят pH раствора
до 6 раствором аммиака с массовой долей 1%, прибавляют 2 см3 раствора, со-
держащего кадмий, 1 см3 диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают, при-
бавляют 30 мг тиокарбамида, снова перемешивают и добавляют 50 мг графито-
вого порошка. Раствор с осадком тщательно перемешивают и выдерживают
2—3 ч, Отфильтровывают осадок, высушивают фильтр с осадком по п. 4,1 на-
стоящего стандарта.

Для промывки осадка на фильтре используют 10—15 см3 раствора тиокар-
бамида с массовой долей 0,07% с pH —6.

Контрольный опыт проводят с использованием раствора 0,1 г нитрата ба-
рия, не содержащего определяемых элементов, в 20 см3 воды.

Растворы сравнения готовят с добавлением определенного количества оп-
ределяемых элементов в соответствии с ГОСТ 27566 и проводят их через все
стадии концентрирования,

Анализ микропримесей в концентрате проводят по ГОСТ 27566,

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Cnpmomi

ПРИМЕНЕНИЕ СПОСОБОВ ОСАЖДЕНИЯ Н СООСАЖДЕНИЯ ПРИ АНАЛИЗЕ ХИМИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИИ

Объекты анализа

Определяемые элементы

Реагент, pH

Способ отделения
осадка

Метод анализа
концентрата

1. Оксиды трансурано-

V, Сг, Мд, Fe, Со, №, Си,

ДДЩ+Na-Mep-

Фильтрация через

АЭСнААС

вых радиоактивных эле-

РЬ

каптохинолиднн,

пористый фторопласт

 

ментов

 

pH 5,6

 

 

2, Оксид цирконии

V, Мд, Со, Ni, Or, Fe, Qi

Осаждение осно-

Фильтрация

АЭС я ААС

 

Си, Cd, Ni, Мл, Zn, Fe

вы в виде ZrOCl2
Осаждение осно-

Фильтрация

Сф и ААС

3, Соединения серебра

 

 

 

 

 

Bi, Cd, Co, Fe, In, Ni, Ti, Zn

вы в виде AgCl

 

 

4. Соединения алюми-

 

ПДЩ

Фильтрация через

ААС и АЭС

ния

Fe, Mn, Pb, Сг, V

pH знз

мембранный фильтр

 

5. Соединения бария

 

Na2S, коллек-
тор CdS, pH 7-8

Фильтрация

АЭС

 

Cd, Zn, Co, Fe; In, Mn, Ni

 

 

 

6, Соединения меди

 

Осаждение осно-

Фильтрация

ААС н АЭС

 

Tl, Pb

вы тиоацетамидом

 

 

7, Соединения хрома

Ag, Bi, Cd, Со, Си, In, Ni,

ГЩГМА, pH 1

Сорбция на активи-

АЭС

 

РЬ, и Zn

 

рованном угле

 

8, Соединения магния

Ag, Си, Tl, In, Mn, Pb, Zn,

Коллектор

Сорбция на активи-

АЭС

 

Fe,

Mg(OH),,

рованном угле

 

 

Bi Cd, Со, Си, Fe, Ni, Pb,

pH но

 

 

9, Соединения марган-

 

Ортофеяантролин,

Фильтрация и раст-

АЭС

На

TL

коллектор Agl,
pH 4~б

ворение

 

10, Соединения мар-

Bi Cd, Co, Cn, Fe, Ni, Pb,

Ксантогенат

Сорбция на активи-

АЭС

ганда

Tl.

калия

рованном угле

 

11, Соединения ланта-

AI,Mo,Nb,Ta1W,V,Zr,HI,

Коллектор

Фильтрация

АЭС

на

Fe

La{OH)bpH9—10

 

 

ГОСТ 27866 SS С. tl

 

Объекты анализа

Определяемые элементы

Реагент, pH

Способ отделення
осадка

Метод анализа
концентрата

12, Соединения щелоч-

Ag, Bi, Cd Со, Си, Fe, In,

WNa, pH 8,4

Сорбция на активи-

АЭС

ных и щелочно-земель-

Ni, Pb, Tl, Zn

 

рованном угле

 

ных металлов

 

 

 

 

13, Соединения строн-

Ag, Al, Au, Bi, Ga, Ca, Co,

Осаждение основы

Фильтрация

ААС и АЭС

ция и бария

Cr Fe, Cd, Си, In, Mg, Mn

в виде карбонатов

 

 

 

И др.

 

Сорбция на активи-

АЭС н РФС

14, Соединения вольф-

Ag, Cd, Со, Си, In, Ni, Pb,

ДД№, pH 5-6

 

 

рама

UZn

 

рованном угле

 

15, Соединения NH4F,

Mn, Со, Си, Zn, Ag, Cd, Hg

8,8'Дихинолилди-

Фильтрация, сорбция

АЭС и РФС

Nad, MgOli, Na,$0,

 

сульфид,

на активированном

 

 

 

pH 5,8-10,0

угле

 

16, Соединения цинка

Ag, Bi, Ca, Cd, Co, Pb, Ni,

Этилксантогенат

Сорбция на активи-

АЭС

 

Fe, In, Tl

калия, pH 4,8

рованном угле

 

Продолжение р

88

 

Примечание, В таблице использованы следующие сокращения:
ДДГОа — диэтилдитиокарбамат натрия;

ГМДКГМА - гексаметиламмоний-гексаметилендитиокарбамат;
ПДЩ — пирролидиндитиокарбамат аммония;

ААС -атомно-абссфбцйонная спектрометрия;

АЗС -атомно-эмиссионная спектроскопия;

СФ -спектрофотометрия;

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

Т. Г. Манова, канд. хим. наук (руководитель темы); В. 3. Кра-
сильщик, канд. хим. наук; Н. П. Никонова, Л. С. Сиушева.

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта, подпункта,
приложения

ГОСТ 195—77

2,41

ГОСТ 1770—74

2,10; 2.14

ГОСТ 3118—77

2.36

ГОСТ 4204—77

2.35

ГОСТ 4212—76

Приложение 1

ГОСТ 4233—77

2,42

ГОСТ 4329—77

2.38

ГОСТ 4461—77

2,34

ГОСТ 5828—77

2.28

ГОСТ 5857—79

2.37

ГОСТ 6265—74

2,31

ГОСТ 6344—73

2.46

ГОСТ 8864—71

2 39

ГОСТ 9147—80

2.8

ГОСТ 10165—79

2.30

ГОСТ 10652—73

2,29

ГОСТ 11125—84

2.34

ГОСТ 12026—76

2.16

ГОСТ 14261—77

2.36

ГОСТ 14262—78

2.35

ГОСТ 18300—87

2,49

ГОСТ 19908—80

2.9; 2,13; 2.15

ГОСТ 20292—74

2,12

ГОСТ 24147—80

2,21

ГОСТ 25336—82

2,5; 2.6; 2.7; 2,9; 2.13

ГОСТ 25794.1—83

2,38

ГОСТ 25991—83

1.3; 3.1

ГОСТ 27025—86

1.1

ГОСТ 27566—87

4,1.3; 4.3.3.2, приложение 1

 

 

Редактор Н. В. Бобкова
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор Е. Я. Морозова

наб. 18.11.88 Подл, в печ 02,01.89 1,0 уел. п. л. 1,0 уел. кр.-отт. 0,84 уч-изд. л.

Цена 5 доп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3195

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты