ГОСТ 31504-2012 Молоко и молочная продукция. Определение содержания консервантов и красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:
ГОСТ 31504-2012 Молоко и молочная продукция. Определение содержания консервантов и красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Тип:
ГОСТ
Название:
ГОСТ 31504-2012 Молоко и молочная продукция. Определение содержания консервантов и красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
67.100.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost30714
Нет в наличии
gost_31504-2012.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНАЯ ПРОДУКЦИЯ

Определение содержания консервантов
и красителей методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандар*
тизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положе-
ния» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила раз-
работки. принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК <ИСО 3100) 004-97

Код страны

по МК (ИСО 3100) 004-97

Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджан

А2

Азгосствндарт

Кыргызстан

КО

Кыргыэстакдарт

Молдова

МО

Молдова-Стандврт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Твджикстандарт

 

 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информацион-
ном ухазателе «Национальныестандарты», а текст изменений и поправок—е ежемесячном инфор-
мационном указатепе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном
информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уве-
домление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользованияна офи-
циальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет

© Стандартинформ. 2013

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве-
ден. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

В Определение массовой доли консервантов 3

in

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНАЯ ПРОДУКЦИЯ

Определение содержания консервантов и красителей методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

Milk and milk products. Determination of preservatives end synthetic colors content by high performance

liquid chromatography method

Дата введения1) — 2013—07—01

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочную продукцию и устанавливает метод
высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) определения массовой доли консервантов
(бензойной, сорбиновой. пропионоеой кислот и их солей) и массовой концентрации синтетических кра-
сителей (индигокармина. желтого «Солнечный закат», тартраэина. понсо 4R. аэорубина).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие
требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классифика-
ция и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре-
бования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объ-
ектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие
требования

ГОСТ 61—75 Реактивы.Кислотауксусная.Техническиеусловия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная.
Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117—78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3622—68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию
ГОСТ 4207—75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ ISO 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5823—78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10521—78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13928—84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и под-
готовка их канализу

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Дату введения стандарте в действие на территории государств устанавливают их национальные органы по
стандартизации.

Издание официальное

ГОСТ 25336—62 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
и размеры

ГОСТ 26809—86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка
пробханализу

ГОСТ 27752—88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и
часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посудалабораторнаяствклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч-
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентстве по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпус-
кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стан-
дарт заменен (изменен).то при использовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим
(измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на
него, рекомендуется применять а части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

Метод основан на экстракции консервантов и синтетических красителей из анализируемой пробы,
качественном и количественном их определении с помощью ВЭЖХ с применением обращеннофазовой
колонки и спектрофотомвтрического детектора в диапазонах измерений, указанных в таблицах 4 и 5.

и реактивы

Весы по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешива-
ния ±0,2 мг.

Хроматограф, включающий следующие элементы:

Микрошприц для ВЭЖХ вместимостью 0.025 или 0.050 см3.

рН-метрили универсальный иономвр диапазоном измервнияот4до9ед. рНс погрешностью изме-
рения ±0.05 ед. pH.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Баня ультразвуковая лабораторная рабочим объемом не менее 2 дм3.

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Центрифуга лабораторная со скоростью вращения не менее 5000 об/мин.

Колбы мерные 1-10,2-25.1 -50.1 -100.1 -250.1-1000 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1.1-2-2 поГОСТ 29169.

Дозаторы липеточкые переменного объема дозирования в диапазоне 0,040—1.000 см1 с относи*
тельной погрешностью дозирования ± 1 %.

Цилиндры вместимостью 1*50*2,1*100*2 по ГОСТ 1770.

Колба К-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-1000 по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные обезволенные марки ФОМ по ГОСТ 12026.

Фильтры бумажные обезволенные «синяя лента» по ГОСТ 12026.

Фильтры мембранные с размером диаметра пор не более 0.5 мкм.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, х. ч.. массовой долей основного вещества не менее
99.98%.

Аммоний уксуснокислый, ч. д. а., по ГОСТ 3117.

Гексадецил-З-метиламмония бромид, х. ч.. массовой долей основного вещества не менее 95,0 %.
Калий желеэистосинеродистый 3-еодиый. х. ч., по ГОСТ 4207, раствор массовой концентрации
150 г/дм3 (раствор Карреэа I).

