ГОСТ Р 54760-2011 Продукты молочные составные и продукты детского питания на молочной основе. Определения массовой концентрации моно- и дисахаридов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:
ГОСТ Р 54760-2011 Продукты молочные составные и продукты детского питания на молочной основе. Определения массовой концентрации моно- и дисахаридов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
67.100.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost30731
gost_r_54760-2011.docx PHPWord

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СОСТАВНЫЕ
И ПРОДУКТЫ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ
НА МОЛОЧНОЙ ОСНОВЕ

Определение массовой концентрации моно-
и дисахаридов методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

Издание официальное

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Предисловие

Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным законом
от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных
стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения»

Сведения о стандарте

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом ин-
формационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — е ежеме-
сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра
(замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано
в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответству-
ющая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего
пользованияна официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства ло техническо-
му регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СОСТАВНЫЕ И ПРОДУКТЫ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

НА МОЛОЧНОЙ ОСНОВЕ

Определение массовой концентрации моно* и дисахаридов методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии

Component milk products and infant milk products. Determination of mono- and disugars mass concentration by

high-performance liquid chromatographic method

Дета введения — 2013—01—01

Настоящий стандарт распространяется на составные молочные продукты и продукты детского пи-
тания на молочной основе (далее - продукт) и устанавливает определение массовой концентрации
моно- и дисахаридов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Диапазон измерений массовой концентрации моно- и дисахаридов в продукте от 50,0 до

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019—2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие
требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52501—2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и техничес-
кие требования. Ислытания

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие
требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классифика-
ция и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объ-
ектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие
требования

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробир-
ки. Общие технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928—84 Молокой сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и под-
готовка их к анализу

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие техничес-
кие условия.

Издание официальное

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры

ГОСТ 26809—86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка
проб к анализу

ГОСТ 27752—88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-бу-
дильники. Общие технические условия

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов в информационной системе общего пользования—на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информа-
ционному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и
по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным а текущем году.
Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководство-
ваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в ко-
тором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины, установленные нормативным правовым актом Рос-
сийской Федерации [1), а также следующий термин с соответствующим определением:

Метод основан на определении углеводов в фильтрате, полученном после удаления из пробы про-
дукта жира и белка, методом высокоэффективной жидкостной хроматографии при разделении на ами-
нофазной колонке. Полученные результаты измерения сравнивают со значениями массовой
концентрации моно- и дисахаридов в стандартных образцах, используя градуировочный график.

Пример хроматограммы молочною продукта представлен в приложении А.

и материалы

Хроматограф жидкостный высокоэффективный, включающий следующие элементы:

Весы по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвеши-
вания 10.001 г, ±0.2 мг.

Дозаторы пипеточные переменного объема дозирования в диапазоне 0,040—1,000 см3 с относи-
тельной погрешностью дозирования ± 1 %.

Микрошприц для ВЭЖХ вместимостью 0.100 см1.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Баня ультразвуковая лабораторная рабочим объемом не менее 2 дм3.

Колбы мерные 1-50-2.1-100-2.1-250-2,1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры вместимостью 1-50-2.1-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Пипетки с одним делением 1(2)-2>5,1(2)-2-10. 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Колбы П-1-50-19/26 ТС (К.-1-25-19/26 ТС) ло ГОСТ 25336.

Воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Прибор для фильтрования стеклянный с фильтром с размером диаметра 0,45 мкм.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026. фильтры с размером диаметра 12.5 см.

Фильтры мембранные с размером диаметра лор не более 0.5 мкм.

Ацетат цинка двуводный, массовой долей основного вещества не менее 99.999 %.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Кислота фосфорновольфрамовая 24-водная.

Образцы стандартные углеводов массовой долей основного вещества не менее 99.0 %.

вода для лабораторного анализа первой степени чистоты (бидистиллированная) по
ГОСТ Р 52501.

Вода дистиллированная ло ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступаю-
щих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необхо-
димую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

Отбор проб — по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

Срок хранения раствора при температуре от 4 вС до 6 *С — не более 7 сут.

(91.00±0,01) г ацетата цинка двуводного. (54.60 ±0.01) г фосфорновольфрамовой кислоты
24-водной и 58.1 см3 ледяной уксусной кислоты аккуратно вносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды. Объем раствора доводят
бидистиллированной водой до метки.

Срок хранения реактива при температуре от 4 *С до 6 вС — не более 10 сут.

Градуировочные растворы, содержащие 250.500. 750 и 1000 мг углевода на 1000 см3 обезжирен-
ного пастеризованного молока готовят, добавляя 5.10,15 и 20 см3 соответственно стандартного раство-
ра углевода, подготовленного по 7.1. к обезжиренному пастеризованному молоку, не содержащему
данного углевода.

В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают по 15 см3 обезжиренного пастеризован-
ного молока.

Во вторую мерную колбу, содержащую 15 см3 молока, помещают 10 см3 стандартного раствора
углевода по 7.1 и перемешивают. Добавляют 10 см3 бидистиллированной воды, используя мерный ци-
линдр. и перемешивают. Далее — по 7.3.1.2.

В третью мерную колбу, содержащую 15 см3 молока, помещают 15 см3 стандартного раствора
углевода по 7.1 и перемешивают. Добавляют 5 см3 бидистиллированной воды, используя мерный ци-
линдр, и перемешивают. Далее — по 7.3.1.2.

В четвертую мерную колбу, содержащую 15 см3 молока, помещают 20 см3 стандартного раствора
углевода по 7.1 и перемешивают. Добавляют 5 см3 бидистиллированной воды, используя мерный ци-
линдр. и перемешивают. Далее — по 7.3.1.2.

Дегазацию растворенного в элюенте воздуха проводят с помощью водоструйного или вакуумного
насоса, обрабатывая бидистиллированную воду ультразвуком в течение 30 с при комнатной температу-
ре. По возможности избегают вспенивания элюента.

Элюент готовят в день определения.

Установку, включение и подготовку хроматографа к работе выполняют в соответствии с руковод-
ством по эксплуатации прибора.

Для построения градуировочного графика измеряют площади пиков, соответствующие массовым
концентрациям углеводов в градуировочных растворах. Каждый градуировочный раствор хроматогра-
фируют не менее трех раз. Измерения выполняют последовательно, начиная с растворов с наимень-
шей массовой концентрацией определяемого вещества.

Полученные при хроматографировании значения не должны отклоняться от стандартных более
чем на 5.00 %.

По полученным данным, используя программные обеспечения к приборам, рассчитывают коэф-
фициенты регрессии а и Р прямой У = а Суп> * Ь.

Градуировочный график строят с учетом вычисленных значений уравнения:

V=aCy(p + £>. (1)

где У — площадь пика углеводов:
а и b — коэффициенты регрессии;

Сугр — массовая концентрация углеводов в градуировочном растворе, мг/см3.

При выполнении измерений е лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

Для проведения измерений применяют бидистиллированную воду, которую готовят следующим
образом: дистиллированную воду фильтруют через мембранный фильтр (размер диаметра пор не бо-
лее 0.5 мкм). затем кипятят для удаления растворенного воздуха и охлаждают до комнатной
температуры.

8 мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 3 см3 фильтрата по 7.5. Дегазацию растворенно-
го в фильтрате воздуха проводят с помощью вакуумного насоса, обрабатывая ультразвуком в течение
30 с при комнатной температуре. По возможности избегают вспенивания.

Плоттер выбирают так, чтобы минимальная высота пика углевода составляла около 5 мм для гра-
дуировочного раствора А.

Массовую концентрацию углеводов в анализируемой пробе продукта С. мг/дм3. вычисляют по
формуле

где V, — объем анализируемой пробы после разбавления по 7.5, см3;

С3 — концентрация углевода, рассчитанная по градуировочному графику (7.6.2). мг/дм3;

V2 — объем анализируемой пробы, взятый для анализа по 9.2, см3.

вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат принимают
среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в усло-
виях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по разделу 11.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

11.1 Метрологические характеристики метода определения массовой концентрации моно-
и дисахаридов

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения массовой
концентрации моно- и дисахаридов при Р - 0.95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерении массовой
концентрации углеводов, мн'дм1

Предел

повторяемости

Предел

воспроизводимости

«*...*>

Границы
относительной
погрешности i S. 14

От БО.Одо 1000.0 вкл.

12

23

16

Се. 1000.0 до 10000.0

9

17

12

 


Проверку приемлемости результатов определений массовой концентрации моно- и дисахаридов,
полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, п - 2). проводят с учетом тре-
бований ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

|Х, -X2|Srew 0.01Х,

где X,. Х3 — значения двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, мг/дм3:
Хсе — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, мг/дм3;
r4TU — пределы повторяемости (сходимости), значения которых приведены в таблице 1. %.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторное определение и проверку приемле-
мости результатов определений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

Проверку приемлемости результатов определений массовой концентрации моно* и дисахаридов,
полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т - 2), проводят с учетом требова-
ний ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2.1).

Результаты определений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми
при условии:

|х;-х^иями -о.01Хф,

где X;, Х'г — результаты определений, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимос-
ти. мг/дм3;

Rotu — пределы воспроизводимости, значения которых приведены в таблице 1 %;

Хю —среднеарифметическое значение результатов определений, выполненных в условиях
воспроизводимости, мг/дм3.

Если данное условие не выполняется, то процедуры повторяют в соответствии с требованиями
ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

Результат измерений массовой концентрации моно- и дисахаридов в документах, предусматрива-
ющих его использование, представляют в виде:

Xw±5 0.01ХЛ, при Р = 0.95.

где 6— границы относительной погрешности измерений. % (таблица 1);

X^ — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, мг/дм3.

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с требова-
ниями ГОСТ Р 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соот-
ветствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с
требованиями ГОСТ 12.4.009.

Приложение А
(справочное)

Пример хроматограммы определения массовой концентрации моно* и дисахаридов

в молочном продукте

А.1 Пример хроматограммы определений массовой концентрации моно- и дисахаридов в молочном продук-
те приведен на рисунке А.1.

 

 

библиография

[1] Федеральный закон от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»
(с изменением)

УДК 637.12.04/07:576.8:006.354 ОКС 67.100.10 Н19 ОКСТУ 9209

Ключевые слова: продукты молочные составные, продукты детского питания на молочной основе, хро-
матограф. высокоэффективная жидкостная хроматография, элюент, детектор, моно- и дисахариды,
термины и определения, сущность метода, отбор проб, подготовка к проведению измерений, условия
проведения измерений, проведение измерения, обработка результатов измерений, контроль точности
результатов измерений, оформление результатов, требования, обеспечивающие безопасность

Редактор U.E. Накупано
Технический редактор в.Н. Прусакова
Корректор Ю.М. Прокофьева
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Сдано е набор 23.08.2012. Подписано в печать 05.09.2012 Формат в0х647(. Гарнитура Ариал. Уел. печ. п. 1 .40.

Уч.'изд. п. 0.95. Тирах 221 экз. Зак. 757.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный лер.. 4
«vw1v.901tnfo.ru info^goslinfoiu
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.


Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты