ГОСТ 32258-2013 Молоко и молочная продукция. Метод определения массовой доли бенз(а)пирена

Обозначение:
ГОСТ 32258-2013 Молоко и молочная продукция. Метод определения массовой доли бенз(а)пирена
Тип:
ГОСТ
Название:
ГОСТ 32258-2013 Молоко и молочная продукция. Метод определения массовой доли бенз(а)пирена
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
67.100.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost30903
Нет в наличии
gost_32258-2013.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНАЯ ПРОДУКЦИЯ

Метод определения
массовой доли бенз(а)пирена

Издание официальное

Москва
Стандартинформ
2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной
стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основ-
ные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межго-
сударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разра-
ботки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК(ИСО 3166) 004- 97

Код страны no МК
(ИСО 3166) 004 - 97

Сокращенное наименование национального
органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информа-
ционном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или от-
мены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесяч-
ном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация,
уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на
официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в
сети Интернет

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос-
произведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Феде-
рального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 32258—2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНАЯ ПРОДУКЦИЯ

Метод определения массовой доли бенз(а)пирена

Milk and milk products.

Method for determination of benz(a)pyrene mass fraction

Дата введения — 2015—07—01

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию (молочное сырье,
цельномолочные продукты, сыры, молочные консервы) и устанавливает метод определения массо*
вой доли бенз(а)лирена с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Диапазон определения массовой доли бенз(а)пирена составляет от 0,0001 млн'1 до 0,005
млн'1 (0,0001-0,005 мг/кг).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие
требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классифика-
ция и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие
требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты
объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Об-
щие требования

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилин-
дры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и
подготовка их к анализу

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие
технические условия

ГОСТ 20289-74 Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности
труда. Элекг*робезопасностъ. Общие требования и номенклатура видов защиты».

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и пре-
цизионность) методов и результатов измерений Часть 6. Использование значений точности на практике».

Издание официальное

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет-
ры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка
проб к анализу

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные. Настенные и часы-
будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Мето-
ды испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие
требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие
ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по вы-
пускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный
стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяю-
щим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана
ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Сущность метода заключается в экстракции бенз(а)пирена гексаном из продукта, очистке,
концентрировании полученного экстракта, его разделении, с последующим количественным опреде-
лением выделенного бенз(а)пирена высокоэффективной жидкостной хроматографией.

Хроматограф жидкостной с флуориметрическим детектором, спектральным диапазоном длин
волн 300-420 нм, с программным обеспечением для регистрации и обработки хроматограмм.

Колонка хроматографическая длиной 150 мм, диаметром 2.1-4,6 мм. заполненная сорбентом с
привитой обращенной фазой для разделения полиароматических углеводов (ПАУ).

Весы лабораторные по нормативным документам, действующим на территории государств,
принявших стандарт, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ± 0,001 г.

Термометр жидкостной диапазоном измерения температуры от 0 °C до 100 °C ценой деления
шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.

Испаритель ротационный, с водяной баней, обеспечивающей поддержание температуры от
30 ФС до 100 °C с погрешностью ± 2 °C.

Гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей
1000-10000 мин'1, включающего емкость вместимостью 1.0 дм3

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Мешалка магнитная с электроподогревом.

Баня водяная термостатируемая.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колбы мерные 1-100-2,1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-50-2, 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Микрошприцы для ВЭЖХ вместимостью 0,025 или 0,050 см3.

Аллонж типа АИО-14/23-50 ТС или АИО-14/23-14/23-65 по ГОСТ 25336.

Дефлегматор 250-19/26-29/32 ТС или 300-19/26-29/32 по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-1-500 или ВД-3-500 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка ВФО-32-ПОР 100-14/23 ХС, ВФО-32-ПОР 160-14/23 ХС по ГОСТ по 25336.

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 500 мм, диаметром 20 мм с оттянутым вниз
концом и резервуаром вместимостью 50-60 см3 ПШ14/23.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Насадка Н-1-19/26-14/23-14/23 ТС или Н-2-19/26-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-2-400-29/32 или ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Гр-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Колба К-1-100-29/32, К-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба П-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирки П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100. В-1-500 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчики СВ-24/10. СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 1,2 или 3 по ГОСТ 9147.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Скальпель или тонкий шпатель.

Ацетонитрил, ос. ч.

Бенз(а)пирен, содержание основного вещества не менее 98 %.

Бенз(Ь)хризен, содержание основного вещества не менее 98 %.

Стандартные образцы состава в ацетонитриле или гексане бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена
массовой концентрации 100 мкг/см3, с погрешностью аттестованного значения не более ± 2%, с мас-
совой долей активного вещества не менее 98%.

Бензол по ГОСТ 5955.

Гексан (1-н гексан).

Диметилформамид по ГОСТ 20289. ч.д.а.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Сефадекс LH-20.

Силикагель с размером частиц 60-200 мкм.

Азот газообразный по нормативным и техническим документам, действующим на территории
государств, принявших с массовой долей основного вещества не менее 96,0% по нормативным и тех-
ническим документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не усту-
пающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необ-
ходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

Отбор проб проводят по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

В случае, если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в
холодильнике при температуре (4 ± 2) °C не более суток.

Во избежание расслоения пробу для анализа отбирают сразу же после гомогенизации.

Творог, творожные продукты и мягкие сыры помещают в фарфоровую ступку, тщательно пе-
ремешивают и растирают, добиваясь однородности.

Твердые сыры протирают через мелкую терку и тщательно перемешивают или тщательно из-
мельчают в гомогенизаторе до получения однородной массы.

Диметилформамид перегоняют, добавив в перегонную колбу 120 см3 бензола и 36 см3 ди-
стиллированной воды на 1 дм3 растворителя.

В стаканчики для взвешивания помещают по (10,0 ± 0,1) мг бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена.
Навески количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см*: бенз(а)пирен - бензолом,
бенз(Ь)хризен - ацетонитрилом, затем объем раствора бенз(а)пирена доводят до метки бензолом,
объем раствора бенз(Ь)хризена - ацетонитрилом. Полученные растворы имеют массовую концентра-
цию 100 мкг/см3.

Растворы хранят в темной посуде при температуре (4 ± 2)° темном месте не более 3 месяцев.

Рабочие растворы готовят разведением стандартных растворов, используя пипетки вмести-
мостью 1, 5 и 10 см3 и мерные колбы вместимостью 100 см3, объем раствора доводят до метки соот-
ветствующим растворителем, перемешивают и хранят в темной посуде в темном месте при темпера-
туре (4 ± 2)° не более 1 месяца.

Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,25; 1,0 и 5,0 мкг/см3: из
стандартного раствора отбирают 0,25; 1,0 и 5.0 см3, соответственно, и переносят в мерные колбы
вместимостью 100 см3; объем растворов доводят бензолом до метки.

Приготовление растворов бенз(Ь)хризена массовой концентрации 0,5 и 10,0 мкг/см3: из стан-
дартного раствора отбирают 0.5 и 10,0 см*, соответственно, и переносят в мерные колбы вместимо-
стью 100 см3; объем растворов доводят ацетонитрилом до метки.

Полученные растворы хранят в темной посуде в темном месте при температуре (4 ± 2)° не
более 1 месяца.

Для приготовления градуировочных растворов смеси бенз(а)пирена и бенз(а)хризена в мер-
ные колбы вместимостью 250 см3 пипеткой вместимостью 1 см3 переносят приведенные в таблице 1
объемы стандартного раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 100 мкг/см* и рабочего раство-
ра бенз(Ь)хризена массовой концентрации 10 мкг/см3, доводят объем до метки ацетонитрилом. Полу-
ченные растворы перемешивают и хранят в темной посуде в темном месте при температуре (4 ± 2) °C
не более 1 месяца.

