государственный стандарт

СОЮЗА ССР

ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ

МЕТОД КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ микропримесей
ОСАЖДЕНИЕМ И СООСАЖДЕНИЕМ

ГОСТ 27866—88
(СТ СЭВ 6027—87)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 54—482.001.4:006.354 Группа Л59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ваш

ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ ГОСТ

Метод концентрирования микропримесей 27866 88

осаждением и соосаждением

High purity substances. Method for concentration*
of microimpurities by precipitation and coprecipitation

ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07,89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на особо чистые веще-
ства и устанавливает метод концентрирования микропримесей хи-
мических элементов осаждением и соосаждением:

способ 1—осаждение микропримесей химических элементов
с использованием коллектора;

способ 2 — осаждение микропримесей химических элементов
без использования коллектора;

способ 3 — осаждение вещества—основы, с целью последую-
щего аналитического определения микропримесей химических эле-
ментов.

Перепечатка воспрещена
g) Издательство стандартов, 1989

Допускается частичное отделение вещества—основы при ана-
лизе веществ с простым спектром и веществ, физико-химические
свойства которых не мешают аналитическому определению эле-
ментов.

Допускается сочетать групповые органические реагенты, обра-
зующие малорастворимые внутрикомплексные соединения метал-
лов с индифферентными органическими соединениями.

Перед применением реактивы следует проверять на отсутствие
определяемых элементов в условиях концентрирования, либо
учесть их фактическое содержание при аналитическом определе-
нии элементов.

2Л8. Плитка электрическая нагревательная с закрытой спи-
ралью и плавной регулировкой температуры, с графитовой про-
кладкой.

2.119. Порошок угольный (графитовый) особо чистый, прове-
ренный на отсутствие определяемых элементов или содержащий
каждый элемент массовой долей не более II * 10~б %.

Воду считают пригодной, если содержание определяемых эле-
ментов не будет превышать указанных норм.

Раствор ди-Ыа-ЭДТА перед добавлением реактивов доводят
до pH 7 с помощью раствора гидроксида натрия и подогревают
при температуре не выше 50°С.

При необходимости раствор освобождают от ортофенантроли-
ната железа методом ионообменной хроматографии или экстрак-
цией,

'2.30. Дитизон по ГОСТ 10165, ч. д. а. или ч., очищенный много-
кратной перекристаллизацией из трихлорметана (хлороформа)
следующим образом: 1,00 г препарата растворяют в 100 см3 три-
хлорметана, нерастворившийся остаток отделяют фильтрованием,
раствор препарата в трихлорметане промывают несколькими
порциями по 100 см3 раствора аммиака (с массовой долей 1%),
не содержащего примесей катионов, при этом дитизон переходит
в водную фазу и окрашивает раствор в оранжевый цвет; продукт
его разложения дифенилкарбодиазон остается в органической
фазе; аммиачные экстракты слегка подкисляют разбавленной со-
ляной кислотой, а выпавший осадок дитизона извлекают несколь-
кими порциями по 20 см3 трихлорметана; полученный экстракт
промывают несколько раз водой* и выпаривают в чашке при мед-
ленном нагревании на водяной бане до удаления трихлорметана.
Следы воды устраняют нагреванием в течение 1 ч в вакууме при
температуре не выше 50°С; препарат хранят в плотно закрытой
склянке темного стекла.

25794.1.

и высушивают на воздухе, очищенный препарат хранят в хорошо
закрытой склянке темного стекла.

Используемую посуду следует обработать и проверить на чис-
тоту в соответствии с пп. 3.2 и 3.3.

Бывшую в употреблении посуду обрабатывают раствором со-
ляной кислоты и промывают водой.

Не допускается дотрагиваться руками до поверхностей, кото-
рые будут контактировать с испытуемой пробой.

3.4" Отбор и перенос жидкой пробы в сосуд, предварительно
подготовленный для проведения концентрирования и промытый
частью пробы, производят с помощью мерного цилиндра и во-
ронки.

Отбор твердой пробы производят кварцевой или полиэтилено-
вой лопаткой в сосуд с притертой крышкой из тех же материалов.

Труднорастворимые особо чистые вещества переводят в рас-
творимое состояние, как описано в нормативно-технической доку*
ментации на испытуемое вещество.

3.5. Растворы следует готовить в небольших количествах и ис-
пользовать в течение недели.

Далее обработку проводят одним из способов, укзанных
ниже.

способ подготовки испытуемой пробы;
навеска испытуемой пробы;
объем воды;

масса или объем прибавляемых реагентов или их смеси;
значение pH и раствор для доведения до нужного значения pH;
раствор для промывки;
растворитель (при необходимости);
коллектор (при необходимости);

способ обработки раствора для последующего аналитического
определения;

время выстаивания осадка и температура раствора;
время озоления и температура (при необходимости).

Небольшое количество испытуемого вещества, предварительно
очищенного и проверенного на отсутствие определяемых элемен-
тов, растворяют в воде, в конической колбе с притертой пробкой.
Далее проводят те же операции, как и при проведении концентри-
рования. При необходимости учитывают определяемые элементы,
содержащиеся в применяемых растворах и реактивах в условиях
концентрирования.

Приготовление растворов сравнения должно соответствовать
указанному в стандарте на применяемый аналитический метод или
в нормативно-технической документации на испытуемое веще-
ство.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое

ОПИСАНИЕ МЕТОДА КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ
ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ ОСАЖДЕНИЕМ В НИТРАТЕ БАРИЯ
ОС.Ч. ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

Аппаратура, реактивы, растворы и материалы по ппв 2.1; 2,5; 2,9; 2.11; 2,12;
2,16—2.21; 2,25; 2,39; 2,47; 2.50 настоящего стандарта,

Раствор, содержащий кадмий, готовят по ГОСТ 4212 с использованием
воды ос, ч,

Бария нитрат, ос,ч., проверенный на отсутствие определяемых элементов,

2.1. Подготовка посуды и проб к концентрированию по разд. 3 настоящего
стандарта.

2 г испытуемого вещества растворяют в 20 см3 воды, доводят pH раствора
до 6 раствором аммиака с массовой долей 1%, прибавляют 2 см3 раствора, со-
держащего кадмий, 1 см3 диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают, при-
бавляют 30 мг тиокарбамида, снова перемешивают и добавляют 50 мг графито-
вого порошка. Раствор с осадком тщательно перемешивают и выдерживают
2—3 ч, Отфильтровывают осадок, высушивают фильтр с осадком по п. 4,1 на-
стоящего стандарта.

Для промывки осадка на фильтре используют 10—15 см3 раствора тиокар-
бамида с массовой долей 0,07% с pH —6.

Контрольный опыт проводят с использованием раствора 0,1 г нитрата ба-
рия, не содержащего определяемых элементов, в 20 см3 воды.

Растворы сравнения готовят с добавлением определенного количества оп-
ределяемых элементов в соответствии с ГОСТ 27566 и проводят их через все
стадии концентрирования,

Анализ микропримесей в концентрате проводят по ГОСТ 27566,

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Cnpmomi

ПРИМЕНЕНИЕ СПОСОБОВ ОСАЖДЕНИЯ Н СООСАЖДЕНИЯ ПРИ АНАЛИЗЕ ХИМИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИИ

ГОСТ 27866 SS С. tl

Продолжение р

88

Примечание, В таблице использованы следующие сокращения:
ДДГОа — диэтилдитиокарбамат натрия;

ГМДКГМА - гексаметиламмоний-гексаметилендитиокарбамат;
ПДЩ — пирролидиндитиокарбамат аммония;

ААС -атомно-абссфбцйонная спектрометрия;

АЗС -атомно-эмиссионная спектроскопия;

СФ -спектрофотометрия;

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

Т. Г. Манова, канд. хим. наук (руководитель темы); В. 3. Кра-
сильщик, канд. хим. наук; Н. П. Никонова, Л. С. Сиушева.

Редактор Н. В. Бобкова
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор Е. Я. Морозова

наб. 18.11.88 Подл, в печ 02,01.89 1,0 уел. п. л. 1,0 уел. кр.-отт. 0,84 уч-изд. л.

Цена 5 доп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3195