Калий сорбат, ч,. или сорбиновая кислота с массовой долей основного вещества не менее 95,0 %.
Кальций пропионат или пропионоеая кислота с массовой долей основного вещества не менее
95.0%.

Кислота уксусная, ч. д. а., по ГОСТ 61.

Набор синтетических красителей, содержащий:

. азорубин, массовой долей основного вещества не менее 50,0 %.

Натрий бензоат, ч.. или бензойная кислота, ч. д. а., по ГОСТ 10521.

Натрий дигидрофосфат, х. ч.. массовой долей основного вещества не менее 95.0 %.

Цинк уксуснокислый 2-водный. ч. д. а., по ГОСТ 5823, раствор массовой концентрации 300 г/дм3
(раствор Карреза II).

Спирт этиловый ректификованный по нормативным документам государства, присоединившегося
к стандарту.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и оборудования с метрологическими и техни-
ческими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Отбор проб — по ГОСТ 3622. ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

При проведении измерений в лаборатории необходимо соблюдать следующие условия:

Для проведения измерений применяют бидистиллироеанную воду, которую приготавливают сле-
дующим образом: дистиллированную воду фильтруютчереэ мембранный фильтр (размер диаметра пор
0.45мкм).затвм кипятят для удаления растворенного воздухаи охлаждают до комнатной температуры.

Готовят водный раствор ацетата аммония массовой концентрации 0,8 г/дм3. В мерную колбу вмес-
тимостью 1000 дм3 помещают (0,800 ±0.001) г ацетата аммония, растворяют в небольшом количестве
бидистиллированной воды. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки, затем кис-
лотность раствора доводят до 4,2—4.3 ед. pH. добавляя по каплям «ледяную» уксусную кислоту.

Полученный раствор смешивают с ацетонитрилом в соотношении 3:2 (по объему).

Срок хранения раствора в плотно укупоренной посуде — не более 7 сут.

Раствор ацетата аммония массовой концентрации 0,8 г/дм3, приготовленный лов. 1.1. смешивают с
ацетонитрилом в соотношении 65:35. Указанное соотношение является примерным, поскольку для
обеспечения оптимального разделения пиков консервантов следует подбирать оптимальный состав
подвижной фазы применительно к используемой хроматографической колонке. Полученную подвиж-
ную фазу фильтруют через мембранный фильтр. Перед использованием подвижную фазу дегазируют в
круглодонной колбе под вакуумом на ультразвуковой бане.

Срок хранения подвижной фазы в плотно укупоренной посуде — не более 7 сут.

В качестве стандартных веществ используют бензойную, сорбиновую. пропионовую кислоты или
их соли.

Пробы стандартных веществ по (10.0 ± 0.1) мг помещают в мерные колбы вместимостью 50 см3.8
колбы вносят около 10 см3 ацетонитрила для растворения бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот
или такой же объем экстрагирующего раствора, приготовленного по 8.1.1. для растворения бензоата
натрия, сорбата калия и пропионата калия. Содержимое колб перемешивают до полного растворения
кристаллов, после чего объем содержимого в колбах доводят до метки экстрагирующим раствором. Кол-
бы тщательно перемешивают, получают основные растворы.

Массовые концентрации бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот в растворах, приготовлен-
ных из самих кислот, составляют 200 мг/дм3. Массовая концентрация бензойной кислоты в растворе,
приготовленном из бензоата натрия, составляет 144 мг/дм3. Массовая концентрация сорбиновой кисло-
ты в растворе, приготовленном изсорбата калия, составляет 150 мг/дм3. Массовая концентрация пропи-
оновой кислоты в растворе, приготовленном из пропионата кальция, составляет 112 мг/дм3.

Изосновных растворов готовят не менее пяти рабочих растворов каждой кислоты в диапазоне мас-
совых концентраций бензойной кислоты 0,2—1.5 мг/дм3. сорбиновой кислоты 0.1—3.0 мг/дм3 и пропио-
новой кислоты 0.1— 2.5 мг/дм3 путем точного разведения основных растворов экстрагирующим
раствором в мерной колбе вместимостью 100 см3. Растворы дозируют с помощью пипеточного дозато-
ра. Приготовленные рабочие растворы профильтровывают через мембранный фильтр.

