ГОСТ Р 53162-2008 Продукты пищевые. Определение афлатоксина B1 и общего содержания афлатоксинов B1, B2, G1 и G2 в зерновых культурах, орехах и продуктах их переработки. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:
ГОСТ Р 53162-2008 Продукты пищевые. Определение афлатоксина B1 и общего содержания афлатоксинов B1, B2, G1 и G2 в зерновых культурах, орехах и продуктах их переработки. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
67.060, 67.080.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost31172
gost_r_53162-2008.docx PHPWord

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

 

 

 

 

 

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение афлатоксина Bi и общего содержания
афлатоксинов В1( В2, Gi и G2 в зерновых культурах,
орехах и продуктах их переработки

Метод высокоэффективной жидкостной
хроматографии

ISO 16050:2003

Foodstuffs Determination of aflatoxin Bi and the total content of aflatoxin Въ B2,
Gi and G2 in cereals, nuts and derived products — High-performance liquid
chromatographic method
(MOD)

Издание официальное

CM
о
ь.
s
о
о

ГОСТ Р 53162—2008

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от
27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

Сведения о стандарте

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных междуна-
родных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о
которых приведены в дополнительном приложении В

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежеме-
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству-
ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо-
му регулированию и метрологии

Содержание

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторного сравнительного испытания 9

Приложение В (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем
стандарте в качестве нормативных ссылок 10

Библиография 11

ГОСТ Р 53162—2008
(ИСО 16050:2003)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение афлатоксина В1 и общего содержания афлатоксинов B1t В2, Gi и G2
в зерновых культурах, орехах и продуктах их переработки

Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии

Foodstuffs. Determination of aflatoxin 81 and the total content of aflatoxin B1a B2,G1 and G2 in cereals,
nuts and derived products. High-performance liquid chromatographic method

Дата введения — 2010—01—01

Настоящий стандарт устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматогра-
фии с обращенной фазой, с очисткой на иммуноаффинной колонке и лослеколоночной дериватизаци-
ей, для определения афлатоксинов в зерновых культурах, орехах и продуктах переработки.

Предел количественного определения афлатоксина В1 и суммы афлатоксинов Вр В2, G, и
G2— 8 мкг/кг.

Данный метод применим в отношении кукурузы с содержанием 24,5 мкг/кг, арахисового масла с
содержанием 8,4 мкг/кг и сырых арахисовых орехов с содержанием 16 мкг/кг общей суммы афлатокси-
нов. Метод допускается использовать для масличных культур, сушеных фруктов и продуктов их перера-
ботки.

Настоящий стандарт допустимо использовать только после уточнения условий измерений в
конкретной лаборатории, валидации полученной процедуры измерений применительно к решению
поставленной аналитической задачи (к конкретным объектам, конкретным диапазонам измерений и
т.п.), разработки документа на методику и ее аттестации в соответствии с ГОСТР 8.563.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563—96 Государстввнная система обеспечения единства измерений. Методики
выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результа-
тов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696—1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4159—79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5789—78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6995—77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ22524—77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

Издание официальное

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссы-
лочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому ука-
зателю«Национальныестандарты», который опубликован посостоянию на 1 января текущегогода, ипосоот-
ветствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если
ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководство-
ваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положе-
ние, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Анализируемый образец экстрагируют смесью метанола и воды. Экстракт образца фильтруют,
разбавляют водой и вводят в колонку для аффинной хроматографии, содержащую антитела, специфич-
ные для афлатоксинов Bv В2, G1 и G2. Афлатоксины выделяют, очищают и концентрируют на колонке,
после чего отделяют от антител при помощи метанола. Афлатоксины определяют количественно при
помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с обращенной фазой с определением
флуоресценции и послеколоночной дериватизацией.

При отсутствии специальных указаний используют реактивы только признанных аналитичес-
ких марок квалификации х.ч. или ч.д.а.

Вода не должна содержать органические примеси.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Афлатоксины канцерогенны для человека. Следует принимать во внима-
ние заявление, сделанное Международным агентством по исследованиям в области рака (ВОЗ) (см. [1].
(2)).

Необходимо надлежащим образом предохранять лабораторию, в которой проводятся анализы, от
дневного света. Для этого закрывают окна фольгой, поглощающей ультрафиолетовое излучение.
Допускается использовать в комбинации с затемненным освещением (когда отсутствует прямое солнеч-
ное освещение) занавески или шторы в комбинации с искусственным освещением.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Толуол огнеопасен и токсичен. Приготовление стандартов с использовани-
ем данного растворителя следует проводить в вытяжном шкафу. Операции за пределами вытяжного
шкафа, такие как измерение эталонов методом УФ спектрометрии, следует проводить с использовани-
ем эталонов в закрытых контейнерах.

Смешивают 98 объемных частей толуола (4.7) с двумя объемными частями ацетонитрила (4.5)
(см. предупреждение в 4.7).

Смешивают семь объемных частей метанола (4.6) с тремя объемными частями воды (4.1).

Другие смеси — растворителидляэкстракции, которые совместимы с подвижной фазой, могут так-
же использоваться, если покажут себя более эффективными или будут рекомендованы производителем
иммуноаффинной колонки.

Смешивают три объемные части воды (4.1) с одной объемной частью ацетонитрила (4.5) иодной
объемной частью метанола (4.6). Перед использованием проводят дегазацию раствора.

Растворяют 100 мг йода (4.3) в 2 см3 метанола (4.6). Добавляют 200 см3 воды (4.1), перемешивают в
течение 1 ч, фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм (5.8). Раствор готовят на
неделю использования и хранят в темноте или в склянке из коричневого стекла. Перед использованием
раствор встряхивают в течение 10 мин.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Предохраняйте растворы, содержащие афлатоксины, от действия света
(храните в темноте, используйте алюминиевую фольгу или затемненную стеклянную посуду).

Афлатоксины Bv В2. Gt и G2 растворяют по отдельности в смеси толуол/ацетонитрил (4.8), для
получения индивидуальных растворов с массовой концентрацией вещества 10 мкг/см3.

Для определения точной концентрации афлатоксина в каждом исходном растворе регистрируют
спектр поглощения при длинах волн от 330 до 370 нм в кварцевых кюветах толщиной 1 см (5.7), используя
спектрометр (5.6). Рассчитывают концентрацию каждого афлатоксина ру, мкг/см3, используя уравне-
ние (1):

-Аж'Ц'1000 (1)

Г* _

где Амакс — оптическая плотность, определяемая в максимуме спектра поглощения;

Mi молекулярная масса каждого афлатоксина, г/моль;

— коэффициент молярного поглощения каждого афлатоксина в смеси толуол/ацетонитрил.

Примечание — Это значение определено для раствора, который содержит с = 1 моль/дм3 афлатоксина
и находится в кюветах с длиной оптического пути d = 1 см. Коэффициент молярного поглощения (с) применяют без
единиц измерения, допускается применять уравнение А = z e d. ему соответствует единица измерений:
дм3 моль"1 см"1;

d длина оптического пути кюветы, см.
Mi и с, приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Молекулярные массы и коэффициенты молярного поглощения афлатоксинов Bi, В2. G, и G2

Афлатоксин

Мг г/моль

 

В,

312

19300

в2

314

20400

Gi

328

16600

g2

330

17900

Примечание — В качестве растворителя используется смесь толуола и ацетонитрила (4.8).

 

Готовят исходный раствор, содержащий 500 нг/ см3 афлатоксина Bv 125 нг/ см3 афлатоксина В2,
250 нг/см3 афлатоксина G, и 125 нг/ см3афлатоксина G2 в смеси толуол/ацетонитрил (4.8). При необхо-
димости хранения раствора взвешивают колбу. Колбу плотно оборачивают алюминиевой фольгой ихра-
нят при температуре около 4 °C. Непосредственно перед использованием колбу взвешивают снова и
отмечают любые изменения в массе после хранения.

Примечание — Обычное воздействие УФ-излучения во время измерения оптической плотности не при-
водит к заметной конверсии с образованием продуктов фотолиза.

Каждую порцию основного сандартного раствора смеси афлатоксинов (4.13), как это указано в таб-
лице 2, переносят в четыре мерные колбы вместимостью 2 см3 (5.5). Растворы выпаривают до сухого
остатка в токе азота при комнатной температуре. В каждую колбу добавляют 1 см3 метанола (4.6). Рас-
творяют в нем сухой остаток, разбавляют раствор до метки водой (4.1) и перемешивают. Растворы гото-
вят непосредственно в день использования.

Таблица 2 — Приготовление стандартных растворов

Стандартный
раствор

Объем, отобранный из
исходного раствора, мкл

Концентрация афлатоксина, нг/см3

 

 

в.

