ГОСТ Р 58605-2019 Руды апатит-нефелиновые добытые. Технические условия

Обозначение:
ГОСТ Р 58605-2019 Руды апатит-нефелиновые добытые. Технические условия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.080
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost04363
gost_r_58605-2019.docx PHPWord

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ

РУДЫ АПАТИТ-НЕФЕЛИНОВЫЕ ДОБЫТЫЕ

Технические условия

Издание официальное

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Москва
Стандартинформ
2019

 

Предисловие

Пробила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона
от 29 июня 2015 г. N9 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об из-
менениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (ло состоянию на 1 января текущего
года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений
и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет
опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные
стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в ин-
формационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стзндартинформ, оформление. 2019

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас-
пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо-
му регулированию и метрологии

Содержание

Приложение А (справочное) Массовые доли оксида фосфора и общего оксида алюминия

по месторождениям апатит-нефелиновой руды (в сухом продукте) 18

Библиография 19

Введение

Добытые апатит-нефелиновые руды относятся к горно-химическому неметаллическому сырью —
промышленно значимому добытому необогащенному полезному ископаемому для химической про-
мышленности и производства минеральных удобрений.

Минерально-сырьевая база апатит-нефелиновых руд относится к Хибинской группе месторож-
дений. В настоящем стандарте использованы технические характеристики апатит-нефелиновых руд
данной группы месторождений, относящихся к единому промышленному типу необогащенных апатит-
нефелиновых руд, перерабатываемых в товарные минеральные концентраты; апатитовый, нефелино-
вый. сиенитовый.

Требования настоящего стандарта направлены на нормативное обеспечение деятельности пред-
приятий при производстве и реализации продукции (необогащенной апатит-нефелиновой руды, явля-
ющейся добытым полезным ископаемым), первой по своему качеству продукции, соответствующей на-
стоящему стандарту.

В настоящем стандарте приведены положения, пояснения, термины и определения, идентифи-
цирующие объект стандартизации в соответствии с законодательством Российской Федерации (Феде-
ральным законом № 162-ФЗ от 29 июня 2015 г. (статьи 3 и 4) «О стандартизации в Российской Федера-
ции» и Налоговым кодексом РФ. статья 337] в целях технической и информационной совместимости
и сопоставимости технических и экономико-статистических данных, рационального использования
ресурсов.

ГОСТ Р 58605—2019

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РУДЫ АЛАТИТ-НЕФЕЛИНОВЫЕ ДОБЫТЫЕ
Технические условия

Mined apatite-nephetne ores. Specifications

Дата введения — 2020—05—01

Настоящий стандарт распространяется на необогащенные апатит-нефелиновые руды Хибинской
группы месторождений (далее —апатит-нефелиновые руды), добытые подземным и открытым способами.

Апатит-нефелиновые руды являются первой по своему качеству необогащенной продукцией до-
бычи и предназначены для последующей промышленной переработки в товарные минеральные кон-
центраты: апатитовый, нефелиновый, сиенитовый.

Настоящий стандарт не распространяется на необогащенные нефелиновые руды.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требо-
вания к воздуху рабочей эоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и
общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.003 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Об-
щие требования безопасности

ГОСТ 12.3.009 Система стандартов безопасности труда. Работы погрузочно-разгрузочные. Общие
требования безопасности

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие тре-
бования

ГОСТ 12.4.028 Система стандартов безопасности труда. Респираторы ШБ-1 «Лепесток». Техниче-
ские условия

ГОСТ 12.4.296 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты орга-
нов дыхания. Респираторы фильтрующие. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.3.13 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к охране поверхностных вод от
загрязнения

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтомати-
ческого действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры,
мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

Издание официальное

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4110 Реактивы. Висмут (III) азотнокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4198 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 4517—2016 Реактивы. Методы приготовления реактивов и растворов, применяемых при
анализе

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8984 Силикагель-индикатор. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10398 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения
содержания основного вещества

ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-Ь1.Н.ЬГ.ЬГ-тетрауксусмой кислоты. 2-во-
дная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие техниче-
ские условия

ГОСТ 18481 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 22235 Вагоны грузовые магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие требования
по обеспечению сохранности при производстве погрузочно-разгрузочных и маневровых работ

ГОСТ 23350 Часы наручные и карманные электронные. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и
размеры

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы ис-
пытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1.
Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30108 Материалы и изделия строительные. Определение удельном эффективной активно-
сти естественных радионуклидов

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52361 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия
СТ СЭВ 543 Числа. Правила записи и округления

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агент-
ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указа-
телю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный
стандарт. на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию стандар-
та с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана да-
тированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения
(принятия). Если после утверждения настоящего стандарта 8 ссылочный стандарт, на который дана датированная
ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется
применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52361. а также следующий термин с со-
ответствующим определением.

Примечание — Добытая апатит-нефелиноеая руда является первой продукцией горно-добывающей
промышленности, размещаемой по проектам разработки месторождений в местах хранения (рудоперепускные
шахты, рудоспуски, бункеры, склады и др.) и предназначенной для отгрузки потребителю на обогатительные пред-
приятия. фабрики.

Таблица 1 — Физико-химические показатели апатит-нефелиновой руды

Наименование показателя

Значение по*

кемтепя

Метод знапим

1 Массовая доля оксида фосфора (8 пересчете на P^Oj). %. не менее
в т. ч. для подземных горных работ и Коашвинского карьера

2.0
4.0

По 8.3

2 Массовая доля общего оксида алюминия (А12О3), %. не менее

6.0

По 8.4

3 Массовая доля воды. %

0.5—6.0

По 8.5

4 Максимальная крупность кусков, мм. не более:
для открытых горных работ
для подземных горных работ:

верхние горизонты
нижние горизонты

1200

900

350

По 8.6

Примечания

 

Массовые доли оксида фосфора и общего оксида алюминия по месторождениям апатит-нефели-
ноеой руды приведены в приложении А.

Общие требования пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004.

ПДК пыли апатит-нефелиновой руды в воздухе рабочей эоны определяют периодически гравиме-
трическим методом в соответствии с ГОСТ 12.1.005, руководством [4] и методическими указаниями по
методам контроля [5].

Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны, контроль за содержани-
ем вредных веществ в воздухе рабочей эоны и требования к методикам, средствам измерений — по
ГОСТ 12.1.005.

Контроль за состоянием воздуха рабочей зоны проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005. Контроль
за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят в соответствии с руководством [4].

