"Центр сертификации ГОСТ РФ"
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Издание официальное
Vegetable feeds.
Method for determination of iodine
МКС 65.120
ОКСТУ 9709
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает
кинетический роданидно-нитритный метод определения массовой доли йода.
Метод основан на реакции окисления роданид-иона смесью нитрит- и нитрат-ионов, катали-
зируемой йодид-ионами.
Отбор проб-по ГОСТ 1721, ГОСТ 1722, ГОСТ 7194, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0,
ГОСТ 27262.
Для проведения испытания применяют:
измельчитель проб растений ИПР-2;
соломорезку ИСР-1;
сушилку проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания
температуры не более 5 °С;
мельницу лабораторную МРП-2;
сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм, изготовленное из стали или алюминия;
ступку фарфоровую с пестиком;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ 24104*;
печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 480 °С с погрешностью не более 20 °С;
щипцы муфельные для тиглей;
ультратермостат или баню водяную с автоматической регулировкой температуры с точностью
до 0,1 °С;
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн
410—440 нм;
центрифугу;
секундомер;
стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см3 с плотно закрывающимися
пробками или крышками;
эксикатор по ГОСТ 25336;
тигли фарфоровые с крышками по ГОСТ 9147;
палочки стеклянные оплавленные;
воронки стеклянные диаметром 35 мм по ГОСТ 25336;
пробирки градуированные со шлифом вместимостью 10 и 25 см3 по ГОСТ 25336;
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1990
© Стандартинформ, 2006
штатив для пробирок;
пипетки 2-го класса точности вместимостью 1, 5 и 10 см3, бюретки с краном 2-го класса
точности вместимостью 10 см3 или дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 %, выполнен-
ные из материалов, устойчивых к действию применяемых реактивов;
колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и
1000 см3 по ГОСТ 1770;
калий углекислый по ГОСТ 4221, х.ч., раствор с массовой долей 3 %;
калий роданистый по ГОСТ 4139, х.ч.;
калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.;
натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, х.ч.;
аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), ч.д.а.;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч., раствор концентрации с (HN03) = 2 моль/дм3 (2 и.);
воду бидистиллированную.
П римечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения,
имеющие аналогичные метрологические характеристики.
Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной
1—3 см; корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования
выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г.
Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре не выше 60 °С до воздушно-сухого
состояния. После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и
просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к
просеянной части и тщательно перемешивают. Подготовленную для испытания пробу хранят в
стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом темном месте.
В день испытания смешивают растворы роданистого калия и нитрита натрия в соотношении 2:5.
1,308 г йодистого калия растворяют в бидистиллированной воде, доводя объем до 1 дм3 в
мерной колбе, перемешивают и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более
1 года.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой помещают 10 см3 раствора А, доводят до
метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой помещают 10 см3 раствора Б, доводят до
метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят не более 3 сут.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой помещают 1 см3 раствора В, доводят до метки
бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят в день проведения испытания.
В мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные
в таблице объемы раствора Г, приливают по 6 см3 раствора углекислого калия с массовой долей 3 %,
доводят до меток бидистиллированной водой и перемешивают. Растворы сравнения готовят в день
проведения испытания.
Номер раствора |
Объем раствора Г, см3 |
Массовая концентрация |
Массовая концентрация йода в растворе сравнения в |
1 |
1 |
0,002 |
од |
2 |
2 |
0,004 |
0,2 |
3 |
4 |
0,008 |
0,4 |
4 |
6 |
0,012 |
0,6 |
5 |
8 |
0,016 |
0,8 |
В тигле, предварительно прокаленном при температуре 600 °С в течение 1 ч, взвешивают
навеску испытуемой пробы массой 5 г с погрешностью не более 0,002 г, приготовленной по и. 3.1.
Навеску пробы смачивают 3 см3 раствора углекислого калия с массовой долей 3 %, закрывают тигель
крышкой и оставляют до следующего дня. На следующий день тигель помещают в сушильный шкаф
и высушивают пробу при температуре 120 °С. Затем тигель помещают в холодную муфельную печь
и повышают температуру до 250—300 °С. После прекращения выделения дыма температуру печи
поднимают до (480+20) °С и прокаливают в течение 1 ч. Из печи тигель переносят в эксикатор,
закрывают крышкой и охлаждают. Остаток в тигле смачивают 1 см3 бидистиллированной воды,
растирают стеклянной палочкой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 120 °С. Тигель
с сухим остатком прокаливают в печи при температуре (480 +20) °С в течение 15 мин. Эту операцию
повторяют 2—3 раза, пока зола не приобретет светло-серый цвет. Затем в тигель приливают
бидистиллированную воду, растирают золу палочкой и раствор с осадком количественно переносят,
не фильтруя, в пробирку вместимостью 25 см3. Содержимое пробирки доливают бидистиллирован-
ной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут,
не взмучивая осадка.
Допускается отделение раствора золы от нерастворившегося остатка центрифугированием при
2500—3000 мин-1 в течение 20 мин.
Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводят его через все стадии
анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.
Из растворов золы и растворов сравнения пипеткой или дозатором берут пробы по 5 см3 и
помещают в пробирки вместимостью 10 см3. Из бюретки приливают по 1,4 см3 смешанного раствора
роданида калия и нитрита натрия и тщательно перемешивают. Затем в первую пробирку приливают
1,6 см3 раствора железоаммонийных квасцов, быстро перемешивают содержимое, включают секун-
домер и помещают пробирку в ультратермостат или водяную баню, нагретые до 30 °С. В последую-
щие пробирки раствор железоаммонийных квасцов приливают с интервалом в 1 мин и помещают
в ультратермостат или водяную баню. Растворы выдерживают при температуре 30 °С в течение
25 мин и затем фотометрируют в той же последовательности, с какой приливали раствор железоам-
монийных квасцов, соблюдая интервал в 1 мин. Перед фотометрированием содержимое каждой
пробирки перемешивают. Фотометрируют растворы в кюветах с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм
относительно бидистиллированной воды при длине волны 430 нм или используют светофильтр с
максимумом пропускания в области 410—450 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.
Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптичес-
кой плотности пятого раствора сравнения, то раствор золы разбавляют бидистиллированной водой,
содержащей углекислый калий (к 88 см3 бидистиллированной воды добавляют 12 см3 раствора
углекислого калия с массовой долей 3 %), и повторяют описанные выше операции в том же порядке.
При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
Допускается проведение испытания при комнатной температуре без использования термоста-
тирующих устройств, если колебания температуры не превышают +1 °С. При этом время реакции
увеличивают до 40 мин.
Х=К(С-Сх),
где К—коэффициент,учитывающий разбавление анализируемого раствора; при анализе неразбав-
ленных растворов К=\,разбавленных в 2 раза — К= 2 и т.д.;
С — массовая концентрация йода в растворе золы в пересчете на массовую долю в растительном
_ материале, млн-1;
С| — среднее арифметическое значение массовых концентраций йода,полученное в контрольном
опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн-1.
Значение результата контрольного опыта не должно превышать 1 /3 массовой доли йода в
растительном материале.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений. Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до
второго десятичного знака.
Допускается проведение испытания без параллельных определений при наличии в партии
испытуемых проб стандартных образцов и достаточной точности контрольных анализов при прове-
дении внешнего и внутрилабораторного контроля. В этом случае выборочный контроль сходимости
параллельных определений проводят в соответствии с утвержденными нормативно-техническими
документами по внутрилабораторному контролю.
РАЗРАБОТЧИКИ
С.Г. Самохвалов, канд. сельхоз. наук (руководитель темы); А.А. Титова, канд. биол. наук;
М.В. Тюхова
Обозначение НТД,на который дана ссылка |
Номер раздела |
ГОСТ 1721-85 |
1 |
ГОСТ 1722-85 |
1 |
ГОСТ 1770-74 |
2 |
ГОСТ 4139-75 |
2 |
ГОСТ 4197-74 |
2 |
ГОСТ 4221-76 |
2 |
ГОСТ 4232-74 |
2 |
ГОСТ 4461-77 |
2 |
ГОСТ 7194-81 |
1 |
ГОСТ 9147-80 |
2 |
ГОСТ 13586.3-83 |
1 |
ГОСТ 13979.0-86 |
1 |
ГОСТ 24104-88 |
2 |
ГОСТ 25336-82 |
2 |
ГОСТ 27262-87 |
1 |
Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор М. С. Кабашова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Подписано в печать 22.03.2006. Формат 60х84*/8- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,50. Тираж 45 экз. Зак. 103. С 2623.
ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4.
www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
Набрано и отпечатано во ФГУП «Стандартинформ»
Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.
ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.
ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:
В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.
Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.
Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.