Срок хранения основных и рабочих растворов при температуре (4 ± 2) *С в плотно укупоренной
посуде: бензойной кислоты — не более 6 мес. сорбиновой и пропионовой кислот — не более 2 мес.

Проверку оптимальности условий хроматографического разделения осуществляют путем хрома-
тографического анализа смешанного раствора бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот массовой
концентрации каждой кислоты не менее 1 мг/дм3. Данный раствор готовят из основных растворов бен-
зойной. сорбиновой и пропионовой кислот по аналогии с методикой приготовления рабочих растворов
по 8.1.3.2. Для хроматографического анализа петлю инжектора полностью заполняют анализируемым
раствором. Эффективность хроматографического разделения признают удовлетворительной, если
коэффициент разделения ликов сорбиновой, бензойной и пропионовой кислот составляет не менее 1.3.
8 противном случае для достижения требуемой эффективности разделения экспериментальным путем
подбирают новый состав подвижной фазы (объемную долю ацетонитрила в ней) и скорость ее потока.
При невозможности достижения требуемых условий эффективности хроматографического разделения
аналогичным образом проводят испытания других колонок.

Чувствительность детектора устанавливают так. чтобы высота пика сорбиновой кислоты при хро-
матографическом анализе рабочего раствора массовой концентрации 1 мг/дм3 не выходила за пределы
рабочей шкалы регистрирующего устройства, но находилась вблизи ее верхней границы.

Контроль эффективности хроматографического разделений проводят не реже одного раза в две
недели.

Проводят хроматографический анализ всех рабочих растворов, полностью заполняя петлю инжек-
тора. Регистрируют высоту пиков бензойной, сорбиноаой и пропионовой кислот.

Массовая концентрация стандартных веществ в рабочем растворе С. мг/дм3. и высота лика каждо-
го вещества Ь. мм. находятся в следующей функциональной зависимости:

С = Ю>,

где К — градуировочный коэффициент, мг/дм3. мм;
b — высота лика стандартного вещества, мм.

Градуировочный коэффициент К. мг/дм3. мм. для бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот
вычисляют по результатам анализа рабочих растворов с помощью системы автоматизированной обра-
ботки данных или при ее отсутствии в составе хроматографа по методу наименьших квадратов, полагая
свободный член в уравнении регрессии равным нулю, по формуле

к.тсп (2)

2

I

где Л- — высота лика бензойной, сорбиновой или пропионовой кислоты при анализе /-го рабочего раство-
ра. мм;

С, — массовая концентрация бензойной, сорбиновой или пропионовой кислоты в /-м рабочем раство-
ре. мг/дм3.

Подготовка проб заключается в экстракции сорбиновой. бензойной и пропионовой кислот из анали-
зируемого продукта.

(10,0 ± 0.001} г продукта переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. В колбу вносят 100 см3
экстрагирующего раствора, приготовленного по 8.1.1, выдерживают на ультразвуковой бане в течение
10 мин. после чего в нее вносят по 5 см3 растворов Карреза I и Карреза II. тщательно перемешивая после
каждого внесения. Содержимое колбы доводят бидистиллированной водой до метки, тщательно пере-
мешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. 1 см3 фильтрата переносят в мерную кол-
бу вместимостью 10 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки подвижной фазой для ВЭЖХ.
Полученный раствор используют для хроматографического анализа. Перед анализом рекомендуется
профильтровать анализируемый раствор через мембранный фильтр.

Проводят хроматографический анализ рабочих растворов массовой концентрацией: бензойной и
пропионовой кислот — 0.2 мг/дм3 и сорбиновой кислоты — 0.1 мг/дм3, полностью заполняя ими петлю
инжектора. Регистрируют время удерживания и высоту пиков определяемых компонентов. Далее прово-
дят хроматографический анализ экстракта из пробы или серии экстрактов из нескольких проб. При обна-
ружении на хроматограмме экстракта из пробы пиков, совпадающих по времени удерживания с пиками
бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот, регистрируют их высоту и фиксируют качественное
обнаружение этих кислот.

Значения высоты пиков бензойной, сорбиновой и пропионовой кислот на хроматограмме экстракта
из пробы, полученной по8.2.1, используют для расчета массовых долей этих кислот при условии, чтоони
не выходят за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа. В противном случае увеличива-
ют степень разведения экстракта из пробы по 8.1.5 и проводят его повторный хроматографический
анализ.

Массовую долю консерванта X. млн -1. вычисляют по формуле

Y .мсцц (3)

V2m

где ft — высота пика сорбиновой. бензойной или пропионовой кислоты на хроматограмме экстракта из
пробы, мм;

/С— градуировочный коэффициент для сорбиновой. бензойной или пропионовой кислоты, мг/дм3, мм;
V, — объем, в котором растворена часть экстракта из пробы перед хроматографическим анализом,
см3;

— объем, в котором растворена проба экстракта из пробы при приготовлении экстракта, см3;

V2 — объем части экстракта из пробы, взятый для разведения, см3;
m — масса анализируемой пробы по 8.1.5. г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, округленное до второго десяти*
чного знака, если выполнено условие приемлемости по 10.3.

(1.300 ± 0,001) г дигидрофосфата натрия и (1.000 ± 0.001) г гексадецил-3-мстиламмонийбромида
растворяют в 200—300 см3 бидистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3. переме-
шивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при комнатной температуре в плотно закрытой стеклянной таре — не
более 1 мес.

концентрации 100 мкг/см3

Пробу синтетических красителей для приготовления основного раствора рассчитывают с учетом
содержания основного действующего вещества таким образом, чтобы конечное содержание каждого кра-
сителя в смеси основного стандартного раствора составляло 100 мкг/см3. Например, при содержании
основного действующего вещества для индигокармина 95 %, желтого «Солнечный закат» — 90 %. тартра-
зина — 94,6 %. лонсо 4R — 75 % и азорубина — 50 % масса пробы синтетического красителя составит
соответственно; (0.105 ± 0,001) г; (0.110 ± 0.001) г. (0.106 ± 0.001) г; (0,130 ± 0.001) г и (0,200 ± 0.001) г.

Пробы синтетических красителей помещают е мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют
200—300 см3 бидистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллирован-
ной водой до метки.

Срок хранения раствора — не более 7 сут.

концентрации 10 мкг/см3;

Градуировочные растворы смеси пяти синтетических красителей готовят по схеме, представлен-
ной в таблице 1.

Таблице 1

№ градуировочною раствора

Массовая концентрация каждого
синтетического красителя в рабочем
растворе, мкг/см3

Часть рабочего раствора смеси пяти
синтетических красителей, см3

1

1.0

10

2

2.0

20

3

S.0

50

4

10.0

 

 

Части рабочего раствора смеси пяти синтетических красителей массовой концентрации 10 мкг/см3
переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, добавляют небольшое количество бидистиллирован-
ной воды и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.

Каждый рабочий раствор хроматографируют ло два раза, начиная с наименьшей концентрации,
принимая за результат среднеарифметическое значение двух параллельных измерений.

Условия хроматографирования:

Условия градиентного элюирования представлены в таблице 2.

Таблица 2

время анализа, мин

Состав подвижной фазы. %

 

А — буферный раствор

в — ацетонитрил

0

65

15

1

65

15

12

30

70

1S

10

90

22

65

15

 

 

время выхода синтетических красителей устанавливают при проведении градуировочных работ.
Для этого оптимальной является массовая концентрация 5.0 мкг/см3; (см. таблицу 1).

Время выхода синтетических красителей указано в таблице 3.

Таблица 3

Наименование синтетического
красителя

Длина волны поглощения, нм

время выхода, мин

Индигокермин

350

13.50 10.15

Желтый «Солнечный закат»

500

13.80 ± 0.15

Азорубин

SO0

14,60 4 0,15

Тартрзэин

450

15.00 4 0.15

Понсо 4R

SO0

15.60 1 0.15

 

 

Для построения градуировочного графика измеряют площади пиков, соответствующие массовой
концентрации синтетических красителей в градуировочных растворах. По полученным данным рассчи-
тывают коэффициенты регрессии а и Ь прямой У=эС, + Ь методом наименьших квадратов.

Градуировочный график строят с учетом вычисленных значений уравнения

Y^aCi+b, (4)

где У — площадь пика синтетических красителей:
а и б — коэффициенты регрессии:

С, — массовая концентрация синтетических красителей в градуировочном растворе, мкг/см3.
Контроль градуировочного графика осуществляют каждый раз перед началом измерений не менее
чем ло двум точкам в рабочем диапазоне измерений. Для контроля применяют градуировочные раство-
ры синтетичвскихкрасителей. Полученные при хроматографировании значения Y не должны отклонять-
ся от градуировочной прямой: более чем на 5.34 % для индигокармина: 2,96 % для желтого «Солнечный
закат»; 1.86 % для тартраэина: 2,97 % для лонсо 4R и 1.44 % для азорубина.

8.0—10.0 г анализируемого продукта взвешивают с записью результата до третьего знака после
запятой, помещают в центрифужные пробирки вместимостью 25 см3, добавляют 96 %-ный этиловый
спирт до метки 25 см3. Пробирки закрывают пробками, интенсивно встряхивают в течение 1—2 мин и
центрифугируют 20 мин при 5000 об/мин. Отделяют верхний слой и фильтруют через мембранный
фильтр размером диаметра пор 0.45 мкм. 0,02 см3 подготовленной пробы вводят в хроматограф.

При анализе проб условия хроматографирования устанавливают те же. что и при построении гра-
дуировочного графика по 9.1.6. Определяют площади пиков, используя компьютерную программу. Каж-
дую пробу хроматографируют по два раза.

Массовую концентрацию синтетических красителей С2, мг/дм3;, вычисляют по формуле

С2=^ (5)

2 V,

где Vs объем пробы после разбавления, дм3;

С3 — массовая концентрация синтетического красителя, рассчитанная по градуировочному графи-
ку. мг/дм3:

VA — объем анализируемой пробы, дм3.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполнено условие прием-
лемости по 10.3.

Таблице 4

 

Диапазон измерении

Предел

Предел

Гранимы

Наименование консерванта

массовой доли

повторяемости

воспроизводимости

относительной

 

консервантов, млн'1 (мг/кг)

г««-%

Ram,%

погрешности 1

Бензойная кислота

От 50 до 2000 включ.

 

 

 

Сорбиновая кислота

От 1 до 1000 включ.

18

32

23

Пропиокоааякислота

От 1 до 500 включ.

 

 

 

 

 

10.2 Метрологические характеристики метода определения массовой концентрации
синтетических красителей

Таблице S

Наименование синтетического
красителя

Диапазон измерений
массовом концентрации
красителя, мг/дм5

Предел
повторяемости
г . %

от*

Предел

воспроизводимости
R . %

ОТ*

Границы
относительной
погрешности * 8. %

Индигокарыин

От 10 ДО 200 включ.

33

68

48

Желтый «Солнечный закат»

 

39

79

S6

Тартрвзик

 

31

64

45

Лонсо 4R

 

42

80

57

Азорубин

 

39

78

55

 

 

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли консервантов и массовой концен-
трации синтетических красителей в молоке и молочной продукции, полученных вусловиях повторяемос-
ти (два параллельных определения, п - 2). проводят с учетом требований ГОСТ ISO 5725-6.

Результаты измерений считают приемлемыми при условии:

|Х,-Х2|£го1и.0,01Хср,

где X,. Х2 — значения результатов двух параллельных измерений массовой доли консервантов или
массовой концентрации синтетических красителей в молоке и молочной продукции,
полученные в условиях повторяемости, млн-1 или мг/дмэ:

Хср — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений массовой
доли консервантов или массовой концентрации синтетических красителей, млн*1 или мг/дм3;
готи — пределы повторяемости (сходимости), значения которых приведены в таблицах 4 и 5.%.
Если данное условие не выполнено, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости
результатов определений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-6.

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли консервантов и массовой концен-
трации синтетических красителей в молоке и молочной продукции, полученных в условиях воспроизво-
димости (в двух лабораториях, т - 2). проводят с учетом требований ГОСТ ISO 5725-6.

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считают приемлемыми при
условии:

0.01 хср.