При добыче, транспортировании и хранении апатит-нефелиновой руды должны быть обеспечены
требования безопасности ГОСТ 12.2.003, ГОСТ 12.3.009. Федеральных норм и правил в области пром-
безопасности [6]. инструкции [7]. санитарных правил [8] и [9].

При первых признаках недомогания следует немедленно прекратить работу, обеспечить свежий
воздух, покой, тепло. При попадании апатит-нефелиновой руды: на кожу — смыть водой; в глаза — про-
мыть большим количеством воды; при случайном проглатывании — выпить несколько стаканов воды
с мелкоизмельченным активированным углем (четыре-пять таблеток на стакан воды) и вызвать рвоту.
При необходимости следует обратиться к врачу или доставить пострадавшего в медицинское учреждение.

Документ о качестве должен содержать:

- номер партии и дату отгрузки;

•обозначение настоящего стандарта;

»подпись и штамп службы технического контроля (главного геолога).

Допускается формирование суточной (или сменной) объединенной партии в размере суточной
(или сменной) отгрузки.

Округление чисел проводят в соответствии с СТ СЭВ 543.

Пробоотсекатель механический.

Совок.

Молоток геологический.

Дробилка лабораторная.

Истиратель дисковый или другого типа.

Делитель Джонса.

Делитель ротационного типа.

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры в диапазоне от
50 *С до 300 °C. обеспечивающий стабильность температуры в установившемся тепловом режиме * 3 вС.

Эксикатор по ГОСТ 25336. заполненный осушителем (хлористый кальций или силикагель).

Сито с сеткой Ne 016 В или 016 К по ГОСТ 6613.

Противень из стали размером 150 * 150 * 40 мм.

При открытой разработке точечные пробы отбирают при погрузке в думпкары (с перегрузочных
пунктов или штабелей) или от забоев экскаваторов.

При подземной разработке точечные пробы отбирают из вагонов подземных локомотивов перед
разгрузкой в рудоспуск или с конвейеров.

Точечные пробы от штабелей, забоев экскаваторов, с конвейеров (вручную) и от вагонов подзем-
ных локомотивов формируют из частных проб, отбор которых проводят в шахматном порядке.

Точечная проба должна содержать приблизительно от 10 % до 25 % мелкой и от 75 % до 90 %
крупной фракций. Отбор пробы от крупной фракции проводят методом равномерного отбора (отбива-
ния сколков геологическим инвентарем (молотком)].

При объеме партии менее 5000 т допускается увеличение количества точечных проб и уменьше-
ние массы точечной пробы до 2.5 кг.

Масса точечной пробы должна быть не менее 5 кг.

На тару наносят маркировку с указанием наименования продукта, рудника, даты отбора и реги-
страционного номера пробы добытой руды.

Аналитическую пробу отправляют на подготовку (8.1.3.2) к химическому анализу, оставшуюся
часть средней пробы передают на хранение.

Допускается приготовление приведенных ниже растворов реактивов указанных концентраций в
необходимых (больших или меньших) объемах.

При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят методами, указанными в настоя-
щем стандарте, с применением средств измерений, оборудования и реактивов, предусмотренных эти-
ми методами.

* давление атмосферного воздуха — от 970 до1045 гПа;

Перед началом проведения анализа образцы апатит-нефелиновой руды, вода и растворы реакти-
вов должны иметь температуру воздуха в помещении.

Контроль точности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 или
с документами, действующими на предприятии.

8.3 Определение массовой доли оксида фосфора (в пересчете на Р2О5)

Определение массовой доли оксида фосфора (в пересчете на Р2О5) в руде проводят титриметри-
ческим методом с использованием азотнокислого висмута из высушенной пробы (см. 8.1.3.2).

Метод основан на взаимодействии фосфорной кислоты с раствором азотнокислого висмута с об-
разованием осадка фосфата висмута. Избыток азотнокислого висмута титруют раствором трилона Б
в присутствии ксиленолового оранжевого индикатора. Мешающее влияние трехвалентного железа
устраняют восстановлением его в двухвалентное аскорбиновой кислотой.

Весы электронные поГОСТ OIMLR 76-1 специального (I) класса точности (Мах = 210 г, е = 0.001 г).
Весы электронные по ГОСТ OIML R 76-1 высокого (II) класса точности (Мах = 2100 г, е = 0.001 г).
Ареометр ло ГОСТ 18481.

Термометры жидкостные ло ГОСТ 28498 с ценой деления шкалы 1 «С, диапазонами измерений
температуры: от 0 °C до 100 и от 100 *С до 200 °C с абсолютной погрешностью измерений не более
± 1 *С и не более ± 1,5 *С соответственно.

Часы электронные ло ГОСТ 23350 или таймер любого типа по соответствующим нормативным
документам.

Психрометр универсальный ло соответствующим нормативным документам диапазоном измере-
ний относительной влажности от 20 % до 90 % и с абсолютной погрешностью измерений не более
±7%.

Барометр по соответствующим нормативным документам диапазоном измерений давления ат-
мосферного воздуха от 810 до 1050 гПа и с абсолютной погрешностью измерений не более ±2 гЛа.

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры в диапазоне от
50 ’С до 300 "С. обеспечивающий стабильность температуры в установившемся тепловом режиме ± 3 °C.

Лабораторный pH-метр диапазоном измерений от 1 до 12 ед. pH и с абсолютной погрешностью
измерений ± 0.05 ед. pH.

Плитка электрическая лабораторная или бытовая по ГОСТ 14919.

Баня водяная лабораторная.

Мешалка магнитная.

Магнит в полиэтиленовой оплетке.

Эксикатор по ГОСТ 25336. заполненный осушителем (хлористый кальций или силикагель).
Колбы 2—100—2, 2—250—2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2—2—10,2—2—20, 2—2—25 ло ГОСТ 29169.

Пипетки 1—1—2—1 по ГОСТ 29227.

Бюретки 5—2—5-0.02,1-5—2—25-0.1,1—5—2—50—0.1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 2—10—2.2—50—2.2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканы Н-2—400 ТХС. Н-2—600 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Ступка 3 ло ГОСТ 9147.

Стекло часовое.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа ло ГОСТ Р 52501.
Кислота азотная ло ГОСТ 4461.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

Кислота аскорбиновая фармокопейная.

Висмут (III) азотнокислый 5-водный по ГОСТ 4110.

Соль динатриевая этилендиамин-N. N. N*. N'-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652.

Аммиак водный ло ГОСТ 3760.

Цинк гранулированный.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор).

Эриохром черный Т (индикатор).

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Бумага фильтровальная лабораторная ло ГОСТ 12026 или аналогичная.

При использовании в качестве реактивов опасных (едких, токсичных) веществ следует руковод-
ствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативных документах на эти реактивы.

Для химического анализа используют пробу, подготовленную по 8.1.3.2.

57 см3 азотной кислоты (плотность — 1,4 г/см3) отмеряют цилиндром (при использовании концен-
трированной азотной кислоты с другим значением плотности объем исходной кислоты рассчитывают
по ГОСТ 4517—2016. пункт 4.89). Отмеренный объем кислоты осторожно, небольшими порциями (при
постоянном перемешивании) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предвари-
тельно поместили 200 см3 дистиллированной воды. Раствор в колбе охлаждают до комнатной темпера-
туры. доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в плотно
закрытой стеклянной посуде. Срок годности раствора — 3 мес.

23.210 г азотнокислого лятиводного висмута помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до-
бавляют мерным цилиндром 50 см3 раствора азотной кислоты (см. 8.3.3.12) и растворяют навеску, переме-
шивают. доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. При необходимости филь-
труют через фильтр «синяя лента». Перед использованием и установлением точной концентрации раствор
отстаивают 3—4 дня. Точную концентрацию висмута в растворе азотнокислого висмута устанавливают не
реже одного раза в месяц. Раствор хранят в стеклянной посуде. Срок годности раствора — 3 мес.

10.00 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 90 см3 дистиллированной воды, тщательно
перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента». Раствор хранят в стеклянной посуде. Срок
годности раствора — 3 мес.

При изменении внешнего вида раствора (появлении мути, осадка и др.) раствор необходимо за-
менить на свежеприготовленный.

10.00 г аскорбиновой кислоты растворяют в 90 см3 дистиллированной воды, тщательно пере-
мешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла. Срок годности раствора — трое суток.
При изменении внешнего вида раствора (появлении мути, осадка и др.) раствор необходимо заменить
на свежеприготовленный.

0.5 г ксиленолового оранжевого индикатора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Раствор хранят в посуде из
темного стекла. Срок годности раствора — 30 сут.

18.62 г трилона Б помещают е мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют примерно
500 см3 теплой (примерно 60 ’С) дистиллированной воды, перемешивают до растворения трилона Б.
охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. При необходимости
фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента». Перед использованием и установлением точной
концентрации отстаивают 3—4 дня. Точную концентрацию устанавливают не реже одного раза в месяц.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок годности раствора — 3 мес.

При изменении внешнего вида раствора (появлении мути, осадка и др.) раствор необходимо за-
менить на свежеприготовленный.

В три конические колбы вместимостью 250 см3 помещают пипеткой по 10 см3 раствора однозаме-
щенного фосфорнокислого калия (см. 8.3.3.10). добавляют в каждую колбу цилиндром 25 см3 раство-
ра азотной кислоты (см. 8.3.3.2). помещают на плитку и кипятят в течение 5 мин с момента закипания
раствора, добавляют к раствору цилиндром 25 см3 дистиллированной воды и нагревают почти до ки-
пения. Затем помещают колбу с горячим раствором на магнитную мешалку, опускают в раствор магнит,
включают мешалку и добавляют из бюретки по каплям в течение 2 мин 25 см3 раствора азотнокислого
висмута (см. 8.3.3.3). Раствор охлаждают до комнатной температуры на водяной бане с проточной во-
дой. Непосредственно перед титрованием добавляют к раствору цилиндром 80 см3 дистиллированной
воды. Затем при энергичном перемешивании на магнитной мешалке добавляют градуированными пи-
петками 0.1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты (см. 8.3.3.4). 0.4 см3 раствора аскорбиновой
кислоты (см. 8.3.3.5). 0.3 см3 раствора ксиленолового оранжевого индикатора (см. 8.3.3.6) и титруют рас-
твором трилона Б до перехода окраски раствора из розового в желтый цвет, устойчивый в течение 3 с.

Точное значение молярной концентрации висмута Св1. моль/дм3. в растворе азотнокислого висму-
та вычисляют по формуле

Ч<Н,РО4 ^<Н,О4 +Б СтрБ

 

где УКН2рО4 — объем раствора однозамещенного фосфорнокислого калия, см3;

C^Hjo4 — значение молярной концентрации раствора однозамещенного фосфорнокислого калия

УТрБ — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;

СТрБ — точное значение молярной концентрации раствора трилона Б. установленное по 8.3.3.9.
моль/дм3;

УВ1 — объем добавленного раствора азотнокислого висмута, см3.

Выполняют не менее трех параллельных определений. Для дальнейших расчетов используют
среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений. Точную концентрацию
висмута в растворе азотнокислого висмута устанавливают не реже одного раза в месяц.

Отбирают пипеткой три аликвоты по 20 см3 раствора нитрата цинка (см. 8.3.3.11), помещают в
три конические колбы вместимостью 250 см3 каждая, прибавляют в каждую колбу цилиндром 70 см3
дистиллированной воды. 5 см3 буферного раствора (см. 8.3.3.14) и 0.7—1,5 г индикаторной смеси эри-
охрома черного Т (см. 8.3.3.13). Раствор перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода
фиолетово*краской окраски раствора в синюю.

Точное значение молярной концентрации раствора трилона Б СтрБ. моль/дм3, вычисляют по формуле

где С2п — значение молярной концентрации цинка в растворе нитрата цинка (см. 8.3.3.11). моль/дм3;
Vzn — объем (аликвота) раствора нитрата цинка, отобранная для титрования, см3;

УТрБ — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

Для дальнейших вычислений используют среднеарифметическое значение результатов трех па-
раллельных определений. Точное значение молярной концентрации раствора трилона Б устанавлива-
ют не реже одного раза в месяц.

7.484 г однозамещенного фосфорнокислого калия (предварительно высушенного при температуре
(10513) ‘С в течение 2 ч и охлажденного в эксикаторе] растворяют в дистиллированной воде, добавляют
цилиндром 5 см3 концентрированной азотной кислоты (плотность — 1.4 г/см3), количественно переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной
водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок годности — 30 сут.

3.2—3.3 г гранулированного цинка, предварительно очищенного от оксидной пленки, взвешива-
ют (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака), помещают в термостойкий
стакан и растворяют при медленном нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 дистиллированной
воды и 15 см3 концентрированной азотной кислоты (плотность — 1.4 г/см3), добавленных цилиндром.
Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения цинка. Затем тщательно об-
мывают часовое стекло дистиллированной водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Упарива-
ют раствор в стакане до объема примерно 10 см3, количественно переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, тщательно обмывая стенки стакана, в котором проводили растворение цинка,
дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Доводят объем раствора в колбе
дистиллированной всщой до метки и тщательно перемешивают.

Значение молярной концентрации цинка С2п. моль/дм3, в растворе нитрата цинка вычисляют по
формуле

(3)

где —навеска цинка, г;

1000 — коэффициент пересчета из см3 в дм3;

65.38 — молярная масса цинка, г/моль;

V* — вместимость мерной колбы для приготовления раствора нитрата цинка, см3.

Раствор хранят в стеклянной посуде. Срок годности раствора — 30 сут.

В стакан наливают мерным цилиндром 250 см3 дистиллированной воды, при постоянном переме-
шивании порциями добавляют 250 см3 концентрированной азотной кислоты, охлаждают до комнатной
температуры и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в стеклянной посуде. Срок годности раствора — 3 мес.

0.25 г эриохрома черного Т смешивают с 50,00 г предварительно растертого хлористого натрия и
тщательно растирают в ступке до получения однородной смеси.

Смесь хранят в стеклянной посуде. Срок годности смеси — не более одного года.

70.00 г хлористого аммония взвешивают, количественно переносят в мерную колбу вместимо-
стью 1000 см3, растворяют в 300 см3 дистиллированной воды, прибавляют цилиндром 250 см3 водно-
го аммиака, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и
измеряют значение pH раствора pH-метром. Если значение pH раствора не соответствует значению
pH = 9.5—10,0 ед. pH. добавляют к раствору хлористый аммоний или аммиак с последующей провер-
кой pH буферного раствора на рН-метре.

Раствор хранят в стеклянной посуде. Срок годности раствора — 3 мес.

Навеску руды, выбранную в соответствии с таблицей 2. взвешивают (результат взвешивания запи-
сывают до четвертого десятичного знака), количественно переносят в коническую колбу вместимостью
250 см3, добавляют цилиндром 30 см3 раствора азотной кислоты (см. 8.3.3.2) и кипятят в течение 5 мин
с момента закипания раствора. К раствору добавляют цилиндром 30 см3 дистиллированной воды, рас-
твор охлаждают на водяной бане с проточной водой в течение 2 мин. Колбу помещают на магнитную
мешалку, опускают е раствор магнит, медленно по каплям в течение времени t. приведенного в табли-
це 2. бюреткой добавляют объем раствора азотнокислого висмута Увй (см. 8.3.3.3). указанный в табли-
це 2. и прекращают перемешивание. Раствору дают постоять 15 мин для созревания осадка. Затем
непосредственно перед титрованием каждой пробы добавляют объем дистиллированной воды в
соответствии с таблицей 2. далее {при энергичном перемешивании на магнитной мешалке) добавляют
0.1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты (см. 8.3.3.4), медленно по каплям раствор аскорбиновой
кислоты (см. 8.3.3.5) до исчезновения розовой окраски анализируемого раствора (до восстановления
железа (III) до железа (II)] и избыток (0.2 см3) раствора аскорбиновой кислоты.

Затем добавляют 0.2—0,3 см3 раствора ксиленолового оранжевого (см. 8.3.3.6) и титруют раство-
ром трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в желтую, устойчивую в течение 3 с. Фиксиру-
ют объем трилона Б. израсходованный на титрование.

Таблица 2 — Условия применения азотнокислого висмута для образования фосфата висмута

Массовая доля оксида
фосфора ( пересчете
на PjOg) а образце
руды. %

Навеска руды,
отобранная на
анализ.

т. г

Объем раствора азот-
нохнслоко висмута для
осаждения фосфатов
^ВГ=“Э

Время добавления
раствора аэогио-
кислого висмута
1. мин

Объем дис-
тиллированной
воды V,. си3

От 0.7 до 5.0 включ.

0.40

15

2

70

Св.5,0 до 30,0 включ.

0.20

35

3

95

 

Анализ выполняют с использованием минимум двух параллельных навесок.

Массовую долю оксида фосфора (в пересчете на Р2О5) в апатит-нефелиновой руде X. %. вычис-
ляют по формуле

С1вБ). 70,9723-100

X i- (4}

т 1000 ' '1

где V'b, — объем раствора азотнокислого висмута, добавленный для осаждения, см3;

СВ1 — точная концентрация висмута в растворе азотнокислого висмута, установленная по
8.3.3.8. моль/дм3;

УТрБ, — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование избытка раствора азотно-
кислого висмута, см3;

СТрБ — точная концентрация раствора трилона Б. установленная по 8.3.3.9. моль/дм3;

70.9723 — молярная масса эквивалента оксида фосфора (1/2 Р2О5), г/моль;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

т — навеска пробы, г,

1000 — коэффициент пересчета из дм3 в см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных
определений, если выполняется условие приемлемости (расхождение между параллельными опре-
делениями относительно их среднеарифметического значения не превышает значения предела по-
вторяемости го или критического диапазона CRQ 95(3)р, приведенных в таблице 3). Если расхождение
между максимальным и минимальным значениями для трех параллельных определений относительно
их среднеарифметического значения превышает значение критического диапазона СЯ095(3)о. то за
окончательный результат анализа принимают медиану (срединное значение из трех результатов парад*
дельных определений, ранжированных по возрастанию).

Таблица 3— Метрологические характеристики и диапазоны измерений В процентах

Диапазон
измерений
массовой
доли оксида
фосфора (о
пересчете на
го8)

Границы от*
носительиой
логрешио*
сти при до*
верительной
вероятности
Р • 0.9$

Относи*
тельное
среднекеа*
дратическое
отклонение
повторяемо*
сти оло

Относи*
тельное
с редне ква-
дратическое
отклонение
воспроизво-
димости
*<0

Предел по*
еторяемости
{относитель-
ное значение
допускаемого
расхояде*
ния для двух
результатов
параллельных
определений)

Критический диа-
пазон (относи-
тельное значение
допускаемого
расхождения для
трех результатов
параллельных
определений)
СЛ0.«в^3

Предел асспроиз-
вод иност и {отно-
сительное значе-
ние допускаемого
расхождения для
двух результатов
измерении, полу*
ченных о условиях
оослрои зеодимо*
сти}

От 0.7 до
5.0 8КЛЮЧ.

20

6

10

17

20

28

Св. 5.0 до
30.0 включ.

8

2

4

6

6

11

 

8.4 Определение массовой доли общего оксида алюминия (А12О3)

Метод измерений — комплексонометрический, основан на образовании устойчивого комплексно-
го соединения ионов алюминия с трилоном Б. Избыток трилона Б оттитровывают раствором сульфата
меди в присутствии индикатора ЛАН.