Т аблица 1

Номер рас-
твора

Объем стандартного раствора, см3

Массовая концентрация в градуировочном
растворе, мкг/см3

 

Бенз(а)пирена массо-
вой концентрации 100
мкг/см3

Бенз(Ь)хризена мас-
совой концентрации
10 мкг/см3

Бенз(а)лирена

Бенз(Ь)хризена

1

1,00

1.00

0,40

0,04

2

0,50

0,50

0,20

0,02

3

0,25

0.25

0,10

0,01

4

0,10

0,10

0,04

0,004

 

температура окружающего воздуха (20 ± 5) *С;

относительная влажность воздуха (65 ± 15) %;

атмосферное давление (96 ± 10) кПа;

частота переменного тока (50 ± 5) Гц;

напряжение в сети (220 ± 10) В.

В круглодонную или плоскодонную колбу вместимостью 250 см3 помещают (10,000 - 15, 000) г
продукта с записью результата до третьего десятичного знака, добавляют раствор, состоящий из 4 г
гидроокиси калия в 50 см3 92 %-ного этилового спирта. Содержимое колбы перемешивают встряхи-
ванием. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане или на магнитной
мешалке при кипении реакционной смеси в течение 3 ч. Затем в колбу через холодильник добавляют
100 см3 дистиллированной воды. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры. После
охлаждения реакционную массу переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 в случае,
если после гидролиза в реакционной массе остался твердый остаток, его отделяют на воронке Бюх-
нера, промывая остаток на фильтре 30 см3 горячего этилового спирта. Жидкую фазу реакционной
массы используют для экстракции. В делительную воронку добавляют 30 см3 гексана. Содержимое
воронки встряхивают и оставляют для расслаивания жидкостей. В случае образования эмульсии к
смеси 8 делительной воронке добавляют 20 см3 этилового спирта. После расслаивания нижнюю вод-
но-спиртовую фазу сливают в колбу, а гексановый экстракт переливают в другую делительную ворон-
ку. Такую обработку реакционной массы проводят еще два раза, используя для экстракции гексан по
30 см3 и этиловый спирт для расслаивания эмульсии порциями по 20 см3.

По окончании экстракции объединенный гексановый экстракт промывают в делительной во-
ронке дистиллированной водой трижды по 30 см3, переносят экстракт в круглодонную колбу вмести-
мостью 100 см3, фильтруя через слой безводного сульфата натрия на воронке с пористым фильтром.
Раствор упаривают на ротационном испарителе до объема 50 см3 при температуре водяной бани не
выше 60 °C.

Упаренный экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют
50 см3 смеси диметилформамида и дистиллированной воды, взятых в объемном соотношении
9:1. интенсивно встряхивают смесь в течение 1 мин, после расслаивания фаз нижнюю сливают в
плоскодонную колбу вместимостью 250 см3, а из верхнего гексанового слоя снова проводят экс-
тракцию 50 см3 смеси диметилформамида и дистиллированной воды. Гексановый слой отбрасы-
вают, объединенный в плоскодонной колбе диметилформамидный экстракт переносят в дели-
тельную воронку, добавляют 100 см3 дистиллированной воды и проводят экстракцию из водной
фазы гексаном трижды - по 50 см3. Водную фазу отбрасывают, а гексановый экстракт промывают
водой трижды по 30 см3, переносят в плоскодонную колбу, добавляют 10 г безводного сульфата
натрия и выдерживают в течение одного часа. Гексан упаривают на ротационном испарителе до
объема 1,5-2,0 см3, оставшийся растворитель удаляют потоком воздуха через вакуумный аллонж,
соединенный с водоструйным насосом, остаток в колбе растворяют в 0,5 см3 этилового спирта.

В стакан вместимостью 100 см3 помещают (2,5 ± 0,2) г сефадекса LH-20, добавляют 20 см3
этилового спирта и оставляют для набухания на 3-4 ч. Затем гель переносят, смывая небольшим ко-
личеством спирта, в стеклянную хроматографическую колонку, дают растворителю стечь таким обра-
зом. чтобы слой спирта над слоем сорбента оставался не ниже 2 мм. На подготовленную колонку
наносят пипеткой остаток экстракта из колбы, трижды смывая его из колбы этиловым спиртом порци-
ями по 0,5 см3. Элюирование из колонки полициклических ароматических углеводородов, в том числе
бенз(а)пирена, проводят 40 см3 этилового спирта, первую фракцию объемом 12 см3 отбрасывают,
собирают вторую фракцию объемом 25 см3. Скорость элюирования растворителя 0.5 см3/мин обеспе-
чивают, создавая небольшое избыточное давление потоком воздуха или азота через насадку, соеди-
ненную с воздуходувкой или газовым баллоном. Газ следует подавать через стеклянную трубку, за-
полненную силикагелем.

Колонку с сефадексом LH-20 можно использовать многократно. Для этого, не допуская высы-
хания сорбента после фракционирования, колонку промывают 25 см3 этилового спирта и наносят
следующую пробу.

Раствор второй фракции переносят в грушевидную колбу, вместимостью 50 см3, раствори-
тель упаривают до объема 0,5-1,0 см3, его остаток удаляют в потоке воздуха или азота.

Полученную фракцию, содержащую бенз(а)пирен, далее анализируют.

Одновременно проводят контрольный опыт, проводя все стадии анализа с использованием
реактивов согласно методике, но без навески продукта.

Условия хроматографирования подбираются в зависимости от вида применяемого жидкостно-
го хроматографа и хроматографической колонки.

В качестве примера можно привести перечень оборудования и условий для хроматографиро-
вания:

жидкостной хроматограф с флуоресцентным детектором;

колонка Supelcosil LC-PAM зернением 5 мкм, длиной 150 мм, диаметром 4,6 мм;

флуориметрический детектор: длина волны возбуждающего света 300 нм, эмиссионный
фильтр-418 нм;

подвижная фаза: ацетонитрил и дистиллированная вода в объемном соотношении 8:2;

скорость элюирования - 2,0 см3/мин;

объем вводимой пробы - 20 мкл;

чувствительность усилителя подбирают таким образом, чтобы интенсивность сигналов
бенз(а)пирена и внутреннего стандарта - бенз(а)хризена не превышала 95 % шкалы;

время анализа - 15 мин; время удерживания бенз(а)пирена - 5 мин, бенз(Ь)хризена - 13 мин.

Анализируемые растворы хроматографируют дважды в одинаковых условиях. Площади пиков
измеряют с помощью интегратора или вручную как произведение высоты пика и его ширины на поло-
вине высоты.

Определение содержания бенз(а)пирена проводят методом внутреннего стандарта или мето-
дом добавок.

При использовании такого способа количественной оценки предварительно проводят градуи-
ровку хроматографа, используя градуировочные растворы, приготовленные по 6.2.4.

В условиях хроматографирования (п. 8.2), записывают по три хроматограммы для каждого из
приготовленных растворов и измеряют площади пиков бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена. Определяют
среднеарифметическое значение площади пиков бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена, рассчитанное из
трех хроматограмм.

Градуировочный коэффициент К вычисляют по формуле

 

 

где и т?- массы введенных в хроматограф бенз(а)пирена (гти) и бенз(Ь)хризена (ль), мкг;

Si и S2 - площади пиков бенз(а)пирена (SO и бенз(Ь)хризена (S2). см3.

Градуировочный коэффициент К рассчитывают для каждого раствора.

Его значения не должны отличаться от среднеарифметического значения градуировочного
коэффициента из всех результатов более чем на 10 %.

При длине волны возбуждающего света 300 нм и эмиссионном фильтре 418 нм значение гра-
дуировочного коэффициента составляет 9.5.

Перед началом анализа на стадии подготовки проб к щелочному гидролизу в пробу продукта и
пробу контрольного опыта вносят по 50 мкл раствора бенз(0)пирена массовой концентрации 0,5
мкг/см3 (по 6.2.3). Обе пробы проводят через все стадии испытания, указанные в 8.1. Сухой остаток
растворяют в 200 мкл ацетонитрила.

В условиях хроматографирования (8.2), записывают хроматограммы раствора бенз(а)пирена
массовой концентрации 100 мкг/см3 и раствора бенз(Ь)хризена массовой концентрации 100 мкг/см3,
отмечают время выхода бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена. Затем записывают хроматограммы пробы
контрольного опыта с добавкой бенз(Ь)пирена и пробы продукта с такой же добавкой бенэ(Ь)хризена.
Измеряют площади пиков бенз(а)лирена и бенз(Ь)хризена на хроматограммах пробы продукта и про-
бы контрольного опыта.

Для каждой пробы записывают по две хроматограммы. Из двух хроматограмм рассчитывают
среднеарифметическое значение площади пиков бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена.

На основании полученных данных определяют массу бенз(а)пирена, мкг, в пробе продукта т-
и пробе контрольного опыта т?:

 

 

где mi - масса бенз(а)пирена в пробе продукта, мкг;

т2 - масса бенз(а)пирена в пробе контрольного опыта, мкг;

топ - масса бенз(Ь)хризена, введенного в пробу продукта и пробу контрольного опыта, мкг;

S, и S2 - площади пиков бенз(а)пирена на хроматограммах пробы продукта^,) и пробы кон*
трольного опыта (S2), см .

S3 и S4 - площади пиков бенз(Ь)хризена на хроматограммах пробы продукта^) и пробы кон-
трольного опыта (S<), см5;

К- градуировочный коэффициент, определенный по формуле (1).

Для количественной оценки при использовании метода добавок одновременно с пробой про-
дукта анализируют пробу контрольного опыта. Фракции, выделенные из проб продукта и контрольно-
го опыта по 8.1. растворяют в 400 мкл ацетонитрила. Полученные растворы делят на две части, отби-
рая меньшую часть (40 мкл) в пробирку или грушевидную колбу.

Записывают хроматограммы пробы продукта, пробы контрольного опыта и хроматограмму
раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,25 мкг/см3, отмечают время выхода бенз(а)пирена.
Условия хроматографирования - по 8.2.

В оставшиеся части пробы продукта и контрольного опыта (360 мкл) делают добавку 10-20
мкл раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 5 мкг/см3. Полученные растворы вновь вводят в
хроматограф.

Все хроматограммы записывают дважды. Измеряют площади пиков бенз(а)пирена. Из двух
хроматограмм рассчитывают среднеарифметическое значение площади пика бенэ(а)пирена.

На основании полученных данных определяют массу бенз(а)пирена, мкг, в пробе продукта т,
и пробе контрольного опыта т2:

то.,

52-0,95i

 

 

где топ и т* - массы бенз(а)пирена. добавленная к части экстракта из пробы продук-
та(П70л). мкг;

Si и S2 - площади пиков бенз(а)пирена на хроматограммах пробы продукта (S?) и пробы про-
дукта с добавкой бенз(а)пирена (S2), см3.

S3 и S< - площади пиков бенз(а)пирена на хроматограммах пробы контрольного опыта (S2) и
пробы контрольного опыта сдобавкой бенз(а)пирена (Sd). см3.

0.9- доля пробы, к которой делают добавку бенз(а)пирена.

Массовую долю бенз(а)пирена в продукте Xf, млн'1, вычисляют по формуле

(6)

где mf - масса бенз(а)пирена в пробе продукта, мкг;
т2- масса бенз(а)пирена в пробе контрольного опыта, мкг;
т - масса продукта, взятая для анализа, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных измерений.

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения массовой
доли бенз(а)пирена при Р = 0.95 приведены в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений массовой доли
бенз(а)лирена,

Предел повторяемо-
сти

Готн, %

Предел воспроизво-
ди-мости
Roow. %

Границы, относи-
тельной погрешности
±б.%

От 0,0001 млн "до 0,005 млн "включ.

25

40

28

 

Проверку приемлемости результатов определения массовой доли бенз(а)пирена в исследуе-
мых продуктах, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, п = 2). прово-
дят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

|X,-X2| S г™ 0.01 х„.

где Хь Х2 - значения двух параллельных определений массовой доли бенз(а)пирена в иссле-
дуемых продуктах, полученные в условиях повторяемости, млн'1;

Хер - среднеарифметическое значение двух параллельных измерений массовой доли
бенз(а)пирена, млн'1;

А>гн - предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 2.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку прием-
лемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ
ИСО 5725-6.

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли бенз(а)пирена, полученных в
условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО
5725-6.

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемы-
ми при условии:

I XS-AI £ Roth- 0.01 Хср

где Х'ъ Х'г - результаты измерений массовой доли бенз(а)лирена, полученные в двух лабора-
ториях в условиях воспроизводимости, млн'1;

Roth - пределы воспроизводимости, значения которых приведены в таблице 2;

Хср- среднеарифметическое значение результатов измерений массовой доли бенз(а)пирена,
выполненных в условиях воспроизводимости, млн'1.

Если данное условие не выполняется, то процедуры повторяют в соответствии с требования-
ми ГОСТ ИСО 5725-6.

Результат определения массовой доли бенз(а)пирена в исследуемых продуктах представляют
в документах, предусматривающих его использование, в виде:

Д=Хср±б 0,01 Хц, %, при Р=0,95,

где Хя> - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений,
млн1.

б - границы относительной погрешности измерений, % (таблица 2).

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:
помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны
не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;

требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с
ГОСТ 12.1.007;

требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ
12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в со-
ответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ
12.4.009.

Выполнение измерений может проводить специалист, имеющий специальное образование,
освоивший метод и уложившийся в норматив контроля точности при выполнении процедур контроля
точности.

УДК 637.12.04/.07:006.354 МКС 67.100.10

Ключевые слова: молоко, молочная продукция, массовая доля. бенз(а)пирен, бенз(Ь)хризен, высо-
коэффективная жидкостная хроматография

Подписано в печать 14.04.2016. Формат 60x84%.

Усл. печ. л. 1,39. Тираж 22 экз. Зак. 1072.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4.

www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

PHP Warning

Message

htmlspecialchars() expects parameter 1 to be string, object given

Error at

var/cache/templates/bright_theme-copy/f9f41b71f782a3bc933694224ef39a8f581c7169.tygh.default_template.tpl.php, line: 649

Backtrace

File:var/cache/templates/bright_theme-copy/f9f41b71f782a3bc933694224ef39a8f581c7169.tygh.default_template.tpl.php
Line:649
Function:{closure}
File:app/lib/vendor/smarty/smarty/libs/sysplugins/smarty_internal_templatebase.php
Line:188
Function:content_5d722a574d3788_30961578
File:app/lib/vendor/smarty/smarty/libs/sysplugins/smarty_internal_template.php
Line:304
Function:fetch
File:var/cache/templates/bright_theme-copy/1f75f7b5dcb1801cfb5fd49ae57772e81a206142.tygh.view.tpl.php
Line:116
Function:getSubTemplate
File:app/lib/vendor/smarty/smarty/libs/sysplugins/smarty_internal_templatebase.php
Line:188
Function:content_5d722a57291fb5_00169227
File:app/Tygh/SmartyEngine/Core.php
Line:76
Function:fetch
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:754
Function:fetch
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:617
Function:_renderMainContent
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:475
Function:renderBlockContent
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:397
Function:renderBlock
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:357
Function:renderBlocks
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:222
Function:renderGrid
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:192
Function:renderGrids
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:156
Function:_renderContainer
File:app/functions/smarty_plugins/function.render_location.php
Line:48
Function:render
File:var/cache/templates/bright_theme-copy/6935b34fa73c62f577e9e1ef463dbc090f6045b8.tygh.index.tpl.php
Line:183
Function:smarty_function_render_location
File:app/lib/vendor/smarty/smarty/libs/sysplugins/smarty_internal_templatebase.php
Line:188
Function:content_5d7229a9d86189_62129779
File:app/Tygh/SmartyEngine/Core.php
Line:76
Function:fetch
File:app/functions/fn.control.php
Line:585
Function:fetch
File:index.php
Line:25
Function:fn_dispatch

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

Что такое ГОСТ

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  •  
  •  
  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать ГОСТ

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты

Свяжитесь с нами насчёт цены
Свяжитесь с нами насчёт цены