где X,. Х2 — результаты измерений массовой доли консервантов или массовой концентрации синтети-
ческих красителей в молоке и молочной продукции, полученные в двух лабораториях в
условиях воспроизводимости. МЛН'1 или мг/дм3;

/?отн — пределы воспроизводимости, значения которых приведены в таблицах 4 и 5, %;

Хср — среднеарифметическое значение результатов измерений массовой доли консервантов
или массовой концентрации синтетических красителей, выполненных в условиях воспро-
изводимости. млн*1 или мг/дм3.

Если данное условие не выполнено, то определение повторяют в соответствии с требованиями
ГОСТ ISO 5725-6.

Результат определения массовой доли консервантов и массовой концентрации синтетических
красителей в молоке и молочной продукции в документах, предусматривающих его использование,
представляют в виде:

Хср ± 5 • 0,01 Хср при Р = 0.95.

где Хср — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, млн-1 или
мг/дм3;

S— границы относительной погрешности измерений. % (см. таблицы 4 и 5).

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соот-
ветствиис ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения всоответствиис ГОСТ 12.4.009.

УДК 637.12.04/07:576.8:006.354 МКС 67.100.10 Н19

Ключевые слова: молоко, молочная продукция, термины и определения, метод высокоэффективной
жидкостной хроматографии, пробы, экстракция, консерванты, синтетические красители, массовая доля,
массовая концентрация, контроль точности результатов определений, оформление результатов опре-
делений. требования безопасности
ю

Редактор П.Ы. Смирнов
Технический редактор в.Н. Прусакова
Корректор И.А. Королева
Компьютерная верстка Ю.в. Депонт*ой

Сдано я набор 02 10.2013. Подписано в печать 22.10.2012. Формат 60>64^£ Гарнитура Ариал
Уел. печ. п. 1.86 Уч.-иад. п. 0.98 Тираж 150 э«. Эак. 1209.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ*. 123995 Москва. Гранатный пер.. А.
www.gostinfo.iu info@gosUnfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* на ПЭВМ.

Отпечатано а филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

 

 


PHP Warning

Message

htmlspecialchars() expects parameter 1 to be string, object given

Error at

var/cache/templates/bright_theme-copy/f9f41b71f782a3bc933694224ef39a8f581c7169.tygh.default_template.tpl.php, line: 649

Backtrace

File:var/cache/templates/bright_theme-copy/f9f41b71f782a3bc933694224ef39a8f581c7169.tygh.default_template.tpl.php
Line:649
Function:{closure}
File:app/lib/vendor/smarty/smarty/libs/sysplugins/smarty_internal_templatebase.php
Line:188
Function:content_5d722a574d3788_30961578
File:app/lib/vendor/smarty/smarty/libs/sysplugins/smarty_internal_template.php
Line:304
Function:fetch
File:var/cache/templates/bright_theme-copy/1f75f7b5dcb1801cfb5fd49ae57772e81a206142.tygh.view.tpl.php
Line:116
Function:getSubTemplate
File:app/lib/vendor/smarty/smarty/libs/sysplugins/smarty_internal_templatebase.php
Line:188
Function:content_5d722a57291fb5_00169227
File:app/Tygh/SmartyEngine/Core.php
Line:76
Function:fetch
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:754
Function:fetch
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:617
Function:_renderMainContent
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:475
Function:renderBlockContent
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:397
Function:renderBlock
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:357
Function:renderBlocks
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:222
Function:renderGrid
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:192
Function:renderGrids
File:app/Tygh/BlockManager/RenderManager.php
Line:156
Function:_renderContainer
File:app/functions/smarty_plugins/function.render_location.php
Line:48
Function:render
File:var/cache/templates/bright_theme-copy/6935b34fa73c62f577e9e1ef463dbc090f6045b8.tygh.index.tpl.php
Line:183
Function:smarty_function_render_location
File:app/lib/vendor/smarty/smarty/libs/sysplugins/smarty_internal_templatebase.php
Line:188
Function:content_5d7229a9d86189_62129779
File:app/Tygh/SmartyEngine/Core.php
Line:76
Function:fetch
File:app/functions/fn.control.php
Line:585
Function:fetch
File:index.php
Line:25
Function:fn_dispatch

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

Что такое ГОСТ

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  •  
  •  
  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать ГОСТ

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты

Свяжитесь с нами насчёт цены
Свяжитесь с нами насчёт цены