Бесы электронные по ГОСТ OIMLR76-1 специального (I) класса точности (Мах = 210 г. в- 0.001 г).
Бесы электронные по ГОСТ OIML R 76-1 высокого (II) класса точности (Мах = 2100 г. е = 0.001 г).
Термометры жидкостные по ГОСТ 28498 с ценой деления шкалы 1 вС. диапазонами измерений
температуры: от 0 ’С до 100 ”С и от 100 ’С до 200 *С с абсолютной погрешностью измерений не более
± 1 *С и не более ± 1.5 *С соответственно.

Часы электронные по ГОСТ 23350 или таймер любого типа по соответствующим нормативным
документам.

Психрометр универсальный по соответствующим нормативным документам диапазоном измере-
ний относительной влажности от 20 % до 90 % и с абсолютной погрешностью измерений не более
±7%.

Барометр по соответствующим нормативным документам диапазоном измерений давления ат-
мосферного воздуха от 810 до 1050 гПа и с абсолютной погрешностью измерений не более ± 2 гПа.

pH-метр лабораторный диапазоном измерений от 1 до 12 ед. pH и с абсолютной погрешностью
измерений ± 0.05 ед. pH.

Ареометр по ГОСТ 18481.

Колбы мерные 2—100—2. 2—256—2.2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2—2—5. 2—2—10, 2—2—20, 2—2—25, 2—2—50 по ГОСТ 29169.

Пипетки 1—1—2—2,1—1—2—5 по ГОСТ 29227.

Бюретки 1—5—2—25—0,1.1-5-2—50-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1—5—2, 1—10—2, 1—25—2. 1-50-2, 1—100—2. 1—250—2. 1—500—2, 1—1000—2
по ГОСТ 1770.

Электропечь лабораторная, обеспечивающая температуру нагрева до 800 *С. с погрешностью
автоматического регулирования температуры не более ± 10 *С.

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры в диапазоне от
50 ‘С до 300 вС. обеспечивающий стабильность температуры в установившемся тепловом режиме ± 3 ’С.

Плитка электрическая лабораторная или бытовая по ГОСТ 14919.

Колбы Кн-2—250 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 25336.

Стаканы Н-2—400 ТХС, В-1—150; 250 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные лабораторные тип В-75—110 ХС по ГОСТ 25336.

Тигли стальные с крышками вместимостью 35 и 70 см3 или тигли стеклоуглеродные № 5 с крышками.
Ложка стальная.

Палочка стеклянная.

Стакан 7 по ГОСТ 9147.

Воронки полипропиленовые.

Ступка 3 по ГОСТ 9147.

Чашка кристаллизационная ЧКЦ-2—2500 по ГОСТ 25336.

Стекло часовое.

Баня водяная лабораторная.

Эксикатор по ГОСТ 25336. заполненный осушителем (хлористый кальций или силикагель).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501.
Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Соль динатриеаая этилендиамин « N. N. N*. N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Цинк гранулированный.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный по ГОСТ Р 55878.

ПАН (индикатор 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол).

Индикаторная бумага конго красный.

Эриохром черный Т (индикатор).

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или аналогичная.

При использовании в качестве реактивов опасных (едких, токсичных) веществ следует руковод-
ствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативных документах на эти реактивы.

Для химического анализа используют пробу, подготовленную по 8.1.3.2.

В фарфоровый стакан цилиндром помещают 200 см3 свежекиляченой и охлажденной дистилли-
рованной воды. Порциями (при постоянном перемешивании) добавляют 100,00 г гидроксида натрия
(результат взвешивания записывают до второго десятичного знака). После растворения гидроксида
натрия добавляют еще 200 см3 свежекипяченой и охлажденной дистиллированной воды. Получен-
ный раствор перемешивают и отстаивают в герметичной полиэтиленовой посуде в течение пяти дней.
Затем отстоявшийся раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» для удаления осадка. Приютов*
ленный раствор хранят в полиэтиленовых емкостях.

Срок годности раствора — один год. При изменении внешнего вида раствора (появлении мути,
осадка и др.) раствор необходимо заменить на свежеприготовленный.

8 мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят навеску 4,65 г трилона Б. добавляют цилиндром
примерно 500 см3 теплой (примерно 60 ’С) дистиллированной воды, перемешивают до растворения
трилона Б. охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. При
необходимости фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента». Перед использованием и установ*
пением точной концентрации отстаивают 3—4 дня.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок годности раствора — 3 мес.

Точную концентрацию раствора определяют по 8.4.3.12 не реже одною раза в месяц.

3.2—3.3 г гранулированною цинка, предварительно ощищенного от оксидной пленки, взвешивают
(результат взвешивания записывают до четвертого десятичною знака), помещают в термостойкий ста*
кан и растворяют при медленном нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 дистиллированной воды
и 15 см3 концентрированной азотной кислоты (плотность — 1.4 г/см3), добавленных цилиндром. Накры-
вают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения цинка. Затем тщательно обмывают
часовое стекло водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Упаривают раствор в стакане до объ*
ема примерно 10 см3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, тщательно
обмывая стенки стакана, в котором проводили растворение цинка, дистиллированной водой, собирая
промывные воды в ту же колбу. Доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают.

Значение молярной концентрации цинка С2п. моль/дм3, в растворе нитрата цинка вычисляют по
формуле

mzn 1000

2" “ 65.38 V, 1

где — масса навески цинка, г.

1000 —коэффициент пересчета из см3 в дм3;

65.38 — молярная масса цинка, г/моль;

VK — вместимость мерной колбы для приготовления раствора нитрата цинка, см3.

Раствор хранят в стеклянной посуде. Срок годности — 30 сут.

Куски или гранулы гидроксида натрия помещают в сухие стальные или стеклоуглеродные тигли по
3—5 г в каждый тигель и разогревают на электрической плитке до расплавленного состояния гидрокси*
да натрия. Плав в тигле выдерживают на электрической плитке до прекращения выделения пузырьков
(спокойная поверхность расплавленного гидроксида натрия означает полное ее обезвоживание). Тигли
с расплавом гидроксида натрия снимают с электрической плитки, охлаждают в течение 10 мин на воз*
духе, затем в эксикаторе. Подготовленные для анализа тигли с щелочью хранят в эксикаторе.

Срок годности подготовленных тиглей — не более 14 дней.

10.00 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 90 см3 дистиллированной воды, тщательно
перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента». Раствор хранят в стеклянной посуде. Срок
годности раствора — 3 мес.