в2

Gi

 

1

60

15,0

3,75

7,50

3,75

2

40

10,0

2,50

5,00

2,50

3

20

5,00

1,25

2,50

1,25

4

10

2,50

0,625

1.25

0,625

Примечание — Указанные значения приведены в качестве ориентиров. Точные значения массовой
концентрации растворов вычисляют исходя из значений, рассчитанных по формуле (1) — см. 4.12.

 

Лабораторную стеклянную посуду, которая контактирует с водными растворами афлатоксинов в
серной кислоте (4.15), погружают в воду на несколько часов, затем тщательно промывают (например три
раза) водой, чтобы удалить все следы кислоты. Отсутствие кислоты проверяют с помощью индикатор-
ной бумаги.

Примечани е — Данная обработка является необходимой, так как использование стеклянной посуды,
промытой не кислотой, может привести к потере афлатоксинов. На практике данная обработка необходима для
круглодонных колб, мерных колб, мерных цилиндров, склянок или пробирок, используемых для градуировочных
растворов и конечных экстрактов (особенно автоматических пипеток), а также пастеровских пипеток, если они ис-
пользуются для переноса градуировочных растворов или экстрактов.

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, то, которое приводится ниже.

IA колонка содержит антитела, предназначенные для афлатоксинов В1( В2, G, и G2. Колонка должна
иметь минимальную емкость не менее 100 нг афлатоксина В1 и должна давать выход не менее 80 % для
афлатоксинов В,, В2 и G.J и не менее 60% для афлатоксина О2при внесении в колонку 15 см3градуиро-
вочного раствора, содержащего 5 нг каждого афлатоксина в смеси метанол/вода [одна часть метано-
ла (4.6) и три-четыре части воды (4.1) по объему]. Колонка должна быть оборудована подходящей
емкостью для растворителя (например шприцем с переходной насадкой).

Рекомендуется использование высокоскоростного блендера.

Примечание — При использовании пикнометров рекомендуется измерять фактическое значение вмес-
тимости и использовать его при обработке результатов измерений в качестве величины V5 [см. формулу (3)].

-длина: 250 мм;

- внутренний диаметр: 4,6 мм;

- размер сферических частиц: 5 мкм.

Допускается использование колонки меньшей длины.

Растворы проб и стандартные растворы для определения с помощью ВЭЖХ должны содержать
одинаковый растворитель или смесь растворителей.

Взвешивают 25 г гомогенизированной пробы, с точностью 0,1 г в сосуде блендера (см. 5.2). Добав-
ляют 5 г хлорида натрия (см. 4.2) и 125 см3 растворителя для экстракции (см. 4.10) и гомогенизируют с
помощью перемешивающего устройства в течение 2 мин при высокой скорости. Контролируют, чтобы
время и скорость перемешивания не оказывали негативного влияния на эффективность экстракции.
Смесь фильтруют через рифленую фильтровальную бумагу (см. 5.3) (V,).

Отбирают пипеткой 15 см32) фильтрата в коническую колбу подходящего размера со стеклянной
пробкой. Добавляют 30 см3 воды, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Перед проведением
аффинной колоночной хроматографии разбавленный экстракт фильтруют через фильтровальную
бумагу из стеклянного микроволокна (5.4). Фильтрат (V3) должен быть прозрачным. Если это не так, про-
водят повторную фильтрацию. Незамедлительно следуют процедурам в соответствии сб.З.

Для получения прозрачного раствора можно также использовать центрифугу.

Готовят IA колонку (см. 5.1) и осуществляют процедуру очистки в соответствии с инструкциями про-
изводителя. Отбирают пипеткой 15 см3 (V4) второго фильтрата (V3) в емкость для растворителя IА колон-
ки. Пропускают его через разделяющую колонку, затем промывают колонку, как это описано в
инструкциях производителя, и удаляют элюаты. Начинают проводить элюирование афлатоксинов.
Собирают этанольный или ацетонитрильный элюат (в зависимости от продукта или инструкций произво-
дителя) в мерной колбе вместимостью 2 см3 (см. 5.5) (или другого объема, установленного производите-
лем). Разбавляют до метки водой (Vs). Перемешивают и действуют в соответствии с 6.4.

Методы ввода в IA колонки, промывания и элюирования немного отличаются, в зависимости от про-
изводителя колонки, и необходимо четко следовать конкретным инструкциям, прилагаемым кколонкам.

Примечание — В целом, процедуры включают экстракцию образца смесью метанола и воды, фильтра-
цию или центрифугирование, возможное разбавление образца раствором фосфатного буфера или водой, загрузку
под давлением в предварительно промытую колонку, промывку колонки дистиллированной водой и элюирование
афлатоксинов метанолом или ацетонитрилом (в зависимости от продукта и инструкций производителя).

Допускается использовать традиционные колонки с силикагелем или колонки твердофазной экст-
ракции. В этих случаях также необходимо четко следовать инструкциям производителя. Если раствори-
тель, применяемый для элюирования афлатоксинов, не совместим с подвижной фазой, то элюат
необходимо выпарить до сухого остатка в токе азота при температуре ниже 40 ’С. Остаток необходимо
растворить в подвижной фазе и разбавить до 2 см3 или до того объема, который установлен
производителем.

Необходимо предусмотреть, чтобы максимальная емкость колонки не была превышена.

Выход разделительной колонки подсоединяют к одному ответвлению тройника системы послеко-
лоночной дериватизации (5.9.4) с помощью короткого фрагмента системы труб с внутренним диамет-
ром, например, 0,25 мм. Ко второму ответвлению тройника подсоединяют выход насоса, который
поставляет реагент для послеколоночной дериватизации. Один конец витка труб из политетрафторэти-
лена или нержавеющей стали (см. 5.9.4) присоединяют к третьему ответвлению тройника и другой конец
присоединяют к детектору (см. 5.10). Используя термостат или водяную баню, поддерживают
температуру реакционного змеевика на уровне 70 °C.

В случае использования колонки, указанной в 5.9.3, подходящими являются следующие пара-
метры:

• скорость потока подвижной фазы (колонка): 1,0 са^/мин;

Дают всей системе функционировать 10 — 20 мин для ее стабилизации. Если используется интег-
ратор, настраивают регулировку чувствительности флуоресцентного детектора или интегратора, чтобы
получить соответствующий сигнал: шум 5:1 для 0,125 нг афлатоксина G2 в 50 мкл. Если используется
регистрирующий прибор с ленточной диаграммой, настраивают регулировку флуоресцентного детекто-
ра таким образом, чтобы получить для 0,125 нг афлатоксина G2 в 50 мкл от 30 % до 40 % шкалы регистри-
рующего прибора.

Проводят идентификацию каждого пика афлатоксина на хроматограмме образца путем сравнения
значений времени удерживания со значениями соответствующих стандартов.

Афлатоксины можно идентифицировать одновременным вводом раствора испытуемой пробы и
градуировочных растворов. Кроме того, при идентификации помогает исчезновение пиков афлатокси-
нов В1 и G1 в случае, когда не проводится добавка реагента для дериватизации.

Для каждого афлатоксина строят градуировочную зависимость путем ввода 50 мкл стандартных
растворов 1,2,3 и 4 (см. таблицу 2). Проверяют линейность зависимости (см. [3]).

Количественное определение проводится методом внешнего стандарта с интегрированием пло-
щади пика или измерением высоты пика, которые далее соотносятся с соответствующими значениями
для стандарта.

В петлю инжектора вводят 50 мкл стандартного раствора в соответствии с инструкциями произво-
дителя инжектора. Афлатоксины элюируют в порядке G2, G1, В2 и В1 с временем удерживания приблизи-
тельно 6. 8. 9 и 11 мин соответственно. Пики должны быть разделены до базовой линии. При
необходимости регулируют значения времени удерживания путем изменения концентрации метанола
подвижной фазы (4.11).

Вводят 50 мкл (Уб) очищенного экстракта образца (см. 6.3) в инжекторную петлю.

7 Обработка результатов

Рассчитывают массу л?,, г, анализируемой пробы, присутствующей во фракции второго фильтрата,
взятого для IA колонки (У4), по формуле
гдеги0 — масса пробы образца (см.6.2),г(/и0 = 25г);

У( — общий объем первого фильтрата (см. 6.2), са<31 = 125 см3);1

V2 объем фракции первого фильтрата (см. 6.2), взятый для разбавления, см32 = 15 см3);

У3 — общий объем второго фильтрата (см. 6.2), см33 = 45 см3);

V4 — объем фракции второго фильтрата (см. 6.3), см34 = 15 см3).

Рассчитывают массовую долю каждого афлатоксина ш(> в микрограммах на килограмм пробы,
вычисляют по формуле (метод внешнего стандарта)
где У5 — объем элюата (6.3), мкл (У5 = 2000 мкл);

У6 — объем очищенного и введенного экстракта образца (6.7), мкл (Уе = 50 мкл);

гл,— масса данного афлатоксина, присутствующего в введенном объеме, соответствующая изме-
ренной площади пика или высоте пика, определяемая по градуировочной характеристике, в
нанограммах;

т( масса анализируемой пробы, г, соответствующей фракции второго фильтрата, взятого для IA
колонки (У4) (см. формулу (2)].

Для получения массовой доли суммы афлатоксинов суммируют массовые доли четырех афлаток-
синов.

8 Прецизионность

Детали межлабораторного сравнительного испытания прецизионности данного метода приведе-
ны в приложении А. Значения, полученные в результате межлабораторного сравнительного испытания,
могут быть неприменимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от тех, которые приведены
в приложении А.

Абсолютная разница между двумя независимыми отдельными результатами испытаний, получен-
ными при использовании одного и того же метода, идентичных материалов для испытаний в одной и той
же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием того же оборудования 8 течение коротко-
го интервала времени, будет превышать предел повторяемости г, значения которого приведены ниже,
не более чем в 5 % случаев.

-афлатоксин В1:х = 14,9 мкг/кг,

Основываясь на полученных результатах, содержание афлатоксинов в арахисовом масле можно
только оценить. В случае кукурузы и арахисовых орехов афлатоксины В, и G, могут быть определены, а
афлатоксины В2 и G2 могут быть только обнаружены, и их содержание может быть оценено качественно.

Абсолютная разница между двумя отдельными результатами испытаний, полученными при
использовании одинакового метода, идентичных материалов для испытаний, в различных лаборатори-
ях, различными операторами и с использованием различного оборудования, будет превышать предел
воспроизводимости R, значения которого приводятся ниже, не более чем в 5 % случаев.

-афлатоксинВ1:х = 14,9мкг/кг, R = 4,2мкг/кг,

Основываясь на полученных результатах, содержание афлатоксинов в арахисовом масле можно
только оценить качественно. В случае кукурузы и арахиса афлатоксины В, и G1 могут быть определены, а
афлатоксины В2 и G2 могут быть только обнаружены, и их содержание может быть оценено качественно.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

Приложение А
(справочное)

Результаты межлабораторного сравнительного испытания

Нижеприведенные данные получены влроцессе межлабораторного сравнительного испытания, которое про-
водилось в 1999 г. и было организовано АОАС и ИЮПАК(Международный союз теоретической и прикладной химии)
в соответствии сГОСТ Р ИСО 5725-1. Были исследованы образцы кукурузы, арахисовых орехов и арахисового мас-
ла, имеющие естественное загрязнение и зафиксированные на уровне 10,20 и 30 мкг/кг общей суммы афлатокси-
нов с соотношением афлатоксинов В12, G1 иО2 — 7:1:3:1 соответственно.

В исследовании участвовало десять лабораторий, имелся один экземпляр каждого образца. Вовремя прове-
дения данного межлабораторного сравнительного испытания в качестве реагента послеколоночной дериватиза-
ции использовался йод.

Таблица А.1 — Данные по прецизионности и открываемое™ афлатоксина для кукурузы

Параметр

Афлатоксин

 

®i

в2

 

 

Сумма

Число лабораторий, оставшихся после исключения
резко отличающихся лабораторий

9

9

9

10

9

Число принятых результатов

18

18

18

20

18

Среднее значение х. мкг/кг

14,88

1,38

7,18

1,05

24,49

Стандартное отклонение сходимости sr, мкг/кг

0,68

0.35

0,68

0,20

1,79

Коэффициент вариации сходимости, %

5.8

25

9.5

19

7.3

Предел сходимости г(г= 2.8 $,). мкг/кг

2,4

0,98

1,90

0,56

5.0

Стандартное отклонение воспроизводимости Sr, мкг/кг

1,50

0,41

0,68

0,53

2,86

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

10

30

9.5

51

11,7

Предел воспроизводимости R (R = 2.8 s«). мкг/кг

4,20

1,15

1,90

1,48

8,01

Выход, %

85

55

96

42

81

 

 

Таблица А.2 — Данные по прецизионности и открываемое™ афлатоксина для арахисового масла

Параметр

Афлатоксин

 

в.

в2

6,

 

Сумма

Число лабораторий, оставшихся после исключения рез-
ко отличающихся лабораторий

10

9

10

10

10

Число принятых результатов

20

18

20

20

20

Среднее значение х, мкг/кг

5,26

0,58

2,34

0,24

8,42

Стандартное отклонение сходимости Sr, мкг/кг

0,78

0.12

0,55

0,19

1,45

Коэффициент вариации сходимости, %

14,9

21

24

79

17

Предел сходимости г(г= 2,8 $,), мкг/кг

2.2

0,34

1,54

0,53

4,06

Стандартное отклонение воспроизводимости Sr, мкг/кг

1,56

0,22

0,71

0,24

2,54

Коэффициент вариации воспроизводимости. %

30

38

31

101

30

Предел воспроизводимости R(R = 2,8 s«), мкг/кг

4,37

0,62

1,99

0,67

7,11

Выход, %

90

70

93

29

84


Таблица А.З — Данные по прецизионности и открываемое™ афлатоксина для арахиса

Параметр

Афлатоксин

 

в.

вг

 

 

Сумма

Число лабораторий, оставшихся после исключения
резко отличающихся лабораторий

9

10

10

10

9

Число принятых результатов

18

20

20

20

18

Среднее значение х, мкг/кг

9.71

1,07

4.54

0,65

16

Стандартное отклонение сходимости sr, мкг/кг

0.53

0,25

0.28

0.27

0,83

Коэффициент вариации сходимости. %

5.5

23

6.2

42

5.2

Предел сходимости г (г- 2.8 «г), мкг/кг

1.48

0.70

0.78

0.76

2.3

Стандартное отклонение воспроизводимости sH, мкг/кг

1.62

0,41

0.66

0,50

2,58

Коэффициент вариации воспроизводимости. %

17

38

15

77

16

Предел воспроизводимости R(R = 2.8 зя), мкг/кг

4.54

1,15

1.85

1,4

7,22

Выход. %

83

64

91

39

80

 

Приложение В
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
национальным стандартам Российской Федерации,
использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок

Таблица В.1

Обозначение ссылочного национального
стандарта Российской Федерации

Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное
обозначение степени его соответствия ссылочному национальному стандарту

ГОСТ Р 8.563—96

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002

ИСО 5725-1—1994 «Точность (правильность и прецизионность) мето-
дов и результатов измерений. Часть 1.Основные принципы и определе-
ния» (IDT)

ГОСТ Р 52501-2005
(ИСО 3696—1987)

ИСО 3696—1987 «Вода для лабораторного анализа. Технические
требования и методы испытаний» (MOD)

ГОСТ 1770—74

(ИСО 1042—83. ИСО 4788—80)

ИС01042—1998 «Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с
одной меткой» (MOD);

ИСО 4788—2005 «Посуда лабораторная стеклянная. Градуирован-
ные мерные цилиндры» (MOD)

ГОСТ 4159—79

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4233—77

ГОСТ 5789—78

ГОСТ 6995—77

ГОСТ 22524—77

Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соот-
ветствия стандартов:


Библиография

Величины и единицы. Часть 0. Основные принципы

Пищевые продукты. Определение афлатоксина Bi и общего содержания афлатоксинов Bi.
В2. G| и G2b зерновых культурах, плодах с кожурой и продуктах переработки. Метод высоко-
эффективной жидкостной хроматографии с послеколоночной дериеатизацией и чисткой им-
муноаффинной колонки

Пищевые продукты. Определение афлатоксина Bi и общего содержания афлатоксинов Bi.
В?, Gi и G2 в арахисе, фисташках, инжире и порошке паприки. Метод высокоэффективной
жидкостной хроматографии с послеколоночной дериеатизацией и чисткой иммуноаффин-
ной колонки

ОКС 67.060

67.080.10

Ключевые слова: пищевые продукты, афлатоксины Bi. В2, Gi, 62, зерновые культуры, арахис, арахисо-
вое масло, кукуруза, высокоэффективная хроматография, иммуноаффинная хроматография

Редактор Л.В. Коретникоеа
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор 6.Е. Нестерова
Компьютерная верстка И. А. Налвйкиной

Сдано в набор 27.10.2009. Подписано е печать 30.11.2009. Формат 60 х84%. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал.
Печать офсетная. Усл. печ. л. 1.86. Уч.*иэд. л. 1,40. Тираж 258 экз. Зак 823.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер.. 4.

www.gostinfo.njinfo@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ
Отпечатано 8 филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва. Лялин пер., 6.


Принимая во внимание данные по точности метода, У1 может рассматриваться как эквивалент объема
растворителя экстракции.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты