"Центр сертификации ГОСТ РФ"
государственный стандарт
СОЮЗА ССР
МЕТОД КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ микропримесей
ОСАЖДЕНИЕМ И СООСАЖДЕНИЕМ
ГОСТ 27866—88
(СТ СЭВ 6027—87)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 54—482.001.4:006.354 Группа Л59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ваш
ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ ГОСТ
Метод концентрирования микропримесей 27866 88
осаждением и соосаждением
High purity substances. Method for concentration*
of microimpurities by precipitation and coprecipitation
ОКСТУ 2609
Дата введения 01.07,89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на особо чистые веще-
ства и устанавливает метод концентрирования микропримесей хи-
мических элементов осаждением и соосаждением:
способ 1—осаждение микропримесей химических элементов
с использованием коллектора;
способ 2 — осаждение микропримесей химических элементов
без использования коллектора;
способ 3 — осаждение вещества—основы, с целью последую-
щего аналитического определения микропримесей химических эле-
ментов.
Перепечатка воспрещена
g) Издательство стандартов, 1989
Допускается частичное отделение вещества—основы при ана-
лизе веществ с простым спектром и веществ, физико-химические
свойства которых не мешают аналитическому определению эле-
ментов.
Допускается сочетать групповые органические реагенты, обра-
зующие малорастворимые внутрикомплексные соединения метал-
лов с индифферентными органическими соединениями.
Перед применением реактивы следует проверять на отсутствие
определяемых элементов в условиях концентрирования, либо
учесть их фактическое содержание при аналитическом определе-
нии элементов.
2Л8. Плитка электрическая нагревательная с закрытой спи-
ралью и плавной регулировкой температуры, с графитовой про-
кладкой.
2.119. Порошок угольный (графитовый) особо чистый, прове-
ренный на отсутствие определяемых элементов или содержащий
каждый элемент массовой долей не более II * 10~б %.
Воду считают пригодной, если содержание определяемых эле-
ментов не будет превышать указанных норм.
Раствор ди-Ыа-ЭДТА перед добавлением реактивов доводят
до pH 7 с помощью раствора гидроксида натрия и подогревают
при температуре не выше 50°С.
При необходимости раствор освобождают от ортофенантроли-
ната железа методом ионообменной хроматографии или экстрак-
цией,
'2.30. Дитизон по ГОСТ 10165, ч. д. а. или ч., очищенный много-
кратной перекристаллизацией из трихлорметана (хлороформа)
следующим образом: 1,00 г препарата растворяют в 100 см3 три-
хлорметана, нерастворившийся остаток отделяют фильтрованием,
раствор препарата в трихлорметане промывают несколькими
порциями по 100 см3 раствора аммиака (с массовой долей 1%),
не содержащего примесей катионов, при этом дитизон переходит
в водную фазу и окрашивает раствор в оранжевый цвет; продукт
его разложения дифенилкарбодиазон остается в органической
фазе; аммиачные экстракты слегка подкисляют разбавленной со-
ляной кислотой, а выпавший осадок дитизона извлекают несколь-
кими порциями по 20 см3 трихлорметана; полученный экстракт
промывают несколько раз водой* и выпаривают в чашке при мед-
ленном нагревании на водяной бане до удаления трихлорметана.
Следы воды устраняют нагреванием в течение 1 ч в вакууме при
температуре не выше 50°С; препарат хранят в плотно закрытой
склянке темного стекла.
25794.1.
и высушивают на воздухе, очищенный препарат хранят в хорошо
закрытой склянке темного стекла.
Используемую посуду следует обработать и проверить на чис-
тоту в соответствии с пп. 3.2 и 3.3.
Бывшую в употреблении посуду обрабатывают раствором со-
ляной кислоты и промывают водой.
Не допускается дотрагиваться руками до поверхностей, кото-
рые будут контактировать с испытуемой пробой.
3.4" Отбор и перенос жидкой пробы в сосуд, предварительно
подготовленный для проведения концентрирования и промытый
частью пробы, производят с помощью мерного цилиндра и во-
ронки.
Отбор твердой пробы производят кварцевой или полиэтилено-
вой лопаткой в сосуд с притертой крышкой из тех же материалов.
Труднорастворимые особо чистые вещества переводят в рас-
творимое состояние, как описано в нормативно-технической доку*
ментации на испытуемое вещество.
3.5. Растворы следует готовить в небольших количествах и ис-
пользовать в течение недели.
Далее обработку проводят одним из способов, укзанных
ниже.
способ подготовки испытуемой пробы;
навеска испытуемой пробы;
объем воды;
масса или объем прибавляемых реагентов или их смеси;
значение pH и раствор для доведения до нужного значения pH;
раствор для промывки;
растворитель (при необходимости);
коллектор (при необходимости);
способ обработки раствора для последующего аналитического
определения;
время выстаивания осадка и температура раствора;
время озоления и температура (при необходимости).
Небольшое количество испытуемого вещества, предварительно
очищенного и проверенного на отсутствие определяемых элемен-
тов, растворяют в воде, в конической колбе с притертой пробкой.
Далее проводят те же операции, как и при проведении концентри-
рования. При необходимости учитывают определяемые элементы,
содержащиеся в применяемых растворах и реактивах в условиях
концентрирования.
Приготовление растворов сравнения должно соответствовать
указанному в стандарте на применяемый аналитический метод или
в нормативно-технической документации на испытуемое веще-
ство.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое
ОПИСАНИЕ МЕТОДА КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ
ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ ОСАЖДЕНИЕМ В НИТРАТЕ БАРИЯ
ОС.Ч. ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
Аппаратура, реактивы, растворы и материалы по ппв 2.1; 2,5; 2,9; 2.11; 2,12;
2,16—2.21; 2,25; 2,39; 2,47; 2.50 настоящего стандарта,
Раствор, содержащий кадмий, готовят по ГОСТ 4212 с использованием
воды ос, ч,
Бария нитрат, ос,ч., проверенный на отсутствие определяемых элементов,
2.1. Подготовка посуды и проб к концентрированию по разд. 3 настоящего
стандарта.
2 г испытуемого вещества растворяют в 20 см3 воды, доводят pH раствора
до 6 раствором аммиака с массовой долей 1%, прибавляют 2 см3 раствора, со-
держащего кадмий, 1 см3 диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают, при-
бавляют 30 мг тиокарбамида, снова перемешивают и добавляют 50 мг графито-
вого порошка. Раствор с осадком тщательно перемешивают и выдерживают
2—3 ч, Отфильтровывают осадок, высушивают фильтр с осадком по п. 4,1 на-
стоящего стандарта.
Для промывки осадка на фильтре используют 10—15 см3 раствора тиокар-
бамида с массовой долей 0,07% с pH —6.
Контрольный опыт проводят с использованием раствора 0,1 г нитрата ба-
рия, не содержащего определяемых элементов, в 20 см3 воды.
Растворы сравнения готовят с добавлением определенного количества оп-
ределяемых элементов в соответствии с ГОСТ 27566 и проводят их через все
стадии концентрирования,
Анализ микропримесей в концентрате проводят по ГОСТ 27566,
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Cnpmomi
ПРИМЕНЕНИЕ СПОСОБОВ ОСАЖДЕНИЯ Н СООСАЖДЕНИЯ ПРИ АНАЛИЗЕ ХИМИЧЕСКИХ
СОЕДИНЕНИИ
Объекты анализа |
Определяемые элементы |
Реагент, pH |
Способ отделения |
Метод анализа |
1. Оксиды трансурано- |
V, Сг, Мд, Fe, Со, №, Си, |
ДДЩ+Na-Mep- |
Фильтрация через |
АЭСнААС |
вых радиоактивных эле- |
РЬ |
каптохинолиднн, |
пористый фторопласт |
|
ментов |
|
pH 5,6 |
|
|
2, Оксид цирконии |
V, Мд, Со, Ni, Or, Fe, Qi |
Осаждение осно- |
Фильтрация |
АЭС я ААС |
|
Си, Cd, Ni, Мл, Zn, Fe |
вы в виде ZrOCl2 |
Фильтрация |
Сф и ААС |
3, Соединения серебра |
|
|
|
|
|
Bi, Cd, Co, Fe, In, Ni, Ti, Zn |
вы в виде AgCl |
|
|
4. Соединения алюми- |
|
ПДЩ |
Фильтрация через |
ААС и АЭС |
ния |
Fe, Mn, Pb, Сг, V |
pH знз |
мембранный фильтр |
|
5. Соединения бария |
|
Na2S, коллек- |
Фильтрация |
АЭС |
|
Cd, Zn, Co, Fe; In, Mn, Ni |
|
|
|
6, Соединения меди |
|
Осаждение осно- |
Фильтрация |
ААС н АЭС |
|
Tl, Pb |
вы тиоацетамидом |
|
|
7, Соединения хрома |
Ag, Bi, Cd, Со, Си, In, Ni, |
ГЩГМА, pH 1 |
Сорбция на активи- |
АЭС |
|
РЬ, и Zn |
|
рованном угле |
|
8, Соединения магния |
Ag, Си, Tl, In, Mn, Pb, Zn, |
Коллектор |
Сорбция на активи- |
АЭС |
|
Fe, |
Mg(OH),, |
рованном угле |
|
|
Bi Cd, Со, Си, Fe, Ni, Pb, |
pH но |
|
|
9, Соединения марган- |
|
Ортофеяантролин, |
Фильтрация и раст- |
АЭС |
На |
TL |
коллектор Agl, |
ворение |
|
10, Соединения мар- |
Bi Cd, Co, Cn, Fe, Ni, Pb, |
Ксантогенат |
Сорбция на активи- |
АЭС |
ганда |
Tl. |
калия |
рованном угле |
|
11, Соединения ланта- |
AI,Mo,Nb,Ta1W,V,Zr,HI, |
Коллектор |
Фильтрация |
АЭС |
на |
Fe |
La{OH)bpH9—10 |
|
|
ГОСТ 27866 SS С. tl
Объекты анализа |
Определяемые элементы |
Реагент, pH |
Способ отделення |
Метод анализа |
12, Соединения щелоч- |
Ag, Bi, Cd Со, Си, Fe, In, |
WNa, pH 8,4 |
Сорбция на активи- |
АЭС |
ных и щелочно-земель- |
Ni, Pb, Tl, Zn |
|
рованном угле |
|
ных металлов |
|
|
|
|
13, Соединения строн- |
Ag, Al, Au, Bi, Ga, Ca, Co, |
Осаждение основы |
Фильтрация |
ААС и АЭС |
ция и бария |
Cr Fe, Cd, Си, In, Mg, Mn |
в виде карбонатов |
|
|
|
И др. |
|
Сорбция на активи- |
АЭС н РФС |
14, Соединения вольф- |
Ag, Cd, Со, Си, In, Ni, Pb, |
ДД№, pH 5-6 |
|
|
рама |
UZn |
|
рованном угле |
|
15, Соединения NH4F, |
Mn, Со, Си, Zn, Ag, Cd, Hg |
8,8'Дихинолилди- |
Фильтрация, сорбция |
АЭС и РФС |
Nad, MgOli, Na,$0, |
|
сульфид, |
на активированном |
|
|
|
pH 5,8-10,0 |
угле |
|
16, Соединения цинка |
Ag, Bi, Ca, Cd, Co, Pb, Ni, |
Этилксантогенат |
Сорбция на активи- |
АЭС |
|
Fe, In, Tl |
калия, pH 4,8 |
рованном угле |
|
Продолжение р
88
Примечание, В таблице использованы следующие сокращения:
ДДГОа — диэтилдитиокарбамат натрия;
ГМДКГМА - гексаметиламмоний-гексаметилендитиокарбамат;
ПДЩ — пирролидиндитиокарбамат аммония;
ААС -атомно-абссфбцйонная спектрометрия;
АЗС -атомно-эмиссионная спектроскопия;
СФ -спектрофотометрия;
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ИСПОЛНИТЕЛИ
Т. Г. Манова, канд. хим. наук (руководитель темы); В. 3. Кра-
сильщик, канд. хим. наук; Н. П. Никонова, Л. С. Сиушева.
Обозначение НТД, на который |
Номер пункта, подпункта, |
ГОСТ 195—77 |
2,41 |
ГОСТ 1770—74 |
2,10; 2.14 |
ГОСТ 3118—77 |
2.36 |
ГОСТ 4204—77 |
2.35 |
ГОСТ 4212—76 |
Приложение 1 |
ГОСТ 4233—77 |
2,42 |
ГОСТ 4329—77 |
2.38 |
ГОСТ 4461—77 |
2,34 |
ГОСТ 5828—77 |
2.28 |
ГОСТ 5857—79 |
2.37 |
ГОСТ 6265—74 |
2,31 |
ГОСТ 6344—73 |
2.46 |
ГОСТ 8864—71 |
2 39 |
ГОСТ 9147—80 |
2.8 |
ГОСТ 10165—79 |
2.30 |
ГОСТ 10652—73 |
2,29 |
ГОСТ 11125—84 |
2.34 |
ГОСТ 12026—76 |
2.16 |
ГОСТ 14261—77 |
2.36 |
ГОСТ 14262—78 |
2.35 |
ГОСТ 18300—87 |
2,49 |
ГОСТ 19908—80 |
2.9; 2,13; 2.15 |
ГОСТ 20292—74 |
2,12 |
ГОСТ 24147—80 |
2,21 |
ГОСТ 25336—82 |
2,5; 2.6; 2.7; 2,9; 2.13 |
ГОСТ 25794.1—83 |
2,38 |
ГОСТ 25991—83 |
1.3; 3.1 |
ГОСТ 27025—86 |
1.1 |
ГОСТ 27566—87 |
4,1.3; 4.3.3.2, приложение 1 |
Редактор Н. В. Бобкова
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор Е. Я. Морозова
наб. 18.11.88 Подл, в печ 02,01.89 1,0 уел. п. л. 1,0 уел. кр.-отт. 0,84 уч-изд. л.
Цена 5 доп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 3195
Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.
ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.
ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:
В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.
Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.
Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.