При изменении внешнего вида раствора (появлении мути, осадка и др.) раствор необходимо за-
менить на свежеприготовленный.

1.00 г гидроксида натрия растворяют в 125 см3 этилового спирта, тщательно перемешивают.
Раствор хранят в стеклянной посуде. Срок годности раствора — 6 мес.

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 2.50 г пятиводного сульфата меди, добавляют
цилиндром 100 см3 теплой (примерно 60 °C) дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают, при-
бавляют градуированной пипеткой 2 см3 серной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой
и тщательно перемешивают. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента». Раствор
хранят в полиэтиленовой или стеклянной посуде.

Срок годности раствора — 3 мес.

Точную концентрацию меди в растворе сульфата меди устанавливают по 8.4.3.13 не реже 1 раза
в месяц.

Навеску 100,00 г уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, при-
ливают примерно 150 см3 дистиллированной воды, перемешивают, добавляют цилиндром 24.5 см3
ледяной уксусной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и
измеряют значение pH раствора pH-метром. Если значение pH раствора не соответствует указанному
значению pH = 4.8—5.5 ед. pH. добавляют к раствору уксуснокислый натрий или уксусную кислоту с по-
следующей проверкой pH буферного раствора на рН-метре.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок годности раствора — 3 мес.

Навеску 0.1 г ПАН помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этиловым
спиртом, тщательно перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой стеклянной посуде. Срок год-
ности раствора — 3 мес.

В стакан или коническую колбу наливают цилиндром 100 см3 дистиллированной воды, осторожно
при перемешивании добавляют цилиндром 100 см3 концентрированной соляной кислоты. Полученный
раствор охлаждают, тщательно перемешивают. Раствор хранят в стеклянной посуде.

Срок годности раствора — 3 мес.

Отбирают пипеткой три аликвоты по 5 см3 раствора нитрата цинка (см. 8.4.3.4), помещают в три
конические колбы вместимостью 250 см3 каждая, прибавляют цилиндром в каждую колбу 70 см3 дис-
тиллированной воды и 5 см3 буферного раствора (см. 8.4.3.15). 0.7—1.5 г индикаторной смеси эрио-
хрома черного Т (см. 8.4.3.14). Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до
перехода фиолетово-красной окраски в синюю.

Точное значение молярной концентрации раствора трилона Б СТрБ. моль/дм3. вычисляют по формуле

где С2п — значение молярной концентрации цинка в растворе нитрата цинка (см. 8.4.3.4). моль/дм3;
VZn — объем (аликвота) раствора нитрата цинка, отобранный(ая) для титрования, см3;
VTp6 — объем раствора "филона Б. израсходованный на титрование, см3.

Для дальнейших вычислений используют среднеарифметическое значение результатов трех па-
раллельных определений. Точное значение молярной концентрации раствора трилона Б устанавлива-
ют не реже одного раза в месяц.

В три конические колбы бюреткой помещают три аликвоты по 15 см3 раствора трилона Б. кон-
центрацию которого установили по 8.4.3.12. добавляют цилиндром в каждую колбу 70 см3 дистилли-
рованной воды и 20 см3 буферного раствора (см. 8.4.3.9). нагревают до кипения и кипятят в течение
2 мин. Добавляют 4—5 капель спиртового раствора индикатора ПАН (см. 8.4.3.10) и горячий раствор
(медленно по каплям при энергичном перемешивании), титруют раствором сульфата меди (см. 8.4.3.8)
до перехода окраски раствора из желто-зеленой в фиолетовую.

Точную молярную концентрацию меди ССи, моль/дм3. в растворе сульфата меди вычисляют по
формуле

(7)

где СТр& — точная молярная концентрация раствора трилона Б. моль/дм3;

Ут & — объем (аликвота) раствора трилона Б. отобранный(ая) для титрования, см3;

Vcu — объем раствора сульфата меди, израсходованный на титрование, см3.

Для дальнейших вычислений используют среднеарифметическое значение результатов трех па-
раллельных определений. Точную концентрацию меди в растворе сульфата меди устанавливают не
реже одного раза в месяц.

0.25 г эриохрома черного Т смешивают с 50.00 г предварительно растертого хлористого натрия и
тщательно растирают в ступке до получения однородной смеси.

Хранят в стеклянной посуде. Срок годности смеси — не более одного года.

70.00 г хлористого аммония взвешивают, количественно переносят в мерную колбу вместимо-
стью 1000 см3, растворяют в 300 см3 дистиллированной воды, прибавляют цилиндром 250 см3 водно-
го аммиака, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и
измеряют значение pH раствора pH-метром. Если значение pH раствора не соответствует значению
pH - 9.5—10,0 ед. pH. добавляют к раствору хлористый аммоний или аммиак с последующей провер*
кой pH буферного раствора на рН-метре.

Хранят в стеклянной посуде. Срок годности раствора — 3 мес.

8 приготовленный no 8.4.3.5 стальной или стеклоуглеродный тигель вносят 0,25 г анализируемого
продукта, подготовленного по 8.4.3.1. Результат взвешивания навески записывают до четвертого деся*
тичного знака.

Навеску в тигле смачивают двумя каплями спиртового раствора гидроксида натрия (см. 8.4.3.7).
подсушивают на электрической плитке в течение 3 мин и сплавляют в закрытом тигле в электропечи в
течение 30 мин при температуре (450 ± 10) °C. Плав распределяют по стенкам тигля и охлаждают на
воздухе. Охлажденный тигель с плавом обмывают небольшими порциями горячей (почти кипящей) дис-
тиллированной воды, собирая промывные воды в стакан вместимостью 400 см3 (общий объем воды
для растворения плава — 100—150 см3). Затем в стакан с раствором добавляют цилиндром 20 см3
раствора гидроксида натрия (см. 8.4.3.2) и кипятят в течение 2—4 мин с момента закипания раствора.
Раствор охлаждают на водяной бане или в кристаллизационной чашке с проточной водой до комнатной
температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки дис-
тиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор фильтруют через пять складчатых беззольных фильтров «синяя лента». 8 зависимо-
сти от предполагаемого содержания алюминия в пробе отбирают пипеткой 25 или 50 см3 фильтрата в
коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором соляной кислоты (см. 8.4.3.11) до
перехода окраски индикаторной бумаги конго красный из красного в сиреневый цвет. К полученному
раствору добавляют пипеткой 0.5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты (см. 8.4.3.6). Если в титру-
емом растворе содержатся ионы железа, то образуется сульфосалицилат железа, который окрашивает
раствор в буровато-розовый цвет. В этом случае к раствору медленно (по каплям при перемешивании)
добавляют раствор трилона Б (см. 8.4.3.3) до обесцвечивания раствора. В расчет это количество три-
лона Б не принимают. Затем в колбу добавляют медленно по каплям из бюретки 20 см3 трилона Б (см.
8.4.3.3) и цилиндром 20 см3 буферного раствора (см. 8.4.3.9). Колбу с раствором нагревают на плитке
до кипения, кипятят в течение 2—3 мин. Затем в горячий раствор при перемешивании добавляют 2—4
капли раствора индикатора ПАН (см. 8.4.3.10) и медленно по каплям, энергично перемешивая раствор,
титруют раствором сульфата меди (см. 8.4.3.8) до перехода желто-зеленой окраски раствора в фиоле-
товую. Записывают объем раствора сульфата меди, израсходованной на титрование.

Анализ выполняют с использованием минимум двух параллельных навесок.

Массовую долю общего оксида алюминия (А12ОЭ) Х2. %, вычисляют по формуле
где СТр& — точная концентрация раствора трилона Б. моль/дм3:

УТр61 “ °бьем добавленного раствора трилона Б. см3;

ССи — точная концентрация меди в растворе сульфата меди, моль/дм3;

VCu — объем раствора сульфата меди, израсходованный на титрование избытка трилона Б. см3;

250 — объем мерной колбы при разложении навески, см3;

50.98 — молярная масса эквивалента оксида алюминия, г/моль;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

1000 — коэффициент пересчета из дм3 в см3;
т — навеска руды, отобранная для анализа, г

— объем (аликвота) анализируемого раствора, отобранный(ая) на титрование, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных
определений, если выполняется условие приемлемости (расхождение между параллельными опре-
делениями относительно их среднеарифметического значения не превышает значения предела по-
вторяемости го или критического диапазона С/?о 95(3) 0, приведенных в таблице 4). Если расхождение
между максимальным и минимальным значениями для трех параллельных определений относительно
их среднеарифметического значения превышает значение критического диапазона CRo ^(З)^, то за
окончательный результат анализа принимают медиану (срединное значение из трех результатов парал-
лельных определений, ранжированных по возрастанию).

Таблица 4 — Метрологические характеристики и диапазоны измерений В процентах

Диапазон
измерений
массовой
доли обще'
го оксида
алюминия
{AfjOjJ

Границы от-
носительной
погрешности
при дове-
рительной
вероятности
Д’ 0,95

1 &

Отнеси*
тельное
среднеква-
дратическое
отклонение
повторяемо*
сти

Относи*
тельное
сред некая*
дратическое
отклонение
воспроизво-
димости
«КО

Предел по»
оторяемости
(относитель'
ное значение
допускаемого
расхожде-
ния для двух
результатов
параллельных
определений)

Критический диа-
пазон (относи-
тельное значение
допускаемого
расхождения для
трех результатов
параллельных
определений)
СЯ0.95<3

Предел воспроиз-
водимости (отно-
сительное знача*
кие допускаемого
расхождения для
двух результатов
измерений, полу*
ченных о услови*
ях воспроизводи-
мости) Лф

Or 2.0 до
30,0 включ.

10

3

5

9

10

14

 

Метод измерений — гравиметрический. Метод основан на измерении потери массы руды при вы-
сушивании анализируемой пробы при температуре (10513) "С до постоянной массы.

Часы электронные по ГОСТ 23350 или таймер любого типа по соответствующим нормативным
документам.

Психрометр универсальный по соответствующим нормативным документам диапазоном измере-
ний относительной влажности от 20 % до 90 % и с абсолютной погрешностью измерений не более
±7%.

Барометр по соответствующим нормативным документам диапазоном измерений давления ат-
мосферного воздуха от 810 до 1050 гПа и с абсолютной погрешностью измерений не более 12 гПа.

Весы электронные по ГОСТ OIML R 76-1 высокого (II) класса точности (Мах - 2200 г. е = 0.01 г).

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры в диапазоне от
50 ’С до 300 *С. обеспечивающий стабильность температуры в установившемся тепловом режиме ± 3 ’С.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем (хлористый кальций или силикагель).

Противень из стали размером 150 * 150 * 80 мм.

Совок химический лабораторный 115 * 32 * 185 мм.

Кальций хлористый, прокаленный при температуре от 250 *С до 300 *С в течение 2 ч.
Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984. высушенный при температуре от 115 °C до 125 ’С.

Точечные пробы руды, полученные по 8.1.2.4. соединяют вместе в объединенную пробу массой
примерно 10 кг. тщательно перемешивают и сокращают методом последовательного квартования до
проб массой примерно по 1 кг каждая. Три пробы помещают в емкости с плотно закрывающейся крыш-
кой и используют для анализа, оставшиеся пробы передают на хранение. На емкость наклеивают эти-
кетку с указанием наименования продукта, места отбора, номера пробы, даты и времени отбора пробы.

Противни для высушивания проб руды сушат в сушильном шкафу до постоянной массы при тем-
пературе (105 ± 3) ’С. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания записывают до
второго десятичного знака.

Постоянной считают массу, если разность между двумя последовательными взвешиваниями не
превышает значения 0.2 г.

На подготовленный no 8.5.3.2 противень помещают полную пробу (навеску) руды массой при*
мерно 1 кг (см. 8.5.3.1). равномерно распределяют пробу по всей поверхности противня и взвешивают.
Результаты всех взвешиваний записывают до второго десятичного знака. Противень с навеской сушат
в сушильном шкафу при температуре (105 ± 3) °C до постоянной массы. Первое взвешиаание выпол-
няют после двух часов сушки, последующие — через каждый час. Перед каждым взвешиванием пробу
охлаждают в эксикаторе в течение одного часа до комнатной температуры.

Постоянной считают массу, если разность между двумя последовательными взвешиваниями не
превышает значения 2 г.

Анализ массовой доли воды выполняют с использованием минимум двух параллельных навесок.

Массовую долю воды Х3. %, вычисляют по формуле

(9)

где М — масса противня с навеской руды до высушивания, г:
М2 масса противня с навеской руды после высушивания, г;
100 — коэффициент пересчета на процентную концентрацию;
Му масса противня, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных
определений, если выполняется условие приемлемости (расхождение между параллельными опре-
делениями относительно их среднеарифметического значения не превышает значения предела по*
вторяемости го или критического диапазона С/?095(3)о, приведенных в таблице 5). Если расхождение
между максимальным и минимальным значениями для трех параллельных определений относительно
их среднеарифметического значения превышает значение критического диапазона CR035(3)o, то за
окончательный результат анализа принимают медиану (срединное значение из трех результатов парал-
лельных определений, ранжированных по возрастанию).

Таблица 5— Метрологические характеристики и диапазоны измерений В процентах

Диапазон
измерений
массовой
доли воды

Границы
относитель-
ной погреш-
ности при
довери-
тельной ве-
роятности
Р » 0.95
Li

Относите*)*’
мое среднеква*
драттеосое
отклонение
повторяемости
Of.O

Относи-
тельное
среднеква-
дратичесхое
отклонение
воспроизво-
димости
°йо

Предел по-
вторяемости
{относитель-
ное знамение
допускаемого
расхожде-
ния для двух
результатов
параллельных
определений)

Критический диа-
пазон (относи-
тельное значение
допускаемого
расхождения для
трех результатов
параллельных
определений)
cft0.96<3).o

Предел воспроиз-
водимости (отно-
сительное значе-
ние допускаемого
расхождения для
двух результатов
измерений, полу-
ченных в условиях
воспроизводи но*
сти)

От 0.5 до
6.0 8КЛЮЧ.

24

11

12

30

36

33

 

8.6 Определение максимальной крупности кусков

Измерение определяют рулеткой по наибольшему параметру куска.

8.7 Определение эффективной удельной активности радионуклидов

АгДи + ГЗА^+О.ОЭА^ (10)

где А — удельная активность радионуклидов. Бк/кг;

Ay. ATh и Ак — удельные активности урана-238 (радия-226), тория-232 (тория-228) и калия-40, нахо-
дящихся в радиоактивном равновесии с остальными членами уранового и ториевого
рядов, соответственно. Бк/кг.

Приложение А

(справочное)

Массовые доли оксида фосфора и общего оксида алюминия по месторождениям апатит-
нефелиновой руды (в сухом продукте)

Таблица А.1

Наименование месторождения

Массовая доля оксида фосфора
(P2°5>- *

Массовая доля общага оксида алюминия
гО3}.%

Кукисеумчоррское

4.0—29.78

6.03—20.88

Юкслорское

4.0—29.14

6.87—22.1

Апатитовый цирк

4.0—28.79

6,56—23,83

Плато Расвумчорр

2.0—28,79

6,56—23,83

Коашвинсхое

4.0—28.95

6.37—24.06

Ньоркпахксхое

2.0—23,05

5.1—20.88

Олений ручей

4.0—20.35

4.49—19.03

Партомчорр

4.0—23.07

14,5—22,5

Куэльпор

4.0—24.0

10.78—19.44

Эвесличорр

4.0—14,55

4.47—25.03


Библиография

[1]

Санитарные правила и нормативы

СанПиН 2.6.1.2800—10

Гигиенические требования по ограниченно облучения населения
за счет источников ионизирующего излучения

[21

Санитарные правила и нормативы

СП 2.6.1.2612—10

Основные санитарные правила обеспечения радиационной без-
опасности (ОСПОРБ 99/2010)

[31

Гигиенические нормативы

ГН 2.2.5.3532—18

Предегъно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны

[4]

Руководство Р 2.2.2006—05

Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке факторов
рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация
условий труда (Приложение 9. Общие методические требования
к организации и проведению контроля содержания вредных ве-
ществ в воздухе рабочей зоны)

[5]

Методические указания

МУК 4.1.2468—09

Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых
концентраций пыли в воздухе рабочей зоны предприятий горно-
рудной и нерудной промышленности

[6]

Федеральные нормы и правила
в области промбеэоласности

Правила безопасности при ведении горных работ и переработке
твердых полезных ископаемых (утверждены Приказом Ростех-
надзора № 599 от 11 декабря 2013 г.)

[71

Инструкция РД 06-572—03

Инструкция по безопасной эксплуатации электроустановок в гор-
норудной промышленности

[8]

Санитарные правила
№3905—85

Саштарные правила для предприятий по добыче и обогащению
рудных, нерудных и россыпных попвзшх ископаемых (утверждены
главным государственным санитарным врачом 28 июня 1985 г.)

[9]

Санитарные правила

СП 2.2.2.1327—03

Гигиешчесхие требования к оргашзации технологических процес-
сов. производственному оборудованию и рабочему инструменту

[Ю]

Межотраслевые правила

Межотраслевые правила обеспечения работников специальной
одеждой, специальной обувью и другими средствами индивиду-
альной защиты (утверждены Приказом от 1 июня 2009 г. № 290н
Минздравсоцразвития России)

[111

Типовые нормы

Типовые нормы бесплатной выдачи специальной одежды, специ-
альной обуви и других средств индивидуальной защиты работ-
никам химических производств, занятым на работах с вредными
и/или опасными условиями труда, а также на работах, выпол-
няемых в особых температурных условиях или связанных с за-
грязнением (утверждены Приказом от 11 августа 2011 г. № 906н
Минздравсоцразвития России)

[12]

Санитарные правила и нормы

СанПиН 2.1.5.980—00

Водоотведение населенных мест, санитарная охрана водных объ-
ектов. Гигиенические требования к охране поверхностных вод

[13]

Санитарные правила и нормативы

СанПиН 2.6.1.2523—09

Нормы радиационной безопасности НРБ—99/2009

[14]

Правила перевозок грузов

Правила перевозок грузов железнодорожным транспортом на-
сыпью и навалом (утверждены Приказом Минтранса России от
26 сентября 2016 г. № 281; зарегистрированы в Минюсте России
20 декабря 2016 г. № 44804)

[151

Правила перевозок грузов

Правила перевозок железнодорожным транспортом грузов в от-

крытом подвижном составе (утверждены Приказом МПС РФ от
16 июня 2003 г. № 19; зарегистрированы в Минюсте РФ 19 июня
2003 Г. N9 4740)

УДК 622.369:006.354 ОКС 73.080 ОКПД 2 08.91.19

Ключевые слова: добытые алатит-нефелиновые руды, технические условия, безопасность, методы
анализа, транспортирование, хранение

БЗ 10—2019/116

Редактор Л.И. Нахимова

Технический редактор И.Е. Черепкова
Корректор О.В. Лазарева
Компьютерная верстка Е.О. Асташима

Сдано в набор 21.10.2010. Подписано а печать 21.11.2010. Формат 60'84’/g. Гарнитура Ариал.
Усл. печ. л. 2.70. Уч.-изд. л. 2.51 Тираж 40 эм. Зак 650.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»,117418 Москва. Нахимовский лр-т, д. 31. а. 2.
www.gostinfa.tuinfa@gostinfa.ru

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты